乙酸乙酯的制備

1、2021-7-3 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備 主講教師：王迎春 單位：吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 2021-7-3 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University u了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。 u學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本 操作。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2021-7-3 二、實(shí)驗(yàn)原理 濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)： 副反應(yīng)： 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Exp

2、erimental Chemistry Center of Jishou University CH3COOH + C2H5OH 濃H2SO4 120 CH3COOC2H5 + H2O 濃H2SO4 CH2=CH2 + H2O 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O 140 CH3CH2OH 濃H2SO4 170 2021-7-3 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University u由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采 用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施， 使平衡右移。 u反應(yīng)中，濃

3、硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生 成的水，有利于酯的生成。 u反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。 2021-7-3 三、實(shí)驗(yàn)試劑 w 冰醋酸 (6ml 0.2mol) w 無水乙醇 (9.5ml 0.1mol) w 濃硫酸 (2.5ml) w 飽和碳酸鈉溶液 (5ml) w 飽和食鹽水 (5ml) w 飽和氯化鈣溶液 (5ml) w 無水硫酸鎂 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 2021-7-3 四、實(shí)驗(yàn)裝置 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Cen

4、ter of Jishou University 回流裝置蒸餾裝置分液裝置 2021-7-3 四、實(shí)驗(yàn)步驟 w1、加料 在50ml圓底燒瓶中加入 9.5ml無水乙醇和6ml冰醋 酸， 再小心加入2.5ml濃 硫酸，搖勻，投入12粒 沸石，然后裝上冷凝管。 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 9.5ml無水乙醇 6ml冰醋酸 2.5ml濃硫酸 2021-7-3 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 2、加熱回流

5、以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小 火加熱，保持緩慢回流0.5h。待 反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為 蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻， 加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到 餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的 1/2為止。 2021-7-3 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University MgSO4 n在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉 溶液，不斷振蕩，直至不再有二 氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液 轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和 食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和 5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層 用無水硫酸鎂干燥。 2021-7-3 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)

6、教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University n將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾 瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾， 收集7378的餾分。 4 4、收集產(chǎn)物、收集產(chǎn)物 2021-7-3 實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)流程 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 無水乙醇 冰醋酸 濃硫酸 回流 0.5小時 蒸餾 粗乙酸乙酯 洗滌 飽和碳酸鈉溶液 飽和食鹽水飽和氯化鈣溶液水 干燥 無水硫酸鎂 蒸餾 7378 純乙酸乙酯 2021-7-3 1、洗滌時注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl

7、洗滌后， 盡量將水相分干凈。 2、盡量將有機(jī)層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形 成低沸點(diǎn)共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。 3、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)好水電。 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng) 2021-7-3 七、問題討論七、問題討論 1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡 量向生成物方向進(jìn)行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？ 3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？ 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 2021-7-3 八、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值） 名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 溶解度：克 /100ml溶劑 水醇醚 冰醋酸60.05無色液體1.04916.6118.1 乙醇46.07無色液體1.360.780-114.578.4 乙酸乙 酯 88.10無色液體1.3720.905-83.677.385 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 Exper