純化水系統(tǒng)驗證報告

1、安徽美欣制安徽美欣制藥藥有限公司有限公司驗證驗證文件文件 純純化水系化水系統(tǒng)驗證報統(tǒng)驗證報告告 文件文件編編號：號：vlp-005-00-b 設備設備名稱：名稱：2t/h-2 二二級級反滲透反滲透純純化水機化水機組組 設備編設備編號：號： sb-02-001 安徽美欣制安徽美欣制藥藥有限公司有限公司 2012 年年 08 月月 驗證標準文件審批驗證標準文件審批頁頁 起起草草 人人 部門職務簽名日期 工程部部門經(jīng)理 年 月 日 審審核核 人人 部門職務簽名日期 生產(chǎn)技術(shù)部部門經(jīng)理 年 月 日 質(zhì)量管理部部門經(jīng)理 年 月 日 批批準準 人人 部門職務簽名日期 質(zhì)量管理部質(zhì)量受權(quán)人 年 月 日 目目

2、 錄錄 1.1.引言引言 1.1 職責 1.2 驗證進度安排 1.3 概述 1.4 驗證目的 1.5 驗證依據(jù) 2.2.設計確認設計確認 2.1 設計資料與材料確認 2.2 設計確認結(jié)果 3.3.安裝確認安裝確認 4.4.運行確認運行確認 5.5.性能確認性能確認 5.1 驗證目的 5.2 檢測方法及標準 5.3 取樣方法及條件 5.4 取樣計劃 5.5 性能確認結(jié)果 6.6.驗證結(jié)果分析與評價驗證結(jié)果分析與評價 6.1 驗證結(jié)果分析與評價 6.2 擬訂日常監(jiān)測程序及驗證周期 7.7.再驗證周期再驗證周期 8.8. 純化水驗證報告及驗證證書純化水驗證報告及驗證證書 1.1.引言引言 1.1 職

3、責：驗證小組成員責任與分工一覽表： 1.1.1 驗證委員會 1.1.1.1 負責驗證方案的審批。 1.1.1.2 負責驗證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗證方案規(guī)定項目的順利實施。 1.1.1.3 負責驗證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。 1.1.1.4 負責驗證報告的審批。 1.1.1.5 負責發(fā)放驗證證書。 1.1.1.6 負責水系統(tǒng)日常監(jiān)測項目及驗證周期的確認。 1.1.2 驗證小組 1.1.2.1 負責驗證方案的起草、修改。 1.1.2.2 負責組織本驗證方案的實施。 1.1.2.3 負責驗證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計、分析、審核，報驗證委員會審核。 1.1.2.4 負責驗證報告的編寫，并報驗證委員會。 部 門人員會簽職 責

4、 工程部 驗證方案與報告的起草，純化水系統(tǒng)的安裝、運 行確認 質(zhì)量管理部 驗證過程中取樣、監(jiān)測，變更、偏差處理以及相 關(guān)文件的審核；驗證過程中水質(zhì)檢驗，并埴寫記 錄、出具報告 生產(chǎn)技術(shù)部 驗證方案和報告的審核；日常水系統(tǒng)清潔和消毒 的管理 質(zhì)量受權(quán)人 驗證方案、記錄及報告的批準 1.2 驗證進度安排： 工作內(nèi)容計劃實施時間實際完成時間 驗證方案8 月 20 日 至 8 月 24 日月 日 至 月 日 驗證實施8 月 25 日 至 10 月 31 日月 日 至 月 日 驗證報告10 月 31 日 至 11 月 01 日月 日 至 月 日 1.3 概述 純化水系統(tǒng)包括純化水制備系統(tǒng)與輸送系統(tǒng)；本公

5、司純化水的原水為供水集團供應的 自來水，其質(zhì)量符合生活飲用水衛(wèi)生標準gb5749-85 的要求。新購進的二級反滲透 純化水機組安裝于 2 號樓二樓制水間，其制備純化水的工藝過程為外網(wǎng)原水流入原水箱， 經(jīng)原水泵增壓后依次進入多介質(zhì)過濾器和活性碳過濾器凈化、添加阻垢劑后進入除氯保 安過濾器，經(jīng)高壓泵增壓送入一級反滲透裝置和二級反滲透裝置，去除水中的有機物及 膠體、溶解性固體、細菌、 進一步去除電解質(zhì)后進入貯罐，經(jīng)紫外線殺菌后進入管路循 環(huán)至各個用水點。 該純化水設備的基本情況： 設備名稱：二級反滲透純化水機（自動/手動） 生產(chǎn)廠家：揚州天成水處理設備工程有限公司 設備型號：2t/h-2 產(chǎn)水量：2

6、 噸/小時 制取純化水工藝流程為： 加藥 濃水 加藥 濃水外排 1.4 驗證目的 確認該純化水系統(tǒng)設計、安裝、運行、性能指標均符合設計要求，驗證其水質(zhì)是否符合 2010 年版中國藥典純化水的要求。 1.5 驗證依據(jù) 1.5.1 驗證依據(jù) 原水箱多介質(zhì)過濾 活性碳過濾 精濾器 二級反滲透二級高壓泵淡水箱 一級反滲透 一級高壓泵 純水箱紫外滅菌器微孔過濾成品純化水 中國藥典2010 年版 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 （gmp）2010 年 gmp 實施指南2011 年版 1.5.2 執(zhí)行的操作規(guī)程 序號 文 件 名 稱文件編號備注 1 2t/h-2 純化水機組標準操作規(guī)程 sop-08-001-00 草

7、案 2 2t/h-2 純化水機組維修保養(yǎng)規(guī)程 sop-02-101-00 草案 3 純化水檢驗標準操作規(guī)程 sop-01-012-00 草案 4 純化水質(zhì)量標準 stp-f-001-00 5 工藝用水取樣規(guī)程 sop-01-004-00 草案 2.2. 設計確認設計確認 2.1 設計資料與材料確認 檢查審核 2t/h-2 純化水設備平面布置圖、純化水工藝管道流程圖等，確認該純化水設 備設計合理，符合中國藥典、gmp 等法律法規(guī)的標準，與公司藥品生產(chǎn)相適應；查閱工廠驗 收測試文件，確認設備表面光潔度、管口方位及尺寸達到產(chǎn)品出廠要求，滿足 urs 表的需求。 表 2.1 設計圖紙確認 項目接受標準

8、確認方法是否符合備注 2.0m3/h 純化水設備平面布置圖 是（）否 （） 制純化水工藝管道流程圖 設計圖紙符合 gmp 及生產(chǎn)工藝 用水要求 檢查圖紙是否與 gmp 標準及生產(chǎn)用 水要求相符 是（）否 （） 表 2.2 設備材質(zhì)確認檢查表 項目接受標準確認方法是否符合備注 純化水箱、淡水箱、原水箱 的內(nèi)外表面，設備外表面 機械材料外表面光 潔，材質(zhì)為 304 不 銹鋼。 目測檢查并查閱 工廠驗收文件 （fat） 是（）否 （） 設備外表面處理方式 表面平整、無明顯 凹凸的外觀缺陷 是（）否 （） 表 2.3 尺寸和管口方位確認檢查表 項目接受標準確認方法是否符合備注 原水接口、純化水貯罐、紫

9、 外線滅菌器、微孔過濾器、 純化水泵、純水貯罐出水口 dn-32 是（）否 （） 一級反滲透、二級反滲透 dn-25 是（）否 （） 電導率儀傳感器口 dn-20 是（）否 （） 不銹鋼操作閥組 dn-25 是（）否 （） 電子液位計 dn-15 查閱工廠驗 收測試文件 （fat） 是（）否 （） 2.2 設計確認結(jié)果 設計確認過程是否均按驗證方案執(zhí)行：是， 否 如為否，應說明偏差事項及處理情況。 偏差情況說明： 結(jié)論： 檢查人/日期： 復核人/日期： 3.3. 安裝確認安裝確認 安裝確認是對供應商所提供的技術(shù)資料的審查，設備、管路分配系統(tǒng)的檢查驗收，以及 設備、管路系統(tǒng)、配套公用系統(tǒng)的安裝檢

10、查，以確認其是否符合設計方案、gmp 的要求。 3.1 設備基本情況 設備名稱二級反滲透純化水機 設備編號sb-02-001出廠編號- 型 號2t/h-2出廠日期2012 年 04 月 24 日 生產(chǎn)廠家揚州天成水處理設備工程有限公 司 到貨日期2012 年 04 月 28 日 使用單位生產(chǎn)技術(shù)部管 理 員呂玉蘭 3.2 狀態(tài)標志確認 3.2.1 目的：確認設備及系統(tǒng)能清晰易于正確標示。 3.2.2 合格標準：設備及管路上附有適當?shù)臓顟B(tài)標志。 3.2.3 確認方法：目測檢查設備的標牌及其他狀態(tài)標志。 3.2.4 記錄 表 3.2.1 狀態(tài)標志 項 目是否正確備注 設備名稱及型號 是（）否（）

11、設備編號 是（）否（） 主機 水箱名稱 是（）否（） 管路名稱及流向標志 是（）否（） 3.3 文件資料 安裝確認所需文件資料，由工程部在設備開箱驗收后建立檔案，整理使用手冊等技術(shù)資 料，歸檔保存。 3.3.1 目的：確認純化水系統(tǒng)的檔案資料齊全。 3.3.2 合格標準：文件資料齊全，有編號并歸檔保存，操作規(guī)程草案起草完成。 3.3.3 確認方法：按表 3.3.1 逐一核對檢查，文件資料如有缺少，由工程部負責收集。 3.3.4 記錄 表 3.3.1 文件資料 序號文 件 名 稱是否齊全備注 1 純化水設備發(fā)貨清單是（）否（） 2 二級反滲透質(zhì)量體系合格證是（）否（） 3 產(chǎn)品合格證（純化水）是

12、（）否（） 4 設備使用說明書是（）否（） 5 設備平面布置圖是（）否（） 6 設備工藝流程圖是（）否（） 7 儀表檢驗合格證書是（）否（） 8 工廠驗收測試文件（fat）是（）否（） 9 設備安裝調(diào)試驗收報告 是（）否（） 10 純化水機組標準操作規(guī)程是（）否（） 11 純化水貯罐及管道清洗消毒標準操作程序是（）否（） 12 純化水質(zhì)量標準是（）否（） 13 設備材質(zhì)證明是（）否（） 14 滲透膜、過濾膜質(zhì)量證明文件是（）否（） 3.4 純化水機組安裝確認 純化水制備裝置主要包括多介質(zhì)過濾器、活性碳過濾器、反滲透裝置、保安過濾器、水 泵等。應檢查的項目包括：設備材質(zhì)、管路連接、儀表連接、過濾

13、器的安裝等。 3.4.1 目的：確認純化水制備裝置是否按設計要求安裝。 3.4.2 合格標準：設備各組件、管路與儀表連接安裝應符合設計要求。 3.4.3 確認方法：檢查設備現(xiàn)況與原設計圖，觀察各裝置及配件是否處于正常組合，及設備 是否有損壞。如有異常，應先予調(diào)整或修復。 3.4.4 記錄： 表 3.4.1 純化水制備裝置安裝檢查記錄 項目安裝標準是否合格備注 原水供應飲用水是（） 否（） 單體設備 無外觀缺陷和損壞，凡與純化水接觸的 單體設備材質(zhì)均為 sus304 不銹鋼，清洗 箱為 pe 整體 是（） 否（） 儀表與設備連接快接式連接是（） 否（） 過濾器安裝正確、穩(wěn)固是（） 否（） 3.5

14、 公用工程系統(tǒng) 檢查公用工程系統(tǒng)安裝正確，符合原設計及 gmp 要求。檢查的項目主要是主電源、配電 管線的安裝、馬達旋轉(zhuǎn)的方向。 公用工程系統(tǒng)安裝確認記錄見于表 6.6.1。 表 3.5.1 公用工程系統(tǒng)安裝確認記錄 項目安裝標準實際安裝是否合格備注 電源380v 三相 50hz 接地保護牢固可靠是（） 否（） 電源線規(guī)格 配電管線的安裝應符合規(guī)范，所有設備和管 線應貼上標簽并確認，每條線的兩端都應有 線號，線號和圖紙相一致 是（） 否（） 馬達按標注的方向旋轉(zhuǎn)是（） 否（） 3.6 管道分配系統(tǒng)的安裝確認 3.6.1 目的：確認管道分配系統(tǒng)的安裝是否符合原設計及 gmp 要求。 3.6.2

15、合格標準及確認方法： 管道、閥門材質(zhì)及加工質(zhì)量確認：管道材質(zhì)為 sus304 不銹鋼，內(nèi)壁做拋光鈍化處理；前 處理閥門為衛(wèi)生級不銹鋼球閥，輸送系統(tǒng)為隔膜閥，材質(zhì)為 sus304 不銹鋼；閥門、密封 圈應能可靠密封。 管道連接確認：快開卡箍式接口。 管道試壓：用飲用水試壓，測試壓力為工作壓力的 1.5 倍，應無泄漏現(xiàn)象。 管道清洗、鈍化： 純化水循環(huán)預沖洗：在純化水貯罐中注入足夠量的純化水，開啟水泵進行循環(huán)，循 環(huán) 15 分鐘后打開排污閥，邊循環(huán)邊排放。 堿液循環(huán)清洗：將氫氧化鈉（化學純）用純化水配制成 1（體積濃度）的溶液 1000l 后進行管路循環(huán)，循環(huán)中所有閥門和排放口都開啟三次，每次時間

16、大于 10 秒， 循環(huán) 60 分鐘以后，打開排污閥，排放堿液。 檸檬酸液清洗：使用 5的檸檬酸溶液 1000l 在 60以上循環(huán)，循環(huán)中所有閥門和 排放口都開啟三次，每次時間大于 5 秒，循環(huán) 1 小時后打開排污閥，排放酸液。 沖洗：將純化水加入貯液罐，啟動水泵，打開排污閥，邊沖洗邊排放，排放時間應 不少于 30 分鐘，直至各出水口水的 ph 與貯液罐中水的 ph 一致。 鈍化：將硝酸（化學純）配制成 8%的酸液 500l，循環(huán) 60 分鐘后排放。 沖洗：在純化水貯罐中注入足夠量的純化水，開啟水泵進行循環(huán)，循環(huán) 15 分鐘后打 開排污閥，邊循環(huán)邊排放。直至進、出口純化水的 ph 一致。 3.6

17、.3 記錄： 表 3.6.1 純化水系統(tǒng)管道試壓記錄 設備名稱 設備編號 管道材質(zhì)試壓日期 工作壓力 試驗壓力 接頭位置檢查結(jié)果接頭位置檢查結(jié)果接頭位置檢查結(jié)果 表 3.6.2 純化水管道清洗、鈍化記錄（一） 清洗日期純化水系統(tǒng)名稱純化水機組 純化水預沖洗 用量 開始時間結(jié)束時間 排放結(jié)束時間 氫氧化鈉純度用量 加水量 氫氧化鈉循環(huán)開始時間結(jié)束時間 檸檬酸純度用量 加水量 檸檬酸液循環(huán)開始時間結(jié)束時間 沖洗開始時間結(jié)束時間 電阻率測試 清 洗 貯罐進水口 位置 貯罐出水口 位置 純化水管道清洗、鈍化記錄（二） 鈍化日期純化水系統(tǒng)名稱 硝酸用量純化水用量 循環(huán)開始時間結(jié)束時間 沖洗開始時間結(jié)束時

18、間 電導率測試 貯罐進水口 位置 貯罐出水口 位置 鈍 化 表 3.6.4 純化水管道分配系統(tǒng)安裝確認記錄 項目安裝標準實際安裝是否合格備注 管道 sus304 不銹鋼，所有管路均采用氬弧 焊接，單面焊雙面成形，并經(jīng)鈍化處理； 精加工均采用人工拋光加機械拋光，內(nèi) 表面粗糙度 ra 0.4；檢查并確認設備 上所有管道閥門與腔體間距離小于 6d 且無死角區(qū)。 是（） 否（） 閥門 隔膜閥，材質(zhì)為 sus304 不銹鋼，閥門、 密封圈應能可靠密封。 是（） 否（） 管道連接方式快開卡箍式接口是（） 否（） 管道布置方式采用串聯(lián)循環(huán)布置,無盲管是（） 否（） 管道殘水處理 并有一定的傾斜度，使用點裝閥

19、門處的 “死角”段長度不得大于 6 倍管徑。 是（） 否（） 管道試壓正常是（） 否（） 管道清洗鈍化處 理 按上述配方進行清洗、堿洗、酸洗、鈍 化、沖洗等處理均符合要求 是（） 否（） 消毒措施臭氧消毒滅菌系統(tǒng)，安裝合理是（） 否（） 結(jié)果設計安裝是否符合身纏工藝要求。是（） 否（） 3.7 安裝確認結(jié)果 安裝確認過程是否均按驗證方案執(zhí)行：是， 否 如為否，應說明偏差事項及處理情況。 偏差情況說明： 結(jié)論： 檢查人/日期： 復核人/日期： 4. 運行確認 在純化水循環(huán)的情況下，檢查確認純化水系統(tǒng)的實際運行情況達到設計及生產(chǎn)工藝的要 求。 4.1 各單體設備的運行情況及其操作參數(shù)的檢測 4.1

20、.1 目的：在純化水循環(huán)的情況下，檢查所有的工藝管線與控制點是否與工藝流程圖相符 合，檢查各容器、管線、管件的密封情況及各類泵的運行情況是否符合設計要 求，并無泄漏現(xiàn)象。 4.1.2 合格標準： （1）純化水系統(tǒng)運行情況正常，閥門和控制裝置正常。 （2）管路、閥門、密封圈等無泄漏。 （3）多介質(zhì)過濾器、精密過濾器、一、二級反滲透組件、紫外燈滅菌等操作參數(shù)正常。 （4） 二級反滲透系統(tǒng)操作記錄填寫及時、完整、規(guī)范。 4.1.3 確認方法：按純化水機組標準操作程序運行設備，應連續(xù) 3 天檢查各單元操作 及聯(lián)動系統(tǒng)。 4.1.4 記錄：表 4.1.1 純化水機組運行情況檢查表 表 4.1.1 純化水

21、機組運行情況檢查表 項目運行要求 實際運行是否合格 （連續(xù)三天） 備注 原水泵電機、一級高壓泵 電機、二級高壓泵電機、 純化水泵電機 主機正常運轉(zhuǎn)，噪音70db，正向 旋轉(zhuǎn)的啟動/停止動作運行平穩(wěn) 是（） 否（） 清洗泵電機 不大于 70db 主機正常運轉(zhuǎn)，噪音 70db，正向旋轉(zhuǎn)的啟動/停止動 作運行平穩(wěn) 是（） 否（） 一、二級電導率儀 一、二級電導率儀的啟動運行與一、 二級高壓泵同步 是（） 否（） 原水泵、清洗泵、純化水 泵、一級高壓泵、二級高 壓泵過載保護 熱繼電器保護是（） 否（） 原水箱水泵水箱水位高于中位時水泵才能啟動是（） 否（） 一級高壓泵 前處理水壓力達到要求時才能啟動

22、是（） 否（） 二級高壓泵 淡水箱高于中位時才能啟動 是（） 否（） 純化水泵 純化水箱水位高于中位時才能啟動 是（） 否（） 4.2 純化水水質(zhì)的預先測試分析 4.2.1 目的：在正式開始純化水性能測試前，先對水質(zhì)進行測試，以便發(fā)現(xiàn)問題及時解決。 4.2.2 合格標準：二級反滲透出水口處水質(zhì)符合 純化水質(zhì)量標準 。 4.2.3 確認方法：系統(tǒng)運行正常后，按工藝用水取樣規(guī)程對二級反滲透出水口處取樣， 按純化水檢驗標準操作程序?qū)λ|(zhì)進行預先測試分析?？梢韵葯z測電導率，合格 后再取樣作全項檢測（除微生物指標外） 。 4.2.4 記錄： 表 二級反滲透出水口的水質(zhì)測試分析記錄 檢測指標合格標準測試結(jié)

23、果是否合格測試人/時間 電導率 是（） 否 （） 電導率 是（） 否 （） 電導率 是（） 否 （） 全項指標 （除微生 物指標） 是（） 否 （） 報告編號： 4.3 儀器儀表校正 列出工藝用水系統(tǒng)所有儀器、儀表清單，確定校正周期，并按規(guī)定程序進行校正。 儀器儀表名稱校正周期結(jié)果編號 ph 計 電導率儀 溫度計 液位計 壓力表 壓力表 壓力表 壓力表 壓力表 4.4 運行確認結(jié)果 運行確認過程是否均按驗證方案執(zhí)行：是， 否 如為否，應說明偏差事項及處理情況。 偏差情況說明： 結(jié)論： 檢查人/日期： 復核人/日期： 5. 性能確認 5.1 驗證目的：以連續(xù) 3 個周期的水質(zhì)監(jiān)測，來確認水質(zhì)量合

24、格而且長期持續(xù)穩(wěn)定，并根據(jù) 監(jiān)測結(jié)果建立水質(zhì)日常監(jiān)測標準。 5.25.2 純化水檢測方法及標準： 項目檢測方法 判斷標準中國藥典2010 版 性狀本品為無色的澄清液體，無臭、無味。符合條件 酸堿度 取本品 10ml，加甲基紅指示液 2 滴，不得顯紅色； 另取 10ml，加溴麝香草酚藍指示液 5 滴，不得顯藍色 符合條件 硝酸鹽 取本品 5ml 置試管中，置冰浴中冷卻，加 10%氯化 鉀溶液 0.4ml 與 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，搖勻，緩 緩滴加硫酸 5ml，搖勻，將試管于 50水浴中放置 15 分鐘，作為供試管。取標準硝酸鹽溶液 0.3ml，加無硝 酸鹽的水 4.7ml，同上法處

25、理，作為對照管。 供試管不顯色或所顯藍 色與對照管比較，不得更深 (0.000006) 亞硝酸鹽 取本品 10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的 稀鹽酸的溶液(1100)1ml 與鹽酸萘乙二胺溶液 供試管不顯色或所顯粉 紅色與對照管比較，不得更 (0.1100)1ml，產(chǎn)生粉紅色，作為供試管。取標準亞 硝酸鹽溶液 0.2ml，加無亞硝酸鹽水 9.8ml，同上法處 理，作為對照管。 深 ( 0.000002) 氨 取本品 50ml，加堿性碘化汞鉀試液 2ml，放置 15 分鐘作為供試管。取氯化銨溶液 1.5ml，加無氨水 48ml 與堿性碘化汞鉀試液 2ml，放置 15 分鐘作為對照管。 供試

26、管不顯色或所顯顏 色與對照管比較，不得更深 (0.00003) 電導率取本品 100ml，在電導率儀上測電導率 電導率不大于 5.1s/cm（25） 重金屬 取本品 100ml，加水 19ml 蒸發(fā)至 20 ml，放冷，加 醋酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，與水適量使成 25 ml，搖勻， 作為供試管。取 1.0ml 標準鉛，加純化水 19ml，加醋 酸鹽緩沖液(ph3.5)2ml，與水適量使成 25 ml，搖勻， 作為對照管。上述兩管同時加硫代乙酰胺試液 2ml，搖 勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視。 供試管所顯顏色與對照 管比較，不得更深 (0.00001) 易氧化物 取本品

27、100ml，加稀硫酸 10ml，煮沸。加 0.02mol/l 高錳酸鉀溶液 0.10ml，再煮沸 10 分鐘。 溶液粉紅色不得完全消失 不揮發(fā)物 取 105恒重的蒸發(fā)皿，記錄重量 w0（g）取本品 100ml，置上述蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，并在 105干燥 至恒重，記錄重量 w1（g） 。 結(jié)果計算：w殘渣重（g） = w1 - w0 遺留殘渣不得過 1mg 微生物限度 取 1.0ml 供試品的供試液，在無菌條件下用浸潤過 的無菌過濾器進行過濾，用 ph7.0 無菌氯化鈉蛋白胨 緩沖液沖洗濾膜，沖洗完畢后，取出濾膜，菌面朝上貼 于營養(yǎng)瓊脂和玫瑰紅鈉脂培養(yǎng)基平板上培養(yǎng)。各平行做 兩份。營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基

28、置 3035培養(yǎng) 72 小時；玫瑰 紅鈉培養(yǎng)基置 2328培養(yǎng) 120 小時，逐日點計菌落 數(shù)。 取試驗用的稀釋液 1.0ml，照上述方法操作接種于 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基平板和玫瑰紅鈉培養(yǎng)基平板上，作陰性 對照，每種培養(yǎng)基平行做 2 份。 警戒限：每 1ml 不得超過 10 個 糾偏限：每 1ml 不得超過 15 個 5.3 取樣方法及條件 5.3.1 取樣工具： 5.3.1.1 廣口瓶（500ml 供理化檢驗取樣用） 。 5.3.1.2 取樣方法：取樣前先對取樣閥進行放水沖洗，1 分鐘后接取適量純化水進行分析。 5.3.1.3 經(jīng) 121，20 分鐘滅菌的廣口瓶（250ml 供微生物檢測取樣用）

29、。 5.3.1.475%酒精棉。 5.3.2 取樣步驟：供理化檢驗的樣品按 5.3.2（2） 、5.3.2（5）項進行，供微生物學檢查的 樣品按 5.3.2（1）5.3.2（5）項進行： 5.3.3.1 用 75%酒精棉球擦拭取樣點取樣閥表面兩遍進行消毒。 5.3.2.2 打開取樣閥，放流 12 分鐘。 5.3.2.3用 75%酒精棉球消毒手部及廣口瓶外表。 5.3.2.4 用廣口瓶接取樣點之水，沖冼瓶內(nèi) 2 次，裝取所需水量，密封。 5.3.2.5 取樣時取樣閥不可開啟過大；檢測項目：理化指標、微生物指標。 5.4 取樣計劃：按照以下的規(guī)定以及取樣管理規(guī)程( )進行取樣 通過檢測每個取水點的

30、水質(zhì)，確認純化水系統(tǒng)生產(chǎn)的純化水的水質(zhì)穩(wěn)定符合工藝設計要 求，為日常運行提供可控的操作依據(jù)。 5.4.1 檢測項目： 5.4.1.1 理化指標檢測方法:理化指標按純化水檢驗操作規(guī)程( )執(zhí)行檢驗，檢驗 結(jié)果應符合純化水質(zhì)量標準( ) 。 5.4.1.2 微生物指標的檢查：按照微生物限度檢查法操作規(guī)程( )中薄膜過濾法 檢查，依法過濾，將濾膜正面向上，分別貼在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基和玫瑰紅鈉培養(yǎng)基上，倒置培 養(yǎng)。細菌在 3035培養(yǎng) 3 天，霉菌、酵母菌在 2328培養(yǎng) 5 天。檢驗結(jié)果：細菌、霉 菌和酵母菌總數(shù)每 1ml 不得過 100 個。 5.4.2 取樣計劃與頻率 取樣頻率：水質(zhì)監(jiān)測分三個周期，

31、每個周期為 7 天。純化水箱、總送、總回：每天取樣。各 使用點：每個驗證周期取樣一次，共 3 次。 5.4.3 取樣計劃表（位置和數(shù)量）: 表 5.1 每個周期純化水取樣頻率、監(jiān)測指標計劃表 表示法：h(化學指標)、m(微生物限度) 每個消毒周期 取樣點名稱 編號 第 1 天第 2 天第 3 天第 4 天第 5 天第 6 天第 7 天 總回 02 制 水 間 貯罐 01 總送 03 取樣間 04 包衣制漿間 11 一樓真空干燥間 14 容器具清洗間 1 20 粉碎間 05 沸騰制粒間 08 包衣一 12 一樓粉碎間 15 化驗室 23 制漿間 06 搖擺制粒 10 一樓總混間 16 容器具清洗間 2 21 濕法制粒間 07 槽型混合間 09 車 間 一樓容器具清洗間 17 潔具清洗間 22 一樓潔具清洗間