雙氧水中過氧化氫含量的測定

1、市售雙氧水中過氧化氫含量的測定一、實驗目的1、了解KMn4溶液配制和標定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動催化的含義。3、掌握KMnO法測定H2O2的原理、方法。二、實驗原理1、高錳酸鉀溶液的配制KMnC是強氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標準溶液。蒸餾 水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使 KMn4還原為MnQ nH2O,它能加 速KMnO的分解，故要將KMnO溶液煮沸一段時間，放置幾天，使之 充分反應過濾后，才能標定。2、濃度標定標定KMn4溶液常用分析純NaGO,在酸性溶液中反應如下式：2 MnQ- + 5C2Q2- + 16 H + = 2 Mn 2+ 8 H 2O + 10CQ f（紫

2、色）（肉色）此標定反應要在H2SQ酸性、溶液預熱至75o85C和有MrT催化 的條件下進行。滴定開始時，反應很慢，KMnQ容液必須先加入1滴, 待退色后再逐滴加入，如果滴加過快， KMn4在熱、酸溶液中能部分 分解而造成誤差：4 KMnQ + 6 H 2SQ二 2K?SQ + 4MnSO + 6H 2。+ 5。2 f在滴定過程中（保持溶液溫度：溫低反應慢，溫高 H2GQ分解），溶液 中生成了 Mn+，使反應速度加快（自動催化），所以滴定速度可稍加 快些，以每秒23滴為宜。由于KMnQ容液本身具有顏色，滴定時溶液中有稍微過量的MnO即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自身指示 劑）。KMnC溶液準確濃

3、度按下式計算：2 mNa2C2O4M Na2C2O4 / cccCKM nO410005 VKM nO43、過氧化氫含量的測定H2O在酸性溶液中是強氧化劑，但遇 KMnO寸表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液中H2O很容易被KMnC氧化，反應式如下：2MnO + 5H2Q + 6H + = 2Mn2+ + 8H 2O + 502 f（紫紅）（肉色）該反應同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個特點。開始時，反應很慢，待溶液中生成了 Mn+,反應速度加快（自動催化 反應），故能順利地、定量地完成反應。稍過量的滴定劑（2xlO-6mol/L ） 顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點。HO2的濃度（mg 匚1）按下

4、式計算:H2O25cK Mn 04VK MnO4250.025.00M H2O2三、實驗儀器與試劑棕色試劑瓶（500ml）,錐形瓶（250ml）,刻度移液管（1ml, 25ml）, 容量瓶（250ml）,酸式滴定管（25ml）; 3mol/LH 2SO,雙氧水，蒸餾 水。試劑準備：a、EDTA(0.005 ) 10g5000ml aq , 2 份b、氨緩(pH=10 54g NH4CI, 395ml 濃氨水 1000ml aq , 4 份c、鉻黑T (0.5%) 2.5g鉻，10g鹽酸羥胺500ml乙醇四、實驗內(nèi)容與步驟1、配制 500ml0.02mol/L 的 KMnC溶液用臺秤稱取1.6g

5、 KMnO固體于燒杯中，加250ml蒸餾水溶解， 蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸 10mi n，冷卻后，用墊好脫脂棉 的玻璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加 250ml蒸餾水。在暗處靜置 23h,過濾備用。2、KMnC溶液的標定準確稱取干燥的分析純 NaGQ 0.15-0.20g (用差減稱量法， 準確至0.0001g)3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入30ml蒸餾水, 振蕩搖勻使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SQ,在水浴上加熱到75-85C。 趁熱用KMnQ容液滴至微紅(開始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅 色褪去。再加第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近終點時，紫紅色褪去很慢， 應減慢速度，

6、同時充分搖勻，直至最后半滴 KMnQ溶液滴入搖勻后， 保持30秒鐘不褪色)。3、過氧化氫含量測定(1) 雙氧水的稀釋用1ml移液管吸取1.00ml原裝雙氧水于250ml容量瓶中(容量 瓶中先裝入半瓶水)，用水稀釋至標線充分搖勻。(2) 含量測定用25ml移液管吸取雙氧水稀釋溶液25.00ml于250ml錐形瓶中， 加入30ml水，再加入15ml 3mol/LH2SQ,用KMnC標準溶液滴定至溶 液顯粉紅色，經(jīng)過30秒鐘不消褪，即達終點。再重復測定兩份，計 算過氧化氫百分含量。四、數(shù)據(jù)處理：1.、KMn4標準溶液的標定序號ITNa2C2o4gV ( KMn04 /mL-1C (KMn04/(mol L )平均值123結(jié)論：KMn4標準溶液的濃度c=2. b、H2Q含量的測定（mg/l ）序號Vd2o/mLV( KMn04 /mL-1p (H202 / g?L平均值123結(jié)論：HO含量p =五、實驗注意事項1、KMn4溶液具強氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所 以需用酸式滴定管盛裝KMnO溶液；2、KMn4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。3、KMnC滴定的終點是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體 及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使 KMnO慢慢分解，而使粉紅色消失， 所以經(jīng)過30秒不褪色，即可認為已達終點。4、雙氧水用后需及時密封好，防止過氧化氫大量分解造