有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)精PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)精有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)精 2021-8-52 第1頁/共11頁 2021-8-53 第2頁/共11頁 2021-8-5 4 化合物名 稱 熔 點(diǎn) （） 文獻(xiàn)值實(shí) 測 值 尿素132.7132134(C.P) 苯 甲 酸122.4 121123(A.R.) 120123(C.P.) 注：A.R.為分析純； C.P.為化學(xué)純。 【實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備】 第3頁/共11頁 2021-8-55 第4頁/共11頁 2021-8-56 第5頁/共11頁 2021-8-57 應(yīng)記錄熔點(diǎn)管中剛有小滴液體出剛有小滴液體出 現(xiàn)現(xiàn)（即初熔溫度）和試料恰好完恰好完 全熔融全熔融（即全熔溫度）這兩個(gè)溫 度點(diǎn)的讀數(shù)。

2、 注意：1.記錄時(shí)不能取初熔溫度到全熔溫度的平均值，即熔程為記錄時(shí)不能取初熔溫度到全熔溫度的平均值，即熔程為123 125，不可記錄為，不可記錄為124。 2.若物質(zhì)若物質(zhì)120時(shí)開始收縮，時(shí)開始收縮，121開始出現(xiàn)液滴，開始出現(xiàn)液滴，122全部液化，熔程全部液化，熔程 的記錄應(yīng)該是的記錄應(yīng)該是121122，且不可把，且不可把120收縮時(shí)的溫度作為初熔溫度。收縮時(shí)的溫度作為初熔溫度。 因?yàn)榛衔镌谌廴谇暗乃查g會(huì)發(fā)生正常地軟化和收縮，這種行為僅代表晶因?yàn)榛衔镌谌廴谇暗乃查g會(huì)發(fā)生正常地軟化和收縮，這種行為僅代表晶 體結(jié)構(gòu)的一種改變；某些物質(zhì)在熔融前有體結(jié)構(gòu)的一種改變；某些物質(zhì)在熔融前有“出汗出汗

3、”或者說是放出結(jié)晶溶劑或者說是放出結(jié)晶溶劑 的傾向，這種改變也不是熔融的開始。熔融的開始仍然以看到第一滴液體的傾向，這種改變也不是熔融的開始。熔融的開始仍然以看到第一滴液體 為準(zhǔn)。為準(zhǔn)。 3.有些化合物在熔融的同時(shí)發(fā)生分解有些化合物在熔融的同時(shí)發(fā)生分解, 這種分解這種分解 通常顯示為樣品變色。該分解點(diǎn)經(jīng)常作為一個(gè)可通常顯示為樣品變色。該分解點(diǎn)經(jīng)常作為一個(gè)可 信賴的物理性質(zhì)來代替實(shí)際的熔點(diǎn)信賴的物理性質(zhì)來代替實(shí)際的熔點(diǎn) 第6頁/共11頁 2021-8-58 1、熔點(diǎn)管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學(xué)者、熔點(diǎn)管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學(xué)者 容易出現(xiàn)的問題是，封口一端發(fā)生彎

4、曲和封口端壁太厚，所以容易出現(xiàn)的問題是，封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚，所以 在毛細(xì)管封口時(shí)，一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂在毛細(xì)管封口時(shí)，一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂 直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱 ，封口要圓滑，以不漏氣為原則。，封口要圓滑，以不漏氣為原則。 2、樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)、樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí) ，一定要反復(fù)沖撞夯實(shí)，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。，一定要反復(fù)沖撞夯實(shí)，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。 3、用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，

5、并使裝樣部分和溫度計(jì)、用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì) 水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管形管 兩側(cè)管中心部位。兩側(cè)管中心部位。 4、升溫速度不宜太快，特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn)、升溫速度不宜太快，特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn) 時(shí)，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時(shí)速度可稍快時(shí)，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時(shí)速度可稍快 些（些（5min）但接近該樣品熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度要慢（）但接近該樣品熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度要慢（1 2min），對未知物熔點(diǎn)的測定，第一次可快速升溫，測），對未知物熔點(diǎn)的測定

6、，第一次可快速升溫，測 定化合物的大概熔點(diǎn)。定化合物的大概熔點(diǎn)。 第7頁/共11頁 2021-8-59 5、熔點(diǎn)溫度范圍（熔程、熔點(diǎn)、熔距）的觀察和記錄，注意、熔點(diǎn)溫度范圍（熔程、熔點(diǎn)、熔距）的觀察和記錄，注意 觀察時(shí)，樣品開始萎縮（蹋落）并非熔化開始的指示信號，觀察時(shí)，樣品開始萎縮（蹋落）并非熔化開始的指示信號， 實(shí)際的熔化開始于能看到第一滴液體時(shí)，記下此時(shí)的溫度，實(shí)際的熔化開始于能看到第一滴液體時(shí)，記下此時(shí)的溫度， 到所有晶體完全消失呈透明液體時(shí)再記下這時(shí)的溫度，這兩到所有晶體完全消失呈透明液體時(shí)再記下這時(shí)的溫度，這兩 個(gè)溫度即為該樣品的熔點(diǎn)范圍。個(gè)溫度即為該樣品的熔點(diǎn)范圍。 6、熔點(diǎn)的測

7、定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須、熔點(diǎn)的測定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須 用新的熔點(diǎn)管，裝新樣品。進(jìn)行第二次測定時(shí)，要等浴溫冷用新的熔點(diǎn)管，裝新樣品。進(jìn)行第二次測定時(shí)，要等浴溫冷 至其熔點(diǎn)以下約至其熔點(diǎn)以下約30左右再進(jìn)行。左右再進(jìn)行。 7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質(zhì)）要特別小心，不能讓有、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質(zhì)）要特別小心，不能讓有 機(jī)物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點(diǎn)的觀察。機(jī)物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點(diǎn)的觀察。 若出現(xiàn)這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱后使之脫色。若出現(xiàn)這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱后使之脫色。 8、測定工作結(jié)束，一

8、定要等浴液冷卻后方可將濃硫酸倒回瓶、測定工作結(jié)束，一定要等浴液冷卻后方可將濃硫酸倒回瓶 中。溫度計(jì)也要等冷卻后，用廢紙擦去硫酸方可用水沖洗，中。溫度計(jì)也要等冷卻后，用廢紙擦去硫酸方可用水沖洗， 否則溫度計(jì)極易炸裂。否則溫度計(jì)極易炸裂。 9、用熔點(diǎn)儀測熔點(diǎn)見北師大、用熔點(diǎn)儀測熔點(diǎn)見北師大化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)范化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)范 P256。 第8頁/共11頁 2021-8-510 1、測熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ （1）熔點(diǎn)管壁太厚。 （2）熔點(diǎn)管不潔凈。 （3）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。 （4）加熱太快。 2、是否可以使用第一次測過熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次 測定呢？為什么？ 作業(yè)作業(yè)：2、

9、3 圖圖3-8 顯微熔點(diǎn)測定儀顯微熔點(diǎn)測定儀 1目鏡；目鏡； 2物鏡；物鏡； 3電加熱臺(tái)；電加熱臺(tái)； 4手輪；手輪； 5反光鏡；反光鏡； 6底座；底座； 7可移動(dòng)的載片支持器；可移動(dòng)的載片支持器； 8調(diào)節(jié)載片支持器撥物圈調(diào)節(jié)載片支持器撥物圈 9連接可變電阻器插孔；連接可變電阻器插孔； 10溫度計(jì)套管；溫度計(jì)套管； 11溫度計(jì)；溫度計(jì)； 12表蓋玻璃；表蓋玻璃； 13金屬散熱板金屬散熱板 第9頁/共11頁 2021-8-511 答：答：1.(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的 初熔溫度偏高。初熔溫度偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié) 果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低。果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空 隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù) 較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待