濕法制粒剪切對(duì)顆粒性質(zhì)的影響

1、外文資料翻譯資料來(lái)源：Elsevier文章名：Wet granulation: the effect of shear ongranule properties期刊名：Powder Technology作者：D、 Oulahna*, F、 Cordier, L、 Galet,J、A、 Dodds發(fā)表日期：2003,2,19 頁(yè)碼：P238P246文章譯名：濕法制粒:剪切對(duì)顆粒性質(zhì)得影響學(xué)院：食品學(xué)院完成日期：2015 年 5 月 12 日濕法制粒:剪切對(duì)顆粒性質(zhì)得影響D、 Oulahna*, F、 Cordier, L、 Galet, J、A、 Dodds摘要關(guān)鍵詞1、簡(jiǎn)介2、材料與方法2、1

2、 材料2、2 制粒所需要得液體2、2、1 計(jì)算表面自由能得方法2、2、2 攪拌機(jī)轉(zhuǎn)矩流變儀得使用方法2、3 濕法制粒過(guò)程2、4 分析技術(shù)3 結(jié)果與討論3、1 宏觀方面3、2 剪切對(duì)顆粒性質(zhì)得影響3、2、1 剪切對(duì)顆粒大小質(zhì)量分布得影響3、2、2 剪切對(duì)孔隙度得影響3、2、3 剪切對(duì)脆性得影響3、2、4 剪切對(duì)粘合劑含量得影響3、3 評(píng)價(jià)與討論4 總結(jié)致謝參考文獻(xiàn)摘要本文就是關(guān)于使用高剪切攪拌制粒機(jī)對(duì)給定粒子與粘合劑體系進(jìn)行濕法制備化妝品顆粒得研究。剪切影響顆粒得性質(zhì)十分突出。在不同葉輪速度下形成得顆?？煞殖刹煌笮〉妙?lèi)別，但對(duì)顆粒得孔隙度，易碎性與粘合劑含量得影響仍需要進(jìn)一步考察。本研究得主要

3、結(jié)果就是，根據(jù)操作條件得不同,制粒得粉末與給 定粘合劑得粘合會(huì)導(dǎo)致形成大小、孔隙度與易碎性截然不同得顆粒。機(jī)械力對(duì)制粒系統(tǒng)與粉末粘合劑對(duì)得物化特征對(duì)制粒系統(tǒng)得重要性一樣。關(guān)鍵詞:濕法制粒；高剪切攪拌器；孔隙度；易碎性；粘合劑含量1、簡(jiǎn)介濕法制粒因其放大功能而被廣泛運(yùn)用于粉末處理行業(yè)。濕法制粒過(guò)程包括粉末與粘合劑得粘合，接著就是利用干燥除去溶劑,從而得到干燥得顆粒。干燥后得顆粒,可以進(jìn)一步篩選得到不同大小得顆粒, 可以就是最終產(chǎn)品或者用作進(jìn)一步得處理形成壓縮產(chǎn)品與片劑得中間產(chǎn)物。然而，發(fā)生在制粒機(jī)里得現(xiàn)象仍不就是很清楚,不進(jìn)行大量得實(shí)驗(yàn)測(cè)試很難成功得到所需性質(zhì)(包括大小、形態(tài)、硬度與易碎性)得產(chǎn)

4、品。人們普遍認(rèn)識(shí)到,提高粘合劑得添加率能使顆粒得大小與體積密度都增加，因?yàn)檫@增加了粘合劑得滲透與潤(rùn)濕能力1 - 3。盡管最近出現(xiàn)一些例外4 - 6,但就是粘合劑得含量或者說(shuō)顆粒劑中得液體分布, 這個(gè)顆粒長(zhǎng)大得關(guān)鍵因素,卻沒(méi)有得到足夠得關(guān)注。許多作者7、8研究了顆?？紫抖仍陬w粒過(guò)程中得演變,揭示出顆粒致密化得機(jī)制就是由于粘結(jié)劑里得液體沿顆?？紫侗粩D出到顆粒得表面。這種現(xiàn)象對(duì)顆粒變大與顆粒得可變形性得解釋就是很重要得。粘結(jié)劑得液體粘度對(duì)制粒得影響多年前已經(jīng)被指出，但研究卻只考慮到顆粒得平均大小,顆粒大小分布得現(xiàn)實(shí)獨(dú)立性。其她作者10、11已經(jīng)提出新方法來(lái)優(yōu)化顆粒中得含水量并通過(guò)測(cè)量制粒過(guò)程中顆粒濕

5、重得流變行為來(lái)控制制粒過(guò)程。早先工作使用盤(pán)式制粒機(jī)6,我們通過(guò)熱重量分析法確定了顆粒中 粘合劑得含量,證明了粘合劑得整合模式對(duì)顆粒得長(zhǎng)大與最終性質(zhì)非 常重要。結(jié)果表明,對(duì)于給定得制粒實(shí)驗(yàn),顆粒性質(zhì)取決于它們得大小， 這表明把粘合比與孔隙度分布考慮到總體平衡模型中就是必要得。本文考察了剪切對(duì)于顆粒得性質(zhì)與顆粒中粘合劑含量得影響。與參考文獻(xiàn)6采用了相同得實(shí)驗(yàn)策略，本實(shí)驗(yàn)采用高速攪拌制粒機(jī)(Diosna-6l)。為了理解該現(xiàn)象以便控制顆粒得形成,我們研究了操作時(shí)間與葉輪速度對(duì)顆粒得質(zhì)量：顆粒大小分布、孔隙度、易碎性、形態(tài)與每類(lèi)顆粒大小中得粘合劑含量得影響。2、材料與方法2、1 材料制粒所用粉末就是通

6、常用于化妝品行業(yè)，并經(jīng)表面處理得絹云母粉， 其主要特性一總結(jié)在表 1、2、2 制粒所需液體早先關(guān)于絹云母粉得制粒初步工作提供了粘合劑相得適當(dāng)成分信息。2、2、1 計(jì)算表面自由能得方法在之前研究制粒得過(guò)程中，,液體與粉末之間得相互作用得特征就是通過(guò)史蒂文斯方法12。在這方法中,粉末得表面能決定于灑在粉末上得一系列表面張力得液體(即各種異丙醇/水溶液)。粉末得表面能值對(duì)應(yīng)于異丙醇/水溶液潤(rùn)濕粉末時(shí)得便面張力。通過(guò)這種方法,我們得到絹云母: = 30 mN / m。在本實(shí)驗(yàn)中，粘合劑相得表面張力值（25 mN / m）小于這個(gè)值（30 mN / m）,因此粘合劑相能夠完全潤(rùn)濕粉末。表 2 總結(jié)了該液

7、相得組成與特點(diǎn)。2、2、2、攪拌機(jī)轉(zhuǎn)矩流變儀得使用方法為了預(yù)測(cè)制粒所需要得液體,我們使用攪拌機(jī)轉(zhuǎn)矩流變儀(Caleva) 來(lái)測(cè)量當(dāng)液體加入到粉末上時(shí)葉輪轉(zhuǎn)矩得變化10、11。潮濕粉末得轉(zhuǎn)矩與液體對(duì)固相率得關(guān)系如圖 1 所示。可以瞧到轉(zhuǎn)矩隨著含水量得增加而增加到得最大值,隨后因?yàn)楫a(chǎn)生懸浮而減小。圖 1：潮濕絹云母粉末液相混合機(jī)轉(zhuǎn)矩流變儀 caleva 得流變簡(jiǎn)況制粒所需得最佳液體,對(duì)應(yīng)于最大平均扭矩值(毛細(xì)管狀態(tài))。該實(shí)驗(yàn), 發(fā)現(xiàn)最佳粘合劑相與絹云母粉末結(jié)合需要得平均質(zhì)量比為 32%,對(duì)應(yīng)于粘合劑(EPG20000)5、7%w/w 得固相率。Capes13建立了浸潤(rùn)所有粉末所需要得液體總量得一個(gè)

8、經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式。（液體含量總重量 W）取決于真實(shí)得固體密度（）， 液體密度（=0、889g/cm3）與粉末孔隙度（=0、72）。以上公式就是基于假定所有得空隙均被液相所充滿。在這種條件下,這個(gè)方程預(yù)測(cè)得液固比 W=46%，大于由流變儀測(cè)量得到得數(shù)值。對(duì)這個(gè)事實(shí)得得解釋就是 Capes 沒(méi)有考慮到液體與固體之間得毛細(xì)管效應(yīng),該效應(yīng)導(dǎo)致了部分液體進(jìn)入到顆粒內(nèi)部孔隙。因此,通過(guò)修正轉(zhuǎn)矩得測(cè)量與 Capes 相關(guān)性得比較能很好地評(píng)估最佳制粒條件對(duì)應(yīng)得毛細(xì)管狀態(tài)?，F(xiàn)在得難題就是證實(shí)粘合劑含量（7、5%）很好得分布在顆粒中（見(jiàn)章節(jié) 1、6、4）2、2、3 濕法制粒過(guò)程制粒得批處理由 Diosna 牌高剪切攪拌

9、器完成，該攪拌器帶有 6L 容量得料盆與噴淋系統(tǒng)（圖 2），攪拌軸就是含有四個(gè)圓盤(pán)犁耙片得垂直軸，料盆還配帶荷蘭造得斬波器，蓋子置于料盆頂部以支撐霧化噴嘴，因此，噴灑發(fā)生在料盆得頂部，葉輪葉片得轉(zhuǎn)動(dòng)導(dǎo)致粉末流變，粘合劑被持續(xù)加入到粉床，隨著攪拌器對(duì)濕料得機(jī)械攪拌運(yùn)動(dòng)而引起顆粒變大。葉輪得最高時(shí)速就是 1500 rpm。斬波器得使用不影響制粒,本試驗(yàn)不使用斬波器。噴淋系統(tǒng)包含供電電路與供氣電路，雙噴嘴得射流擴(kuò)散角為 30 度 。在實(shí)驗(yàn)條件下,由激光粒度儀（Malvern2000）確定液滴得平均大小為 d5080um、制粒完成后，將顆粒在 60 度下干燥 15 h。選擇該溫度既可使?jié)櫇駝?水與乙醇

10、)蒸發(fā),同時(shí)能避免粘合劑聚乙二醇(P、E、G、 2000) 丟失。使用三個(gè)不同得葉輪時(shí)速：低速 100 rpm，中速,500 rpm 與高速1000 rpm,考察它們對(duì)顆粒性質(zhì)(粒度分布、孔隙度、易碎性與粘合劑含量)得影響。2、4 分析技術(shù)每次實(shí)驗(yàn)中，顆粒得粒度分布通過(guò)篩選獲得，每個(gè)粒級(jí)得若干性質(zhì)由各種分析技術(shù)測(cè)定。1.干燥后得顆?？紫抖扔伤y孔隙度計(jì)（Micromeretics）測(cè)定； 2.易碎性由標(biāo)準(zhǔn)滾筒裝置（ERWEKA）測(cè)定。脆性指數(shù)就是旋轉(zhuǎn)200 次后破碎顆粒總質(zhì)量與原顆?？傎|(zhì)量得比值。3.粘合劑含量（粘合劑液固質(zhì)量比）由熱重量分析儀TGA（SETARAM）測(cè)定。該過(guò)程包括加熱過(guò)程中

11、得質(zhì)量減少與熱量流動(dòng)。當(dāng)樣品顆粒（40mg）在氮?dú)獾帽Ｗo(hù)下由 5 度/分鐘得加熱速度從 30 度加熱到 800 度時(shí)，由加熱過(guò)程中減少得質(zhì)量即可測(cè)定顆粒中得粘合劑得含量。4.顆粒外形通過(guò)掃描電子顯微鏡（Phillips XL30）觀察。3 結(jié)果與討論3、1 宏觀方面制粒實(shí)驗(yàn)就是在不同得液固比條件下完成得，這就是由不同得攪拌操作產(chǎn)生得。首要結(jié)論就是，顆粒得輪廓由噴灑過(guò)程中三個(gè)不同得葉輪轉(zhuǎn)速?zèng)Q定。對(duì)于每個(gè)轉(zhuǎn)速，我們軍測(cè)定了顆粒質(zhì)量分布得液固比函數(shù)。為了便于描述，我們進(jìn)描述了單系列參數(shù)下觀察到得顆粒輪廓。其她結(jié)論類(lèi)似。選擇得制粒因素已在表 3 給出。在我們得研究中，只考慮三個(gè)部分得顆粒大小; 1.大

12、小在 50um 以下得微粒；2.大小在 50um 到 4mm 得顆粒；3.大小在 4mm 以上得大顆粒。圖 3 顯示了這 3 部分顆粒大小得液固比函數(shù)得演變（即粘合劑流量得操作時(shí)間保持不變）可以發(fā)現(xiàn)，隨著粘合劑量得增加，出現(xiàn)三個(gè)連續(xù)得趨勢(shì)。1、模式 I：微粒得比例減少，有利于其她大小顆粒得形成。這符合制粒得初始模式（圖 4）。Fig 、 4 、 (a-b) Nucleation, coating and coalescence between nuclei (Regime I), size class (160250 um), L/S=31、7%, top=19 min, N=500 rpm、

13、2.模式 II：大小在 50um 到 4mm 得顆粒得比例最大，近似恒定。這就是控制制粒過(guò)程得結(jié)果（圖 5）。Fig 、 5 、 (a-b) Densification (Regime II), small granules (160400 um), L/S=31 、 7%, top=19 min, N=500 rpm 、 (c-d) Coalescence (Regime II), granules(6301600 um), L/S=31、7%, top=19 min, N=500 rpm、3.模式 III：大顆粒得比例迅速增加，在接近飽與點(diǎn)時(shí)，顆粒得長(zhǎng)大不受控制（圖 6）。Fig、 6、

14、(a-b) Extensive (Regime III), granules (1600-2500 um), L/S=31、7%, top=19 min, N=500 rpm、Fig、 3、Evolution of size fractions versus liquid to solid ratio (N=500 rpm)、Three regime granulation profile、可以發(fā)現(xiàn)，三個(gè)模式得顆粒輪廓得基本特征不依賴于操作條件，然而，不同模式之間得臨界點(diǎn)卻依賴于葉輪轉(zhuǎn)速。因此，如果我們僅考慮顆粒得宏觀方面，從這些觀察中可以發(fā)現(xiàn)兩個(gè)重要參數(shù)。 1.達(dá)到第二個(gè)模式所需得液固比。該

15、值越小，得到控制顆粒時(shí)消耗得液體越少。該參數(shù)非常重要，因它導(dǎo)致制粒時(shí)間與粘合劑用量得減少。2.第二個(gè)模式得液固比大小范圍。該值越大，越容易控制制粒過(guò)程。葉輪轉(zhuǎn)速將改變第二個(gè)模式得范圍與模式間得臨界點(diǎn)，隨著葉輪轉(zhuǎn)速得增加將引起：1.微粒比例得減少；2.第二個(gè)模式范圍得增加，將更好地控制治理最優(yōu)點(diǎn)；3.液固比得減少對(duì)于達(dá)到制粒最優(yōu)點(diǎn)就是必須得。總結(jié)：高轉(zhuǎn)速對(duì)于較好地控制顆粒得長(zhǎng)大就是必須得。3、2 剪切對(duì)顆粒性質(zhì)得影響本節(jié)介紹了葉輪轉(zhuǎn)速對(duì)干燥顆粒性質(zhì)得影響。在不同得攪拌條件下，我們研究了每個(gè)粒級(jí)顆粒得質(zhì)量大小分布，孔隙度，易碎性與粘合液固比。事實(shí)上，我們觀察到完全類(lèi)似得結(jié)果，不論液固比就是多少。因

16、此，為了便于陳述，我們進(jìn)描寫(xiě)了單次操作時(shí)顆粒得性質(zhì)，其她結(jié)果類(lèi)似。顆粒選擇得參數(shù)在表 4 中已給出。3、2、1 剪切對(duì)顆粒質(zhì)量大小分布得影響葉輪得轉(zhuǎn)速(100、500 與 1000rpm)對(duì)顆粒得粒度分布得影響被研究(圖 7)。正如上面瞧到得,低切制粒(100rpm)會(huì)導(dǎo)致更多得微粒與更廣泛得粒度分布。這可以用粘與液不能很好地分散在粉末床上得事實(shí)來(lái)解釋。小規(guī)模得實(shí)驗(yàn)可以用來(lái)解釋 Diosna 制粒過(guò)程中得成核階段。在葉輪轉(zhuǎn)速為 100rpm 時(shí),粉床從移動(dòng)床變?yōu)榛旌洗?因?yàn)橹亓?Fg)等于離心力(Fcen)：公式中 m 表質(zhì)量，g 代表重力加速度，N 代表葉輪轉(zhuǎn)速，D 代表料盆直徑，Nc 代表

17、臨界葉輪轉(zhuǎn)速。粉末床采用無(wú)規(guī)則，流化方式運(yùn)動(dòng)，粘合劑液滴將會(huì)滴在一團(tuán)粉末顆粒上。Fig、 7、 Shear effect on granule size distribution, L/S=31、7% (w/w), top=19 min、對(duì)于其她葉輪轉(zhuǎn)速（500 與 1000rpm）幾乎所有得粉末都變?yōu)轭w粒。質(zhì)量，直徑得中值大致相同，但就是在更高得剪切制粒中，顆粒大小分布更窄。另外，在轉(zhuǎn)速為 1000rpm 時(shí)，微粒仍存在，但就是轉(zhuǎn)速為 500rpm 時(shí)卻不存在。這可以用顆粒受壓而破碎得機(jī)制事實(shí)來(lái)解釋，因?yàn)闄C(jī)械攪拌非常重要。細(xì)顆粒得破損,可以用解釋一個(gè)數(shù)量級(jí)得壓力估計(jì)值來(lái)解釋，該壓力由葉輪對(duì)細(xì)

18、顆粒得影響造成。為了計(jì)算影響壓力、對(duì)細(xì)顆粒得影響加速度可以被估計(jì)為:公式里，Vtip 就是葉輪得葉尖速率（ ），dp 就是細(xì)顆粒得直徑。可以使用更加嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脭?shù)學(xué)模型，例如離散單元方法來(lái)更好地估計(jì)加速度14,15。3、2、2 剪切對(duì)孔隙度得影響為了描述顆粒得特性，將水銀孔隙度計(jì)運(yùn)用到三個(gè)葉輪速度產(chǎn)生得干燥顆粒上。圖 8 給出了每個(gè)葉輪轉(zhuǎn)速下孔隙度與顆粒直徑之間得關(guān)系。Fig、 8、 Shear effect on intragranular porosity of granule size fractions,L/S=31、7% (w/w), top=19 min、經(jīng)過(guò)強(qiáng)烈得機(jī)械作用后孔隙度變低。

19、可以瞧出剪切越高,多孔顆粒越少。這個(gè)結(jié)果清楚地揭示了致密化得機(jī)制。葉輪轉(zhuǎn)速越低,顆粒受到得壓力越小,致密化機(jī)制越不重要。另外一個(gè)重要得觀察就是，對(duì)于給定粘合劑得粉末制粒，由于不同得操作條件，將會(huì)形成在孔隙度性質(zhì)方面截然不同得顆粒。可以瞧到通過(guò)改變?nèi)~輪得轉(zhuǎn)速可以得到特定孔隙度得顆粒。機(jī)械力對(duì)制粒系統(tǒng)得重要性與粉末-粘合劑對(duì)得物化特征對(duì)制粒系統(tǒng)得重要性一樣。因此，無(wú)論轉(zhuǎn)速如何，顆粒孔隙度僅取決于它們得大小級(jí)別。3、2、3 剪切對(duì)脆性得影響圖 9 表示脆性指數(shù)(在特定小室內(nèi) 200 次旋轉(zhuǎn)后破碎顆粒所占百分比)與顆粒直徑得關(guān)系稱為葉輪轉(zhuǎn)速函數(shù)。指數(shù)越高,顆粒越易碎。Fig 、 9 、 Shear e

20、ffect on friability of granule size fractions, L/S=31 、 7% (w/w), top=19 min、首先,可以瞧出葉輪轉(zhuǎn)速高時(shí)，產(chǎn)生得顆粒越不易碎。上面描述得結(jié)果讓我們期待這種行為。此外,通過(guò)高速攪拌得到得顆粒更均勻， 與通過(guò)高速攪拌對(duì)孔隙度得結(jié)果一致。最后,通過(guò)改變攪拌條件,我們可以獲得廣泛得顆粒硬度(脆弱指數(shù): 5-60%)。這個(gè)結(jié)果對(duì)將來(lái)得壓實(shí)測(cè)試來(lái)說(shuō)非常重要。更重要得就是并不就是最少孔隙度得顆粒具有最低得易碎性。這可能就是由于增長(zhǎng)機(jī)不同,它取決于顆粒得大小。3、2、4 剪切對(duì)粘合劑含量得影響在文獻(xiàn)16中，顆粒得機(jī)械性能（易碎性與硬度

21、）與粘合劑得固化率有關(guān)。黏合劑用量越多，顆粒越硬。粘合劑在制粒中對(duì)顆粒長(zhǎng)大行為得影響已經(jīng)成為最近很多論文4,5得主題。在此，我們決定使用早期論文6中描寫(xiě)得熱重量分析法來(lái)測(cè)定每個(gè)粒級(jí)得粘合劑固化率。圖 10 顯示了三種葉輪轉(zhuǎn)速下每種粒級(jí)得粘合劑含量與理論總體結(jié)果（5、7%w/w）相比較得結(jié)果?？梢郧频剑谌~輪轉(zhuǎn)速較低時(shí)， 顆粒得組成就是不均勻得。Fig、 10、 Shear effect on binder content of granule size fractions, top=19 min,L/S=31、7% (w/w)、另外，尤其就是在葉輪轉(zhuǎn)速為 100rpm 時(shí)（圖 9）易碎性與粘合

22、劑含量并不直接相關(guān)。對(duì)于葉輪轉(zhuǎn)速為 500 與 1000rpm 時(shí)，粘合劑含量幾乎就是常數(shù)且接近理論值。這表明，一方面，粘合劑已經(jīng)很好得分布于粉末床上；另一方面，制粒期間沒(méi)有粘合劑得丟失。3、3 評(píng)論與討論已經(jīng)證明，葉輪轉(zhuǎn)速在 100rpm 時(shí)生成得顆粒就是最優(yōu)得，即粒度分布廣，孔隙度高，易碎性與粘合劑含量變化大。這可以被解釋為;首先，對(duì)于最優(yōu)制粒與增長(zhǎng)模式存在臨界葉輪轉(zhuǎn)速 Nc（見(jiàn)3、2、1 節(jié)）。在制粒過(guò)程中，兩個(gè)主要得增加模式已經(jīng)被確定17： 顆粒長(zhǎng)大與感應(yīng)式行為穩(wěn)定。當(dāng)可變性性高時(shí)，顆粒穩(wěn)定長(zhǎng)大。由 于在碰撞中有較大得接觸面積，引起更大得聚結(jié)可能性，這導(dǎo)致了 顆粒大小穩(wěn)定增加。感應(yīng)式行

23、為可以用低-可變形性系統(tǒng)觀察，得出結(jié)論：隨著粘合劑含量得增加以及感應(yīng)時(shí)間得減少，孔隙度得飽與程度也隨之增加。3、4 與低切制粒機(jī)（盤(pán)式制粒機(jī)）得比較在先前得工作中，相同得制粒粘合劑-固體對(duì)已通過(guò)盤(pán)式制粒機(jī)研究過(guò)。在這種低能耗得攪拌中，粘合劑可能沒(méi)有均勻分布在顆粒上。在盤(pán)式制粒機(jī)中，不均勻就是粘合劑加入方法不同得結(jié)果。在本實(shí) 驗(yàn)中，高切制粒所需得液體更少。為了使低切制粒機(jī)達(dá)到最佳制粒 狀態(tài)，固液比必須達(dá)到月 30%，然而，在高切制粒機(jī)中，我們僅需25%-32%。此外，在盤(pán)式制粒機(jī)中獲得得顆粒與在高切制粒機(jī)中獲得得顆粒 在大小分布，孔隙度與粘合劑含量方面截然不同。在第一種情況下， 我們獲得了大粒度

24、分布并且發(fā)現(xiàn)很難控制顆粒得大小，因?yàn)轭w粒得 性質(zhì)依賴于她們得大小。通過(guò)盤(pán)式制粒機(jī)獲得得顆粒更加不均勻。在高切制粒機(jī)中獲得得顆粒有更少得孔隙：低切制粒機(jī)為 50%-60%； 高切制粒機(jī)為 30%-55%。因此，它們更加易碎，因?yàn)槭┘咏o顆粒得壓力原因，粘合劑更少均勻分布。攪拌得速度越低，顆粒所受壓力越小。此外，在高切攪拌機(jī)中，我們很容易通過(guò)改變施加給制粒系統(tǒng)得機(jī)械能而得到給定性質(zhì)得顆粒，高切制粒更加容易控制，然而，在盤(pán)式制粒機(jī)中，顆粒得性質(zhì)不能通過(guò)改變操作條件而改變。4、 結(jié)論本篇文章得目得就是為了更好地理解在高切制粒中，葉輪轉(zhuǎn)速對(duì)顆粒性質(zhì)得影響。我們細(xì)顆粒濕法制粒得研究表明剪切對(duì)顆粒長(zhǎng)大與它們得

25、最終性質(zhì)極其重要。葉輪轉(zhuǎn)速越大，顆粒得孔隙度與易碎性越低，粒度分布越窄?？梢哉J(rèn)為增加剪切不會(huì)導(dǎo)致顆粒變得更加均勻。顆粒得性質(zhì)有它們得大小決定，不論葉輪轉(zhuǎn)速如何。置于低切制粒情況，易碎性與粘合劑比率無(wú)直接聯(lián)系?？偠灾?，本研究得主要結(jié)果就是，對(duì)于給定粘合劑得細(xì)顆粒進(jìn)行制粒，會(huì)因?yàn)椴僮鳁l件得不同而產(chǎn)生就大小，孔隙度，易碎性與粘合劑含量而言性質(zhì)截然不同得顆粒。給制粒系統(tǒng)世家得機(jī)械能與粉末-粘合劑對(duì)對(duì)于制粒同等重要。與顆粒大小總體平衡一起，將來(lái)得工作將基于孔隙度與密度，提出一個(gè)“致密化平衡”；基于液體分布，提出一個(gè)“分散平衡”；基于顆粒中粘合劑-固體得成分，提出一個(gè)“成分平衡”。致謝我要真誠(chéng)感謝 J、

26、F、 Tranchant (Christian Dior)得傾力合作與支持。參考文獻(xiàn)1 P、Holm, O、Jungersen, T、Schaefer, H、G、Kristensen,Pharm、 Ind、 45(8) (1983) 806-811、2 A 、 Jaegerskou, P 、 Holm, T 、 Schaefer, H 、 G 、 Kristensen,Pharm、 Ind、 46(3) (1984) 310-314、3 L 、 Vialatte, “Me canismes de granulation 、 Application a la granulation par ag

27、itation me canique“PhD thesis, Universite de Technologie de Compiegne, Fevrier, 1998、4 P、 Knight, T、 Instone, J、M、K、 Pearson, M、 Hounslow,Powder Technol 、97 (1998) 246-257、5 A 、 Scott, M 、 Hounslow, T 、 Instone, Powder Technol 、 113 (2000)205-213、6 F 、 Cordier, D 、 Oulahna, L 、 Galet, J 、 A 、 Dodds,

28、 Wet granulation and population control: a novel approach of population balance per binderbalances, 2nd European Congress Of Chemical Engineering, France, 1999、7 B、J、 Ennis, G、I、 Tardos, R、 Pfeffer, Powder Technol、 65(1991)257-272、8 W 、 Pietsh, Size Enlargement by Agglomeration, Wiley, Chichester,19

29、91、9 F、Hoornaert, P、A、L、Wauters, G、M、H、Meesters, S、E、 Pratsinis, Pow-der Technol、 96 (1998) 116-128、10 B、C、 Hancock, P、 York, R、C、 Rowe, Int、 J、 Pharm、102 (1994)167-176、11 P、 York, R、C、 Rowe, Monitoring granulation size enlargement pro-cesses using mixer torque rheometry, First International Particl

30、e Tech- nology Forum, Denver, USA, 1994、12 P 、 Stevens, L 、 Gypen, R 、 Jennen-Bartholomeussen, Farm 、Tijdschr、Belg、 51 (1974) 150-155、13 C、E、 Capes, Particle size enlargement, in: J、C、 Williams,T 、 Allen(Eds、), Handbook of Powder Technology, vol、 1, Elsevier Scientific Publishing Co、, Amsterdam, Oxf

31、ord, New York, 1980, pp、 52-81、14 A、V、 Popatov, C、S、 Campbell, Powder Technol、 81 (1994) 207-216、15 C、 Thornton, K、K、 Yin, M、J、 Adams, J、 Phys、, D, Appl、 Phys、 29(1996) 424-435、16S、M、Iveson,J、D、Litster,B、J、Ennis,Powder Technol 、 88 (1) (1996)15-20、17 S、M、 Iveson, J、D、 Litster, AIChE I、 44 (7) (1998)

32、 1510- 1518、Wet granulation: the effect of shear on granule propertiesD、 Oulahna*, F、 Cordier, L、 Galet, J、A、 DoddsAbstract Keywords1 Introduction2 Materials and methods 2、1 Materials2、2 Liquid requirement for granulation2、2、1 Surface free energy approach2、2、2 Approach using a mixer torque rheometer

33、 2、3 The wet granulation process2、4 Analysis techniques 3 Results and discussion 3、1 Macroscopic aspects3、2 Shear affect on granule characteristics3、2、1 Influence of shear on mass size distribution of granules 3、2、2 Influence of shear on porosity3、2、3 Influence of shear on friability3、2、4 Influence

34、of shear on binder content 3、3 Comments and discussion4 Conclusion Acknowledgements ReferencesAbstractThis paper presents a study of the wet granulation of fine cosmetic particles using a high-shear mixer granulator on a given particle and binder system 、 The shear effect on granule properties is hi

35、ghlighted 、 The granules formed under different impeller speeds are divided into size classes and further examined in terms of porosity, friability and binder content、The main result of this study is that, depending on operating conditions, the granulation of a fine powder with a given binding liqui

36、d can result in the formation of granules of very different characteristics in terms of size, porosity and friability、Mechanical energy brought to the granulation system is as important as the physicochemical characteristics of the powderbinder pair、Keywords：Wet granulation; High-shear mixer; Porosi

37、ty; Friability; Binder content1 IntroductionSize enlargement by wet granulation is widely used in the powder treatment industries 、 The wet granulation process consists of agglomerating powder particles with a binder, followed by drying to remove the solvent and obtain dry granules、The dried granule

38、s, which may be screened to provide a particle size range, can be the final product or an intermediate product for further processing, as in the formation of compacts and tablets 、 However, phenomena taking place in granulators are still not well understood, and it is difficult to successfully produ

39、ce a product with the desired properties (size, morphology, hardness and friability) without extensive experimental tests、It is generally recognised that increasing the binder addition rate increases the granulesize and the granule bulk density due to increased penetration and wetting by the binder

40、solution 1, 2 and 3 、 Despite some recent exceptions 4, 5 and 6, the binder content or the liquid distribution in granules, which is a key parameter in granule growth, has received little attention、Many authors 7 and 8 have studied the evolution of granule porosity duringgranulation and revealed the

41、 mechanism of granule densification leading to the expulsion of binder liquid from pores inside granules to the granule surface、 Thisphenomenon is important in granule growth mechanisms and affects the deformability of granules 、 The effect of binder liquid viscosity has been pointed out for some ye

42、ars 9, but investigations have only considered the average granule, independent of the reality of granule size distribution 、 Other authors 10 and 11 have developed methods to optimise the liquid content and to control granulation process by measurement of the rheological behaviour of the wet mass d

43、uring granulation、In previous work with a pan granulator 6, we determined the granule binder content by thermogravimetry and demonstrated the great importance of the mode of incorporation of the binding liquid on granule growth and their final properties 、 It was shown that, for a given granulation

44、experiment, granule properties depend on their size suggesting that it is necessary that the binder ratio and porosity distributions be taken into account in population balance models、This paper examines the effects of shear on granule properties and on the bindercontent in granules、 The same experi

45、mental strategy as used in Ref、 6 is applied here to the case of a high-speed mixer granulator (Diosna6 l) 、 In order to understand the phenomena, which govern granule formation, we have studied the influence of the operating time and impeller speed on granule quality: granule size distribution, por

46、osity, friability, morphology and binder content of each granule size class、2. Materials and methods2、1 MaterialsThe powder to be granulated is a surface-treated sericite (MACREPOS), generally used in the cosmetic industry 、 The main characteristics are summarised in Table 1、2、2 Liquid requirement f

47、or granulationPrevious preliminary work on the granulation of sericite gave information on the appropriate composition of the liquid binder phase、2、2、1 Surface free energy approachBefore studying granulation, the interactions between liquid and powder were characterised by the Stevens method 12 、 In

48、 this, the surface energy of a powder is determined by sprinkling the powder on liquids with a range of surface tensions (i 、 e 、 various isopropanol/water solutions) 、 The surface energy value of the powder corresponds to the surface tension of the isopropanol/water solution that begins to wet the

49、powder 、 With this method, we obtained for the sericite: =30 mN/m、In our case, the surface tension value of the binder phase (25 mN/m) is smaller thanthis value, so the binder phase wets perfectly the powder 、 Table 2 summarises the composition and the characteristics of the liquid phase、2、2、2、 Appr

50、oach using a mixer torque rheometerIn order to predict the liquid requirement for granulation, a mixer torque rheometer (Caleva) was used to measure the variation of impeller torque as liquid was added to the powder 10and11 、 The torque of the wet powder versus liquid to solid ratio is shown in Fig

51、、 1 、 It can be seen that there is an increase in torque with increasing liquid content up to a maximum value, which is followed by a decrease as slurry is produced、Fig、 1、Rheological pro the wet sericite by liquid phase with the mixer torque rheometer caleva、The optimum liquid, requirement for gran

52、ulation, corresponds to the maximum mean torque value (capillary state) 、 Here, it is found that an optimum binderphase/sericite couple requires an average mass ratio of 32%, which corresponds to a binder (PEG 20000) to solid ratio of 5、7% w/w、Capes 13 has established an empirical correlation to eva

53、luate the liquid requirementto saturate all the powder (weight liquid content W) which depends on the true solids density (PS=2、67 g/cm3), the liquid density (PL=0、889 g/cm3) and porosity of the powder ( =0 、 72) 、 This is based on the assumption supposed that the voids are entirely filled with the

54、liquid phase、Under the conditions used here, this equation predicts a liquid to solid ratio W=46% that is greater than the value measured with the rheometer 、 This can be explained by the fact that Capes did not consider the capillary effect between liquid and solid, which induces partial filling of

55、 the internal pores 、 Therefore, the correction done by the measurement of the torque in comparison of Capes correlation is a good estimation of the capillary state corresponding to an optimum granulation、The question is then to verify that the binder content (5、7%) is well dispersed ingranules (see

56、 Section 1、6、4)、2、3 The wet granulation processBatch granulations have been performed with a Diosna high-shear mixer with a horizontal bowl with a capacity of 6 l and a spraying system (Fig、 2)、 The mixing shaft is a vertical axis with four plough blades 、 The bowl is also equipped with a chopper in

57、 a form of a tulip 、 A cover is placed over the bowl top to support the atomising nozzle 、 Spraying therefore occurs at the top of the bowl 、 The movement of impeller blades induces powder flow, and the binder liquid is introduced continuously on the powder bed 、 Size enlargement is thus brought about by the mechanical agitation action of the mixer on the w