膠黏劑中有害物質(zhì)檢測(cè)

1、膠粘劑中膠粘劑中 有害物質(zhì)檢測(cè)有害物質(zhì)檢測(cè) 一、術(shù)語(yǔ) 二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù) 三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定 四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定 五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定 六、例題 一、術(shù)語(yǔ)一、術(shù)語(yǔ) 1水性膠粘劑:以水作為稀釋劑的膠粘劑。 2 溶劑型膠粘劑:以有機(jī)溶劑作為稀釋劑的膠粘劑。 3 內(nèi)標(biāo)法：選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，定量加入被 測(cè)樣品中，根據(jù)被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比，乘 以校正因子，對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量進(jìn)行含量測(cè)定計(jì)算的 方法。 4 外標(biāo)法：利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng) 的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品的峰面積或峰高，通 過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的濃度的方法。外標(biāo)法也稱

2、標(biāo)準(zhǔn)曲 線法。 二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù) 1民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范 GB50325-2010 2室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量 GB18583-2008 三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定 3.1 原理 水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先 用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下 將溶解于水中的甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸 乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作 用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物， 冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì) 算出試樣中游離甲醛含量。 3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 按下列規(guī)定量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液

3、（10g/mL）， 分別加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰 丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻。 表表4 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度 于沸水中加熱于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以吸收池（以 水為參比）在分光光度計(jì)水為參比）在分光光度計(jì)415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（m mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐 標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔30天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新天繪制一次，即乙酰

4、丙酮溶液新 配置時(shí)繪制。配置時(shí)繪制。 3.3 樣品測(cè)定 稱取試樣2.03.0g（精確至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，（如果 是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品）加250mL水將其溶 解，搖勻。 圖圖1膠粘劑中膠粘劑中游離游離甲醛測(cè)定甲醛測(cè)定裝置裝置 裝好蒸餾裝置，蒸餾，餾出液為200mL時(shí)停 止蒸餾，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL 的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度 后混勻，于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用 10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì) 415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 四、四、 膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量

5、測(cè)定測(cè)定 1檢驗(yàn)原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸?器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣 帶入色譜柱，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分， 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外 標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。 2 色譜測(cè)定條件 柱溫：初始溫度35，保持時(shí)間25min，升溫速率 8min，最終溫度150，保持10min； 檢測(cè)器溫度：250； 氣化室溫度：200； 色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整。 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 3.1配制苯、甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯、鄰二甲 苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）： 分別稱取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g間 二甲苯

6、和對(duì)二甲苯、0.1000g鄰二甲苯（精確到 0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯 稀釋至刻度，搖勻。 3.2 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液： 按下表中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別加入六個(gè) 25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。 表表5膠粘劑中膠粘劑中苯、苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定甲苯、二甲苯含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 注：表中濃度為參考值，實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算。注：表中濃度為參考值，實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算。 3.3 測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積 開(kāi)啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線 穩(wěn)定后，用10uL的注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣， 測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均 值。

7、 3.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度（ugmL）為 橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5 樣品測(cè)定 稱取0.2g至0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于 50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖 勻。用10uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè)其峰面積。若試樣 溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)曲線中最大濃度的峰面積， 用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶 中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。 五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸 酯含量測(cè)定酯含量測(cè)定 1檢驗(yàn)原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅尤胝耐樽鳛?內(nèi)標(biāo)物，直接進(jìn)樣，在色譜柱中被分離成相應(yīng) 的組分，用氫火焰離

8、子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色 譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸 酯的含量。 2 色譜測(cè)定條件 柱溫：160； 檢測(cè)室溫度：250； 汽化室溫度：200。 3 測(cè)定相對(duì)校正因子 3.1配制內(nèi)標(biāo)溶液： 稱取0.2g（精確到0.1mg）正十四烷于25mL的容 量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。 3.2測(cè)定相對(duì)校正因子： 稱取0.2g0.3g（精確到0.1mg）甲苯二異氰酸 酯于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的 乙酸乙酯稀釋，取1uL進(jìn)樣，測(cè)定甲苯二異氰酸 酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)下式計(jì)算相對(duì) 校正因子： is si Am Am f 式中式中 m mi i甲苯二異氰酸酯的質(zhì)

9、量，甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g g； m ms s所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，g g； A Ai i甲苯二異氰酸酯的峰面積；甲苯二異氰酸酯的峰面積； A As s所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。 3.3樣品測(cè)定 稱取2g3g（精確至0.1mg）的試樣，置于 50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙 酯稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè) 定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。 3.4 注意事項(xiàng) 由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感，測(cè)定過(guò)程 中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中 存放，對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制， 可使用空調(diào)抽濕功能，最好將濕

10、度控制在60%以 下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。 六、例題六、例題 1.膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，在分光光度計(jì) _nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。（ ） A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。 2. 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，稱取試樣置于_mL 的蒸餾瓶中。（ ） A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。 3. SBS膠黏劑中游離甲醛_（ ） A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L 。 4.聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯_（ ） A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/k

11、g 。 5.使用氣相色譜法測(cè)定膠黏劑中水分含量時(shí)，需 配備的檢測(cè)器是：（ ） A: 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）； B: 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）； C: 火焰光度檢測(cè)器（FPD）； D: 光離子化檢測(cè)器（PID）。 6.膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是： （ ） A: SBS膠粘劑； B: 聚氨脂類膠粘劑； C:氯丁橡膠膠粘劑 ； D: 水基型膠粘劑。 7. 膠粘劑中對(duì)游離甲醛有限量要求的類型有： （ ） A: 縮甲醛類膠粘劑； B: 聚乙酸乙烯酯膠粘劑； C: 橡膠類膠粘劑； D: 聚氨酯類膠粘劑。 8.膠黏劑中游離甲醛含量的測(cè)定，乙酰丙酮分光 光度法中用到的儀器有：（ ） A: 氣象色譜儀； B:直行冷凝管； C:水浴鍋； D:分光光度計(jì)； E：?jiǎn)慰谡麴s