Agilent1260安捷倫高效液相色譜儀計算機系統(tǒng)確認方案

1、 agilent1260安捷倫高效液相計算機系統(tǒng)確認方案 page 9 of 9agilent1260安捷倫高效液相計算機系統(tǒng)確認方案項目agilent1260安捷倫高效液相計算機系統(tǒng)確認項目編號qc-yq設(shè)備名稱agilent1260安捷倫高效液相制造商型號agilent1260設(shè)備編號生產(chǎn)線/地點質(zhì)量控制實驗室方案編號方案批準執(zhí)行部門姓名簽字日期編制人年 月 日審核人年 月 日年 月 日年 月 日批準人年 月 日年 月 日目 錄1過程描述31.1概述31.2適用范圍31.3確認小組人員及職責表31.4人員培訓(xùn)31.5確認依據(jù)及采用文件32測試目的33可接受標準 / 準則44運行確認44.1

2、計算機的確認44.2軟件確認45性能確認85.1測試方法85.2結(jié)果86關(guān)鍵操作或工藝參數(shù)87簽名日志88結(jié)果評估99偏差分析910結(jié)論91 過程描述1.1 概述質(zhì)量控制實驗室高效液相色譜儀由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組份在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組份分離后進行檢測，并根據(jù)各組份的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。計算機系統(tǒng)對高效液相色譜儀進行控制，進行數(shù)據(jù)處理、保存、調(diào)取、輸出等操作。1.2 適用范圍適用于質(zhì)量控制實驗室agilent1260安捷倫高效液相計算機系統(tǒng)確認。1.3 確認小組人員及職責表

3、姓名部 門職務(wù)職 責質(zhì)量部組長負責組織協(xié)調(diào)和起草確認方案，數(shù)據(jù)匯總、分析及完成確認報告qc組員負責報告操作及相關(guān)各項記錄qc組員負責報告審核1.4 人員培訓(xùn)所有參與本次確認的人員均應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn)，詳見附件。1.5 確認依據(jù)及采用文件文件名稱文件編號agilent1260型高效液相色譜儀使用操作及維護保養(yǎng)規(guī)程藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010年修訂 /2015版中國藥典 /2 測試目的通過對高效液相色譜儀的計算機系統(tǒng)進行測試，測試計算機系統(tǒng)是否滿足日常分析要求和gmp要求。3 可接受標準 / 準則成功完成確認基于以下內(nèi)容：確認中列出的所有活動均已執(zhí)行。所有數(shù)據(jù)的輸入均已由執(zhí)行活動或確認的人員簽字并標注

4、日期。所有數(shù)據(jù)均已經(jīng)過審核和報告。確認活動中的所有不符合項均已關(guān)閉，涉及人員已簽字并標注日期。4 運行確認4.1 計算機的確認項目標準結(jié)果操作系統(tǒng)內(nèi)存硬盤4.2 軟件確認4.2.1 賬號管理確認項目及要求確認結(jié)果要求設(shè)定不同的用戶組、用戶級別，賦予不同用戶組和級別不同的權(quán)限；對于離職人員賬號予以移交或刪除。已設(shè)定不同的用戶組、用戶級別，賦予不同用戶組和級別不同的權(quán)限；對于離職人員賬號予以移交或刪除。確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.2 密碼管理確認項目及要求確認結(jié)果色譜系統(tǒng)的進入要對賬號和密碼進行控制，每一個操作者對應(yīng)一個賬戶；應(yīng)當設(shè)定密碼長度、強制修改周期、密碼難易程度、密碼鎖定策略。已對色譜

5、系統(tǒng)的賬號和密碼進行控制，每一個操作者對應(yīng)一個賬戶；密碼長度為6、修改周期為3個月、密碼為字母+數(shù)字組合并進行密碼鎖定。確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.3 權(quán)限管理確認項目及要求確認結(jié)果對色譜系統(tǒng)的權(quán)限進行設(shè)定對色譜系統(tǒng)進行了二級權(quán)限設(shè)定每個用戶級別的賬戶權(quán)限內(nèi)容不同操作者可以有限制的訪問工作站菜單，不能編輯或創(chuàng)建方法，無密碼；管理者可以完全訪問所有菜單項，可以編輯或創(chuàng)建方法，受密碼保護權(quán)限設(shè)置的矩陣表應(yīng)當規(guī)定在sop中權(quán)限設(shè)置的矩陣規(guī)定在sop中實驗室人員應(yīng)無任何刪除數(shù)據(jù)的權(quán)限實驗室人員無任何刪除數(shù)據(jù)的權(quán)限確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.4 數(shù)據(jù)計算處理確認項目及要求確認結(jié)果要對色譜系統(tǒng)內(nèi)部

6、自帶的計算邏輯進行確認，確保計算結(jié)果有效可靠采用預(yù)先設(shè)定好的數(shù)據(jù)處理方法對數(shù)據(jù)進行處理時，要進行簡單的結(jié)果對比，確認處理后的結(jié)果正確性采用預(yù)先設(shè)定好的數(shù)據(jù)處理方法對數(shù)據(jù)進行處理時，平行進行至少兩組數(shù)據(jù)，進行簡單的結(jié)果對比，確認處理后的結(jié)果正確性對于自定義的計算公式要進行確認或驗證自定義的計算公式所計算的結(jié)果與按標準上的公式用計算機計算所得結(jié)果進行對比，確認計算公式的準確性。應(yīng)對數(shù)據(jù)的保存和調(diào)取進行驗證數(shù)據(jù)均可正常保存和調(diào)取確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.5 數(shù)據(jù)保存與調(diào)取確認項目及要求確認結(jié)果數(shù)據(jù)均應(yīng)保存在規(guī)定的路徑和位置數(shù)據(jù)均保存在規(guī)定的路徑和位置數(shù)據(jù)應(yīng)根據(jù)權(quán)限不同可進行調(diào)用數(shù)據(jù)根據(jù)權(quán)限不同

7、可進行調(diào)用數(shù)據(jù)應(yīng)保存有條理，易查找數(shù)據(jù)保存有條理，易查找數(shù)據(jù)修改應(yīng)有相對應(yīng)的記錄數(shù)據(jù)修改有相對應(yīng)的記錄確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.6 審計跟蹤確認內(nèi)容可接受標準確認結(jié)果審計跟蹤功能應(yīng)顯示用戶登錄時間顯示用戶登錄時間應(yīng)顯示作更改的用戶名和進行操作的用戶名相同顯示作更改的用戶名和進行操作的用戶名相同應(yīng)顯示更改的時間和日期顯示更改的時間和日期應(yīng)顯示更改設(shè)計的重要內(nèi)容顯示更改設(shè)計的重要內(nèi)容系統(tǒng)日志內(nèi)容應(yīng)不可刪除系統(tǒng)日志內(nèi)容不可刪除系統(tǒng)日志內(nèi)容應(yīng)不可修改系統(tǒng)日志內(nèi)容不可修改系統(tǒng)日志時間日期應(yīng)不可修改系統(tǒng)日志時間日期不可修改系統(tǒng)日志內(nèi)容應(yīng)便于查閱系統(tǒng)日志內(nèi)容便于查閱審計追蹤功能應(yīng)不可被停用審計追蹤功能

8、不可被停用確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.7 災(zāi)難恢復(fù)對于色譜系統(tǒng)和色譜數(shù)據(jù)，均須有災(zāi)難恢復(fù)程序，確保在未知時間發(fā)生后，能快速恢復(fù)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)的使用。災(zāi)難事件處理措施突發(fā)停電高效液相色譜儀上連接有usp不間斷電源，可在突然停電的情況下維持儀器正常運行而不間斷，保證數(shù)據(jù)及圖譜不會丟失。誤刪圖譜、數(shù)據(jù)每一份圖譜和數(shù)據(jù)均早已進行備份，如果誤刪圖譜、數(shù)據(jù)將可以通過備份進行恢復(fù)。系統(tǒng)崩潰，數(shù)據(jù)丟失平時工作中保持良好的使用習慣，使儀器和電腦安全運行，如果出現(xiàn)系統(tǒng)崩潰，數(shù)據(jù)丟失的情況則通過之前的備份進行恢復(fù)，必要是可聯(lián)系儀器廠家進行相應(yīng)的數(shù)據(jù)恢復(fù)工作。確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.8 備份與恢復(fù)確認項目及要

9、求確認結(jié)果要對產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù)進行周期性備份，用于系統(tǒng)崩潰后的數(shù)據(jù)恢復(fù)采用移動硬盤存儲方法，對產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù)每天進行備份，硬盤在臨用前后都進行殺毒處理，用于系統(tǒng)崩潰后的數(shù)據(jù)恢復(fù)。要定期對原始數(shù)據(jù)進行歸檔以便于檢索和查找每周對原始數(shù)據(jù)進行歸檔以便于檢索和查找要定期對備份或歸檔的文件進行周期性恢復(fù)測試，確保備份或歸檔數(shù)據(jù)的有效性每月對備份或歸檔的文件進行周期性恢復(fù)測試，確保備份或歸檔數(shù)據(jù)的有效性確認人/日期復(fù)核人/日期4.2.9 對儀器控制的準確性確認軟件設(shè)定值與設(shè)備實際測定值是否一致，包括對通過軟件可設(shè)定的所有設(shè)備參數(shù)的一致性確認。項目設(shè)定值實際值流速（ml/min）0.50.50.80.81.0

10、1.0波長（nm）292292294294365365柱溫箱溫度（）252530303535進樣量（l）5510102020運行時間（min）202030304040流動相比例25:7525:7550:5050:5075:2575:25確認人/日期復(fù)核人/日期5 性能確認5.1 測試方法對3批已知含量的丹參川芎嗪注射液樣品進行含量測定，與之前的結(jié)果進行對比。丹參川芎嗪注射液中丹參素鈉的測定色譜條件 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇0.2%冰醋酸溶液（15：85）為流動相；流速為1.0ml/min,檢測波長為280nm。對照品溶液的制備 精密稱取丹參素鈉對照品適量，加水分別制成每1ml含90ug溶液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。5.2 結(jié)果批號原結(jié)果新測定結(jié)果結(jié)論檢查人： 復(fù)核人： 日期：6 關(guān)鍵操作或工藝參數(shù)-軟件的正確操作。-流動相的配制。-運行流速、溫度的設(shè)置。-要保證色譜柱的潔凈和正確安裝。-泵壓力的