化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類及其使用管理(2)

1、化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類及其使用管理(2)3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理lS0/IEC17025測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求4有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序；須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置，運(yùn)輸，儲(chǔ)存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護(hù)其完整性；只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)按ISO/IEC17025測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求有關(guān)規(guī)定，購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)首選國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。僅當(dāng)國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實(shí)無(wú)法滿足工作需求時(shí)，方才考慮

2、購(gòu)買進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并應(yīng)對(duì)經(jīng)銷商資質(zhì)進(jìn)行評(píng)估。購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，首先填寫采購(gòu)申請(qǐng)表，并注明所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等級(jí)、技術(shù)指標(biāo)、質(zhì)量、品種要求及數(shù)量，然后報(bào)主管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)，予以購(gòu)買。購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循以下幾條原則5:（1）必須從合格供應(yīng)商處購(gòu)買。收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位的資料，進(jìn)行評(píng)審，選擇具有CMA及相關(guān)資質(zhì)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從而確定合格供應(yīng)商。（2）盡量選擇國(guó)家量值傳遞系統(tǒng)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度已知，并滿足授權(quán)/認(rèn)可產(chǎn)品測(cè)量任務(wù)要求。3.2 驗(yàn)收和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)，證書的有效性，生產(chǎn)日期，有效期及不確定度等是否符合

3、要求；檢查外觀，包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。3.3 期間核查期間核查6是在相鄰的兩次校準(zhǔn)（或檢定）期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。3.3.1 核查計(jì)劃制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃7,內(nèi)容包括：核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量不同，每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核

4、查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度，成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過(guò)審批。3.3.2 核查方法核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡(jiǎn)便易行，經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一8:送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測(cè)定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每?jī)赡觏毸拖嚓P(guān)部門重新校準(zhǔn)。比對(duì)：新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商，同一制造商的不同批號(hào)，用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測(cè)試樣品：測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿意的樣

5、品，檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。利用質(zhì)控圖、正態(tài)分布曲線法9:一般收集20個(gè)以上的檢測(cè)數(shù)據(jù)，按質(zhì)控圖理論、正態(tài)分布理論繪制曲線，根據(jù)判定原則識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有效及使用風(fēng)險(xiǎn)水平。3.3.3 核查頻度應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度10,核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔11,嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)，如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（高低

6、標(biāo)）等12.不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的標(biāo)識(shí)和記錄根據(jù)實(shí)驗(yàn)室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格13.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)期間核查后，可按以下情況進(jìn)行標(biāo)識(shí)和記錄14.（1）對(duì)于已實(shí)施期間核查并驗(yàn)證其特性值穩(wěn)定、未受污染的合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分區(qū)放置保存，并予以清晰標(biāo)識(shí)15;（2）對(duì)于期間核查結(jié)果顯示出已發(fā)生分解或產(chǎn)生異構(gòu)體，或者濃度降低等特性發(fā)生變化的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須立即停止使

7、用，并及時(shí)通知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管人員停止發(fā)放。同時(shí)上報(bào)實(shí)驗(yàn)室管理層，由實(shí)驗(yàn)室管理層組織有關(guān)人員共同作出銷毀;、降級(jí)使用;、陽(yáng)性對(duì)照使用;、科研試驗(yàn)使用;等結(jié)論16;（3）對(duì)于期間核查不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的檢測(cè)結(jié)果，確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性。如有疑問(wèn)應(yīng)立即通知客戶并按照不符合檢測(cè)工作的控制程序執(zhí)行；（4）對(duì)于作出降級(jí)使用;、陽(yáng)性對(duì)照使用;或科研試驗(yàn)使用;等結(jié)論的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)行分區(qū)放置保存，并予以清晰標(biāo)識(shí)17;（5）對(duì)于作出銷毀;結(jié)論的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照消耗材料管理程序中廢棄物品的處理方法進(jìn)行處理18.3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評(píng)

8、價(jià)，給出一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查報(bào)告19.如報(bào)告結(jié)果沒(méi)有顯著差異，實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。如報(bào)告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平20.就立即采取預(yù)防措施。如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測(cè)定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異，就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好記錄。3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的失效及廢棄處理超出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書聲明有效期的應(yīng)視為失效；雖在有效期內(nèi)，但受污染或產(chǎn)生泄漏的，應(yīng)視為變質(zhì)；雖在有效期內(nèi)，但核查結(jié)果顯示已有部分分解或產(chǎn)生異構(gòu)體的，應(yīng)立即停止使用；可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，若不能回復(fù)原態(tài)，也應(yīng)視為失效，做廢棄處理21.3.5 監(jiān)督對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

9、工作實(shí)施有效的監(jiān)督22,是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實(shí)驗(yàn)室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量，有效期，儲(chǔ)存條件等，容易忽略對(duì)操作人員在日常分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)控制問(wèn)題，應(yīng)予以重視對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析、使用過(guò)程控制環(huán)節(jié)的監(jiān)督管理。結(jié)束語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用與管理是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要組成部分，建立一套有效的使用與管理機(jī)制，充分發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在量值傳遞與質(zhì)量控制中的作用，確保化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)工作的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)1 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制·管理與應(yīng)用， 中國(guó)計(jì)量出版社。2 金建平。 藥品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理、使用和期間核查。 海峽藥學(xué)， 2013, （02）：

10、270-272.3 曹喜煥， 奚菊芬， 陳霞。 化工品實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類別及控制要點(diǎn)。 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理， 2007, （01）： 41-43.4 lS0/IEC17025. 測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求。5 關(guān)宏武。 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理方法的探討。 全面腐蝕控制， 2012,（9）： 15-16.6 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)。 中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄。 北京：中國(guó)計(jì)量出版社， 2010: 1-3.7 王文斌。 化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法。 化學(xué)分析計(jì)量， 2014, （2）：94-96.8 許浩。 理化實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理使用和核查。 上海預(yù)防醫(yī)學(xué)。2010, （3）： 16

11、4-165.9 劉垚， 江月軍， 劉慶 , 等。 簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。 健康必讀，2012,（9）： 32-33.10 盧達(dá)富。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理探討。 海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志， 2011,（02）： 76-77.11 翁少梅， 姜麗華。 應(yīng)用LIMS系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。上海預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2011, （7）： 359-360.12 李云巧。 如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證和期間核查。中國(guó)計(jì)量， 2009, （8）：41-42.13 郭金梅。 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理。 浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2008, （2）：95-96.14 郭平， 萬(wàn)建春。 實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)結(jié)合短信平臺(tái)在食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理中的應(yīng)用

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