土壤質(zhì)量鎳的測定

1、嘶V”舟土壤質(zhì)量謀的測定火焰原子吸收分光光度法1適用范圉1.1本細則規(guī)定艦定七壤中傑的火焰原廣吸收分光光度法。1.2本細則的檢出限(按稱?。?.5g試樣消解定容至50 ml IT算)為5 mg/kg。1.3干擾使用232.0-n m線作為吸收線，存在波長距離很近的傑三線，應(yīng)選用較 窄的光譜通帶予以克服。使用232. Onm線處于紫外區(qū)，鹽類顆粒物、分子化合物產(chǎn)生的光散射和 分子吸收比較嚴重，會影響測定，使用背景校正可以克服這類干擾，如濃度允許 亦可用將試液稀釋的方法來減少背景干擾。2原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。然后，將

2、土壤消解液噴入空氣-乙烘火焰屮。在 火焰的高溫下，銀化合物離解為基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣對銀空心陰極燈發(fā)時 的特征譜線232 .0 nm產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銀的 吸光度。3試劑本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子 水或等同純度的水。3.1 鹽酸(HCl) ,p=02g/ml,優(yōu)級純。3.2 硝酸(HN03) , g/ml,優(yōu)級純。3.3硝酸溶液，用3.2配制。3.4硝酸溶液,體積分數(shù)為0.2$:用3.?配制。3.5 氫酸(HF) , I。二 1.49 g/rnlo 3.6 高氣酸(HC10:) , 0-1.69 g/ml,優(yōu)級純。3.7傑

3、標準儲備液，1.000mg/ml：稱取光譜純鎳粉1.0000 g （精確至0.0002g）于的60ml燒杯中，加硝酸溶液（3.3） 20ml,溫熱，待完全溶解后, 全量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。3.8傑標準使液，5Omg/L:移取傑標準儲備液（3.7） 10.0ml于200ml搖 勻。，稀釋至標線（3.4）容量瓶中，用硝酸溶液.4儀器4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。4.2原子吸收分光光度計（帶有背景校正裝置）。4.3傑空心陰極燈。4.4乙烘鋼瓶。4.5空氣壓縮機，應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。4.6儀器參數(shù)不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明自行選擇。表丄

4、列出本標準通常采用的測量條件。表1儀器測最條件.元素銀232.0 nm）測定波長（0.2（nm）通帶寬度12.5燈電流（mA）火焰性質(zhì)屮性5樣品將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約丄00g?縮分后 的土樣經(jīng)風干（自然風干或冷凍干燥）后，除去上樣屮石子和動植物殘體等異物, 用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2 mm尼龍篩（除去2nm以上的砂礫），混勻，甩 瑪瑙研體將通過2nm尼龍篩的上樣研磨至全部通過100 H （孔徑:0.149mm） 尼龍篩，混勻行備用；6分析步驟6.1試液的制備準確稱取0.20.5g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯堆禍中，用水 潤濕后加入1

5、0ml鹽酸（3.1）,于通風櫥內(nèi)的電熱板低溫加熱，使樣品初步分 解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍 冷，然后加入5ml硝酸（3.2）, 5ml 氫氟酸（3.5） ,3ml高氯酸（3.6）,加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右，然后 開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動堆鍋，當加熱至冒 濃卑高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待堆竭壁上的黑色的機物 消失后，開蓋，驅(qū)趕口煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補加3 ml 硝酸（3.5）, 3nQ氫氟酸（3.5） , 1 ml A氯酸，重復以上消解過程。當白煙再 次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗內(nèi)壁及堆埸）溫熱溶

6、解殘渣。然后全量轉(zhuǎn)移至3.3蓋，并加入：Lml硝酸溶液（容量瓶屮, 冷卻后定容至標線，搖勻，備測。50ml6.2測定按照儀器使用說明調(diào)節(jié)至最佳工作條件，測定試液的吸光度。6.3空白試驗，采用和6.1相同的步驟和試劑，制備全程序空 用去離子水代 替試樣白液，并按步驟6.2進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。 校準曲線、：001.00、2.（3.8） 0 .00、0 .20、0 .50、準確移取鎮(zhèn)標準使用液定容至標線，搖勻，（3.4）容量瓶中，用 硝酸溶液3.00 ml于50 ml 括試此濃度范圍應(yīng)包mg/L,0.2、0.5、1.0、2.0、3.0其濃度為0、（6.2） 中的條件山低到高順

7、次測定標準溶液的吸光度。液中線的濃度。按mg/L）繪制 校準曲線。用減去空口的吸光度與相對應(yīng)的元素含量（7結(jié)果的表示按下式計查C式中：一試液的吸光度減去空口試驗的吸光度，然后在校準曲線上mg/L);得銀的含量(ml); V試液定容的體積(取試樣的重：M (g)； m稱，)。 f試樣水分的含f (%精密度和準確度8系列土壤標樣中傑的精密度和準確 度見表ESS多個實驗室用本方法分析I表2方法的精密度和準確度.相對誤室間相對標總均值室內(nèi)相對標土壤標實驗室保證值mg/kg mg/kg數(shù)準偏差樣%差準偏差 % 1.7 ESS- 、2S 25 8.4 2S.-3 290.39 34.0 2 6 6 C 33.7 ESS-3 324.0 33 ESS 32.6 29 91 34. 1 j 1.7.土樣水分含量測定A1稱取通過:L00 1I篩的風干土樣5?13 g (準確節(jié)0.01 g