氣相知識(shí)大全(五部分)經(jīng)典集匯

1、 一、色譜分析法基本原理 色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。 吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。 分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。 離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常用的有不同強(qiáng)度的陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂，流動(dòng)相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩

2、沖液。 排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。 色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。色譜所用溶劑應(yīng)與試樣不起化學(xué)反應(yīng)，并應(yīng)用純度較高的溶劑。色譜時(shí)的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。 分離后各成分的檢出，應(yīng)采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時(shí)，可根據(jù)其色帶進(jìn)行區(qū)分，對(duì)有些無(wú)色物質(zhì)，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙

3、色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質(zhì)的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測(cè)定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測(cè)出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測(cè)出。柱色譜、氣相色譜和高效液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測(cè)器檢測(cè)。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測(cè)定。 柱色譜法 所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分

4、離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對(duì)分離效果有影響，應(yīng)予注意。 吸附劑的填裝 干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動(dòng)管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開(kāi)始層析時(shí)使用的流動(dòng)相，或?qū)⑸V管下端出口加活塞，加入適量的流動(dòng)相，旋開(kāi)活使流動(dòng)相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤(rùn)濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動(dòng)相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動(dòng)相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。 俟填裝吸附劑所用流動(dòng)相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時(shí)

5、，即加試樣溶液。 試樣的加入 除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起。或?qū)⒃嚇尤苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲?。與少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。 洗脫 除另有規(guī)定外，通常按流動(dòng)相洗脫能力大小，遞增變換流動(dòng)相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí)，再改變流動(dòng)相的品種和比例。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。 紙色譜法 以紙為載體，用單一溶劑或混合溶劑進(jìn)行分配。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)

6、為固定相，用流動(dòng)相進(jìn)行展開(kāi)的分配色譜法。 所用濾紙應(yīng)質(zhì)地均勻平整，具有一定機(jī)械強(qiáng)度，必須不含會(huì)影響色譜效果的雜質(zhì)，也不應(yīng)與所用顯色劑起作用，以免影響分離和鑒別效果，必要時(shí)可作特殊處理后再用。 試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點(diǎn)中心至色譜斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)中心至流動(dòng)相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)照物質(zhì)對(duì)比以確定其異同。作為單體鑒別時(shí)，試樣所顯主色譜斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與供置，應(yīng)與對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）樣所顯主色的譜斑點(diǎn)或供試品-對(duì)照品（11）混合所顯的主色譜斑點(diǎn)相同。作為質(zhì)量指標(biāo)（純度）檢查時(shí)，可取一定量的試樣，經(jīng)展開(kāi)后，按各單

7、體的規(guī)定，檢視其所顯雜質(zhì)色譜斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)或呈色（或熒光）的強(qiáng)度。作為含量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)剪下洗脫后，再用適宜的方法測(cè)定，也可用色譜掃描儀測(cè)定。 1、下行法 所用色譜缸一般為圓形或長(zhǎng)方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃蓋，應(yīng)能密閉，蓋上有孔，可插入分液漏斗，以加入流動(dòng)相。在近缸頂端有一用支架架起的玻璃槽作為流動(dòng)相的容器，槽內(nèi)有一玻璃棒，用以支持色譜濾紙使其自然下垂，避免流動(dòng)相沿濾紙與溶劑槽之間發(fā)生虹吸現(xiàn)象。 取適當(dāng)?shù)纳V濾紙按纖維長(zhǎng)絲方向切成適當(dāng)大小的紙條，離紙條上端適當(dāng)?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動(dòng)相中，并使點(diǎn)樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點(diǎn)樣基線，必要時(shí)色譜紙下端

8、可切成鋸齒形，以便于流動(dòng)相滴下。 將試樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，制成一定濃度的溶劑。用微量吸管或微量注射器吸取溶劑，點(diǎn)于點(diǎn)樣基線上，溶液宜分次點(diǎn)加，每次點(diǎn)加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈?。樣點(diǎn)直徑一般不超過(guò)0.5cm，樣點(diǎn)通常應(yīng)為圓形。 將點(diǎn)樣后的色譜濾紙上端放在溶劑槽內(nèi)，并用玻璃棒壓住，使色譜紙通過(guò)槽側(cè)玻璃支持棒自然下垂，點(diǎn)樣基線在支持棒下數(shù)厘米處。色譜開(kāi)始前，色譜缸內(nèi)用各單體中所規(guī)定的溶劑的蒸氣飽和，一般可在色譜缸底部放一裝有流動(dòng)相的平皿，或?qū)⒔辛鲃?dòng)相的濾紙條附著在色譜缸的內(nèi)壁上，放置一定時(shí)間，俟溶劑揮發(fā)使缸內(nèi)充滿飽和蒸氣。然后添加流動(dòng)相，使浸沒(méi)溶劑槽內(nèi)濾紙，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿

9、濾紙移動(dòng)進(jìn)行展開(kāi)至規(guī)定距離后，取出濾紙，標(biāo)明流動(dòng)相前沿位置，俟流動(dòng)相揮散后按規(guī)定方法檢出色譜斑點(diǎn)。 2、上行法 色譜缸基本和下行法相似，唯除去溶劑槽和支架，并在色譜缸蓋上的孔中加塞，塞中插入玻璃懸鉤，以便將點(diǎn)樣后的色譜濾紙掛在鉤上。色譜濾紙一般長(zhǎng)約25cm，寬度則視需要而定。必要時(shí)可將色譜濾紙卷成筒形。點(diǎn)樣基線距底邊約2.5cm，點(diǎn)樣方法與下行法相同。色譜缸內(nèi)加入適量流動(dòng)相，放置，俟流動(dòng)相蒸氣飽和后，再下降懸鉤，使色譜濾紙浸入流動(dòng)相約0.5cm，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿色譜濾紙上升，除另有規(guī)定外，一般展開(kāi)至15cm后，取出晾干，按規(guī)定方法檢視。 色譜可以向一個(gè)方向進(jìn)行，即單向色譜；也可進(jìn)行雙向色

10、譜，即先向一個(gè)方向展開(kāi)，取出，俟流動(dòng)相完全揮發(fā)后，將濾紙轉(zhuǎn)90，再用原流動(dòng)相或另一種流動(dòng)相進(jìn)行展。亦可多次展開(kāi)，連續(xù)展或徑向色譜等。一、 色譜分析法基本原理 薄層色譜法 按各單體所規(guī)定的載體，放入適當(dāng)容器，加入適量水以配成懸浮液，在厚度均勻一致的50200mm或200200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度，風(fēng)干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按單體規(guī)定）。 以離薄層板一端約25mm的位置作為點(diǎn)樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）液，點(diǎn)于基線上，點(diǎn)與點(diǎn)之間的距離在10mm以上，液點(diǎn)的直徑約3mm，風(fēng)干后，基線一端向下，將薄層板放入展開(kāi)溶劑，溶劑層深10mm，

11、并預(yù)經(jīng)開(kāi)展溶劑的蒸汽飽和。在展開(kāi)溶劑從基線上升至規(guī)定距離（一般為15cm）后，取出薄層板，風(fēng)干，然后按規(guī)定的方法，對(duì)斑點(diǎn)的位置和顏色進(jìn)行檢查。 氣相色譜法 氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開(kāi)，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和

12、滯留容量（滯留時(shí)間載氣流量）來(lái)表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。 根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。 定量方法可分以下三種： 1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座

13、標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。 2、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

14、然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 3、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。 氣液色譜法 這時(shí)所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國(guó)精油協(xié)會(huì)（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。 1、柱 用304號(hào)合金所制不銹鋼管，長(zhǎng)3m，內(nèi)徑2.16-2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量約2萬(wàn)

15、；非極性柱為氣相色譜級(jí)甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過(guò)的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，最小120目，最大80目。裝填密度每cm3應(yīng)大于0.24g。 2、載氣 氦。最低流量為每分鐘25-50ml。 分析狀態(tài) 極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，最高225度。升溫速度，每分鐘2-8度。 非極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，不超過(guò)275度；升溫速度，每分鐘2-8度。 進(jìn)樣溫度：225-250度。試樣量：0.1-1ul。 檢測(cè)器：用熱導(dǎo)池。檢測(cè)器的操作條件應(yīng)維持恒定。氣

16、相色譜常識(shí)問(wèn)答一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？ 答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)： 1、 靈敏度：可檢出- 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。 、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。 、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。 、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。 、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。 、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。

17、二、氣相色譜的分離原理為何？ 答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。 三、何謂氣相色譜？它分幾類？ 答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類： 、 按固定相聚集態(tài)分類： （）氣固色譜：固定相是固體吸附劑， （）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。 、 按過(guò)程物理化學(xué)原理分類：（） 吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。 （） 分配色譜：利用不同的組分在兩相

18、中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。 （）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。 、 按固定相類型分類：（） 柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。（） 紙色譜：以濾紙為載體，（） 薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。 、 按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。 四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？ 答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成： 、氣源部分，、進(jìn)樣裝置，、色譜柱，、鑒定器和記錄器. 五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋？ 答：、 相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中

19、的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。 、 色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜。、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x表示。、 峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用表示。 、 死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最

20、高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以d表示。 、 死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以d表示，載氣平均流速以c表示，d=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以r表示，r=trxFc。 、 保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對(duì)保留值。、 器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。 10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱基流。六

21、、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？ 答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取Ｆ?、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？ 答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。 八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？ 答：色譜

22、分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為： 1、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種： （）注射器進(jìn)樣，（）量管進(jìn)樣，（）定體積進(jìn)樣，（）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。 一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。2、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。 、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。 九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響

23、？ 答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。 、 柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為毫米，柱長(zhǎng)為米。 、 柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。 、 載氣流速：載氣流速是決定色

24、譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在亳升之間。 、 固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。 （）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用目、目、目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。 （）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。、 進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)

25、，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為微升；氣體進(jìn)樣量為、毫升。十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？ 答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：、 應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。 、 要易于加工成型。、 管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？ 答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（：鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈

26、的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。 十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？ 答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：、 表面積較大，一般應(yīng)在、米 克之間； 、 具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；、 有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；、 有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)； 、 能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；、 有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。 十三、擔(dān)體分幾類？其特點(diǎn)如何？ 答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。 、 硅藻土類型： （）

27、白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分； （）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。 、 非硅藻土類型： （） 氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。 （） 玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。 （） 多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。 （） 炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。 （） 活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。（） 沙：主要用于分離金屬。 十四、一般常用

28、的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類？ 答：擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體； 擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體； celite545：為白色硅藻土擔(dān)體； 擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體； 擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體； 保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體； chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？ 答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：、 酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜

29、質(zhì)。 、 堿洗法：用的氫氧化鈉或的氫氧化鉀甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。 、 硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 、 釉化：把欲處理的擔(dān)體在、的碳酸鈉碳酸鉀（：）水溶液中浸泡一天，烘干后先在度下煅燒、小時(shí)，然后升溫到度煅燒約分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定

30、液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。 、 其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？答：常用的毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。七、常用的擔(dān)體怎樣選擇？ 答：各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中: 紅色擔(dān)體（如、），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。 白色擔(dān)體（如）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。 釉化紅色

31、擔(dān)體（如）可用于中等極性物質(zhì)。 硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。 分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。 分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。 微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。 有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。 但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不必過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。 十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類？ 答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類： 第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等； 第二類是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的型高分子多孔微球，國(guó)外orapak

32、系列等； 第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。 十九、什么是固定液？對(duì)固定液有哪些要求？ 答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求： 、 在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；、 在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度； 、 能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)

33、穩(wěn)定的薄層；、 被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；、 對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。 二十、固定液的選擇原則有哪些？ 答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。 下面就不同情況進(jìn)行討論

34、： a、 分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；b、 分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；c、 分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出；d、 對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離?！跋嗨葡嗳菪栽瓌t

35、”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。 廿一、混合固定液的處理方法有幾種？ 答：混合固定液的處理方法有三種： 、 分別涂漬于擔(dān)體后再混合； 、 將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里； 、 分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱，最后再將它們串接起來(lái)。 上述三種處理方法，結(jié)果基本相同，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異。廿二、常用的固定

36、液涂量為多少合適？ 答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為，一般用。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以最多只能；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在、左右。 廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？ 答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石

37、油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是： 、溶解性好， 、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)， 、沸點(diǎn)低， 、毒性小。廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么？ 答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些？答：固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上玻璃棉。裝

38、柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。 廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用? 答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活

39、性或吸附性能降低了，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō)，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。三、氣相色譜使用注意事項(xiàng)一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題 ：手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。 二、安裝色譜柱 ：1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式

40、密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。 三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響： 氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一

41、般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 四、使用TCD檢測(cè)器：1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。 3.沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。 五、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火： 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。 六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換： 進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣

42、困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。七、如何選擇合適的密封墊 ：密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎 ：很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。 2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。 4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的

43、東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。四、氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先

44、判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。 FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有：、 不能點(diǎn)火-問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；、 基流很大-問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器； 、 噪音很大-氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；、 靈敏度明顯降低-氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；、 不出峰-氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；、 色譜峰形不正常-進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；、 基線漂移嚴(yán)重-氣路、檢測(cè)器都有可能；、 有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)-問(wèn)題主要出在電路上。 一、 檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓IR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難

45、和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，