分析方法轉(zhuǎn)移方案規(guī)范指南規(guī)范.doc

1、xxx粉析方法轉(zhuǎn)移方案（指南）轉(zhuǎn)出方：xxxx公司xxxx實驗室起草人:日期：審核人:日期：批準人:日期：接收方:xxxx公司xxxx實驗室審核人：日期：批準人：日期：目錄1 目的12 文件編號13 樣品及標準品編號14 轉(zhuǎn)出和接收實驗室基本信息15 計劃實施時間確認26 轉(zhuǎn)移文件確認27 儀器確認38 人員確認49 分析方法檢驗項目及合格標準410 分析方法描述511 對比試驗設計512 可接收標準613 數(shù)據(jù)異常及偏差調(diào)查614 總結(jié)報告61目的xxxx司xxx雙驗室向xxx冶司xxxx實驗室轉(zhuǎn)移xxx后析方法，方法包括: 性狀、鑒別、含量、有關物質(zhì)、水分、干燥失重、熔點、熾灼殘渣、重金屬

2、、殘留溶 齊1j、溶出度（此處僅為舉例，根據(jù)實際情況確定 ）2文件編號根據(jù)公司文件編號規(guī)定進行編號3樣品及標準品信息名稱批號來源樣品xxxxxx標準品xxxxxx雜質(zhì)對照品xxxxxx4轉(zhuǎn)出和接收實驗室基本信息轉(zhuǎn)出方實驗室基本信息公司名稱：xx實驗室密b門名稱：xxx地址：xxxxx聯(lián)系方式：xxxx轉(zhuǎn)移項目負責人：xx接收方實驗室基本信息公司名稱：xx實驗室密b門名稱：xx地址：xx聯(lián)系方式：xx轉(zhuǎn)移項目負責人：xx5計劃實施時間確認實施內(nèi)容計劃時間方案編寫xx年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日方案審核批準xx年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日人員培訓xx

3、年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日轉(zhuǎn)移方案實施xx年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日轉(zhuǎn)移報告編寫xx年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日轉(zhuǎn)移報告審核批準xx年 xx月 xx 日至 xx 5口 xx月 xx 日確認人：日期：復核人：日期：6轉(zhuǎn)移文件確認接收方對轉(zhuǎn)移文件進行確認，確認轉(zhuǎn)出方移交了相應的文件，所需轉(zhuǎn)移文件及檢查 結(jié)果填寫表1。表1轉(zhuǎn)移文件確認文件名稱可接受 標準檢查結(jié)果符合 要求文件名稱/編號文件生效恥書日期分析方法轉(zhuǎn)移方案1、文件版本號為最 新版本且現(xiàn)行版。2、文件經(jīng)過審批， 有起草人、審核人、 批準人簽字。并且文 件的生效日期在

4、方 案實施前?？谑强谂_分析方法操作sop口是 口臺分析方法驗證報告口是口臺標準物質(zhì)證書1 .有具備相關資質(zhì) 機構頒發(fā)的證書2 .自制工作標準品 應由相關機構標化 報告口是口臺其它需要轉(zhuǎn)移文件，根據(jù) 需要列出口是 口臺確認人：日期：復核人：日期:7儀器確認（僅舉例說明，根據(jù)實際情況進行此內(nèi)容編寫）接收方對實驗室儀器進行確認，確認接收方實驗室儀器性能能夠滿足方法轉(zhuǎn)移的需 要，所需儀器及其檢查結(jié)果填寫表 2。表2儀器確認序號儀器名稱可接受標準確認結(jié)果符合要求1身效液相色譜1.儀器檢定合格，方案實施時間 在檢定后效期截止前2.儀器精密度、測量范圍能滿足 方案轉(zhuǎn)移需要名稱：編號:口是 口臺測量范圍：精度

5、：檢定校驗日期：檢定后效期：檢定合格證存放處：2可見紫外分光 光度計名稱：口是 口臺儀器編號：測量范圍：精度：檢定校驗日期：檢定后效期：檢定合格證存放處：3氣相色譜名稱：口是 口臺儀器編號：測量范圍：精度：檢定校驗日期：檢定后效期：檢定合格證存放處：4xxxxxx確認人：日期：復核人：日期:8人員培訓確認對接收方實驗室參與人員進行培訓，確保其能根據(jù)轉(zhuǎn)移的檢測方法進行準確操作，同時對轉(zhuǎn)移方案有充分的了解，接收方實驗室對人員培訓情況進行確認，填寫表3表3人員培訓確認確認內(nèi)容技術要求可接受標準確認結(jié)果符合要求分析方 法、轉(zhuǎn)移 方案的培 訓對參與轉(zhuǎn)移方案的相關人 員，進行分析方法及轉(zhuǎn)移方 案的培訓，并

6、填寫相關培訓 記錄。培訓主旨清晰，培訓記 錄完整?？谑强?否培訓在確認工作正式實施 前進行。培訓時間早于確認實 施時間?？谑强?否參與確認的人員均接受了 分析方法及轉(zhuǎn)移方案的培 訓。參與確認的人貝無人 員缺席情況?？谑强?否參與確認的人員均明確各 自職責。詢問確認人員其職責， 應表述清晰，職責明確?？谑强诜翊_認人：日期：復核人：日期:9分析方法檢測項目及合格標準 （僅舉例說明，根據(jù)實際情況進行描述）該分析方法轉(zhuǎn)移的檢測項目及其各項目下的規(guī)格要求如表4所示:表4各檢測項目及合格標準檢測項目方法合格標準外觀目視白色或類白色固體，無臭、無味溶解性目視在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙睛中 略溶，在

7、水中幾乎不溶鑒別ir與標準品譜圖一致uv與標準品譜圖一ibc,而ax=244 nmlc-ms與分子量一致(347.819)hplc主峰保留時間與標準品主峰的保留時間一致含量hplc99.0101.0%有關物質(zhì)hplc再度法)雜質(zhì)總和 1.0%單一雜質(zhì) 0.3%hplc悌度法)雜質(zhì)總和 1.0%單一雜質(zhì) 0.3%水分容量滴定法0.1%xxxxxxxxxxxxxxxxxx10分析方法描述根據(jù)轉(zhuǎn)移分析方法sop詳細描述各分析方法的依據(jù)、原理、操作過程、計算過程及公式。分析方法描述應該與轉(zhuǎn)出實驗室 sop呆持一致。11 對比試驗設計(僅以含量測定進行說明)雙方實驗室各派出兩名實驗室人員，分別對同一批或

8、多批次樣品按轉(zhuǎn)移的檢驗方法 進行檢驗，每一批樣品每名實驗人員各檢驗三次，計算各實驗室內(nèi)部的中間精密度(n=6)以及平均值，同時比較轉(zhuǎn)出實驗室和接收實驗室平均值偏差以及兩個實驗問檢測結(jié)果的rsdfi。將試驗結(jié)果按表5進行總結(jié)：表5對比試驗結(jié)果匯總表檢測項目轉(zhuǎn)出實驗室轉(zhuǎn)入實驗室含量 測定結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3rsd%結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3rsd%人員1人員1人員2人員2平均值1平均值2平均偏差arsd%12可接收標準接收標準應根據(jù)樣品、分析方法的實際情況來進行制訂。下表列出了部分分析方法轉(zhuǎn)移接收標準，僅供基本參考使用。參考的可接收標準如表6。其中a為平均偏差，rt為報告閾值，rsm相對標準偏差值。13數(shù)據(jù)

9、異常及偏差調(diào)查分析方法轉(zhuǎn)移過程中，如出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；蚱?，需及時展開偏差調(diào)查，調(diào)查的過程 和結(jié)果需進行記錄。13總結(jié)報告按分析方法轉(zhuǎn)移方案的要求，逐一完成方案中規(guī)定的各項內(nèi)容，將方法轉(zhuǎn)移過程中 的各種圖譜、原始記錄、分析數(shù)據(jù)、偏差調(diào)查進行匯總，并對結(jié)果進行評估，報雙方 負責人認可后，由轉(zhuǎn)移方實驗室完成總結(jié)報告，雙方對分析方法轉(zhuǎn)移報告審核批準后， 分析方法轉(zhuǎn)移結(jié)束。表6供參考比對試驗結(jié)果可接收標準檢驗項目原料藥（或輔料）制劑外觀（目測）應符合質(zhì)量標準應符合標準要求溶液吸收值a 0.03或aw標準的 50%選擇小的數(shù)值aw標準的50%熔點a 2c或視項目們定不適用鑒別（紅外、hplc薄層、紫外）應符合標準規(guī)定雜質(zhì)（如相關物質(zhì)、對映體、降解物、溶劑殘留）rr測定值w 0.5%時，a 0.1%0.5%啜|定值w 2% 時，a 0.2%中間精密度（n=6時）測定值 0.1%時，rsdc 40%0.1%w測定值w 0.2%時， 30%0.2%u定值w 0.5%時， 15%0.5%11 定值w 2%寸， 10%rr測定值w 0.5%時，a 0.1%0.5%測定值w 1% 時，a1%寸，a 0.3中間精密度（n=6時）測定值 0.1%時，rsds 40%0.1%w 測定值w 0.2%時，