虎杖檢驗(yàn)規(guī)程

1、虎杖檢驗(yàn)規(guī)程文件名稱虎杖檢驗(yàn)規(guī)程編號(hào)編制人審核人批準(zhǔn)人編制日期審核日期批準(zhǔn)日期分發(fā)科至質(zhì)量科執(zhí)行日期變更記載：原編號(hào)：批準(zhǔn)日期：執(zhí)行日期：變更原因及目的：1. 目的：建立虎杖檢驗(yàn)規(guī)程。2. 范圍：適用于虎杖的質(zhì)量檢驗(yàn)。3. 責(zé)任人：檢驗(yàn)員。4. 檢驗(yàn)依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典2005版一部P145。5. 程序：5.1. 試劑、試液的配制：5.1.1. 2.5mol/L硫酸溶液：取硫酸133ml，緩緩倒入適量水中，放冷，加水稀釋至1000ml,即得。5.1.2. 0.1%磷酸溶液：取磷酸0.1ml，加水稀釋至100ml，即得。5.1.3. 稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀釋至1000ml，即得。5

2、.2.檢驗(yàn)操作過(guò)程：5.2.1. 【性狀】 本品多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長(zhǎng) 17cm,直徑0.52.5cm。外皮棕 褐色，有縱皺紋及須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較 易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀。質(zhì)堅(jiān)硬。氣微，味微苦、澀。5.2.2. 【鑒別】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.5mol/L 硫酸溶液5ml，水浴加熱30分鐘，放冷，用三氯甲烷振搖提取 2次，每次5ml，合并三氯甲烷 液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)

3、照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各 4卩l(xiāng)、對(duì)照品溶液各1卩l(xiāng)，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(3060C)甲酸乙酯一 甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏 后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。5.2.3. 【檢查】523.1. 水分 取供試品25g,照水分測(cè)定法中第一法測(cè)定，不得過(guò)12.0%。5232 總灰分取供試品35g,照灰分測(cè)定法中總灰分測(cè)定法”測(cè)定，不得過(guò)5.0%。523.3. 酸

4、不溶性灰分取總灰分項(xiàng)下所得灰分，照灰分測(cè)定法中“酸不溶性灰分測(cè)定 法”測(cè)定，不得過(guò)1.0%。5.2.4. 【浸出物】取供試品4g,精密稱定，照浸出物測(cè)定法中“醇溶性浸出物測(cè)定法”項(xiàng)下的“冷浸法”測(cè)定，用乙醇作為溶劑，不得少于9.0%。5.2.5. 【含量測(cè)定】大黃素照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80: 20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥 24小時(shí)的大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml中含48卩g的溶液，即得。供試品溶液的制備

5、 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.1g，精密稱定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置80C水浴中加熱回流2小時(shí)，冷卻至 室溫，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。計(jì)算：A共C對(duì)稀釋倍數(shù)C供 （%）= 100%供A對(duì) W 1000 1000式中：C供供試品濃度百分含量；A對(duì)對(duì)照品溶液的峰面積；C對(duì)一一對(duì)照品溶液的濃度，卩g/ml ；A供供試品溶液的峰面積；W供試品的

6、重量，g。本品按干燥品計(jì)算，含大黃素（C15H10O5）不得少于0.60%。5.2.5.2.虎杖苷（避光操作）照高效液相色譜法測(cè)定。5.2.5.2.1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（23: 77）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為306nm。理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。5.2.522. 對(duì)照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥 24小時(shí)的虎仗苷 對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1ml中含15卩g的溶液，即得52523.供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.1g，精密稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，加熱回流 30分鐘，冷卻至室溫，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的 重量，搖勻。取上清夜，即得。10卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，測(cè)52524.測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各定，即得。52525.計(jì)算：C 供（）A供 C對(duì)稀釋倍數(shù)100%A對(duì) W 1000 1000