【精品文檔】HJ307測量不確定度評定作業(yè)指導(dǎo)書

1、文件名稱：測量不確定度評定作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號：hj3-07 發(fā)行日期： 2010年8月5日 版本：a1. 定義不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。2. 范圍當(dāng)出現(xiàn)以下幾點時，品管實驗室各檢測室在出具的報告上，需要包括有關(guān)不確定度的信息：2.1當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時；2.2當(dāng)客戶在合同評審中有作要求時；2.3當(dāng)不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時。3. 內(nèi)容3.1揮發(fā)分含量測量不確定度評定模式（見附件1）3.2拉伸強度測量不確定度評定模式（見附件2）3.3密度測量不確定度評定模式（見附件3）3.4熔體流動速率測量不確定度評定模式（見附件4）3.5

2、炭黑含量的測量不確定度評定模式（見附件5）4. 評定方法與步驟4.1測量不確定度評定原則4.1.1公認(rèn)的檢測方法，如規(guī)定實驗方法的國家標(biāo)準(zhǔn)或類似技術(shù)文件中，按規(guī)定的測量條件，一般不作不確定度的評定。在有客戶要求時，可進(jìn)行測量不確定度的評定。4.1.2不確定度的來源包括參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）、方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被檢測或校準(zhǔn)物品的性能和狀態(tài)以及操作人員等。測量不確定度評定時應(yīng)找出不確定度的所有分量且作出合理的評定。4.1.3在修正值的不確定度較小且對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)可忽略不計的情況下，可不予考慮。4.1.4在測量不確定度評定中，必須刪除測量結(jié)果中的異常值。4.1.5擴展不確定度u

3、的包含因子k一般取2或3，在大多數(shù)情況下取k=2，當(dāng)取其它值時，應(yīng)說明其來源。4.2測量不確定度評定方法步驟4.2.1測量不確定度評定方法分類主要有：4.2.1.1a類不確定度評定：用對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計分析的方法來評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。4.2.1.2b類不確定度評定：用不同于對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計分析的方法來評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。用b類方法得到的不確定度分量的估計方差u2可根據(jù)以下已知的有關(guān)信息或資料評定：4.2.1.2.1以前的觀測數(shù)據(jù)（如計量標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)）；4.2.1.2.2對有關(guān)技術(shù)資料和測量儀器特性的了解和經(jīng)驗（如所用測量儀器的原理及有關(guān)知識）；4.2.1.2.3技術(shù)說明文件（如說明書）；4.2.1.2

4、.4校準(zhǔn)證書、檢定證書或其他證件/文件所提供的數(shù)據(jù)（或準(zhǔn)確度等級）；4.2.1.2.5手冊或某些資料給出的參考數(shù)據(jù)及其不確定度；4.2.1.2.6規(guī)定實驗方法的國家標(biāo)準(zhǔn)或類似技術(shù)文件中給出的重復(fù)性限r(nóng)或復(fù)顯性限r(nóng)。4.2.2測量不確定度評定簡要步驟4.2.2.1建立數(shù)學(xué)模型y=f（x1, x1, xn）測量結(jié)果y的不確定度取決xi 的不確定度u（xi）。4.2.2.2列出各不確定度分量的表達(dá)方式ui（y）=ciui（x）；ci=f/xici稱為不確定度傳播系數(shù)或靈敏系數(shù)。其含義是：當(dāng)xi變化1個單位時所引起y的變化值，即起了不確定度的傳播作用。4.2.2.3不確定度的a類評定a.若對隨機xi在

5、相同條件下進(jìn)行n6次獨立測量，xi的最佳估計值為：其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：則： b. 若對隨機xi在相同條件下進(jìn)行n6次獨立測量，用極差法計算其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 其中c為極差系數(shù)，可查下表得：n23456789c1.131.642.062.332.532.702.852.97v0.91.82.73.64.55.36.06.84.2.2.4不確定度的b類評定4.2.2.4.1若隨機變量x的估計值x不是由重復(fù)觀測得出，則相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可根據(jù)4.2.1中的有關(guān)信息或資料評定。4.2.2.4.2由于標(biāo)準(zhǔn)差、擴展不確定度與包含因子之間有明顯的函數(shù)關(guān)系：u(x)=u/k故不確定度的b類評定便進(jìn)一步轉(zhuǎn)為對包含

6、因子k的評定，而k值的評定則是根據(jù)先驗或主觀概率分布來確定。通常k值可按下表取值:分布類型k值相應(yīng)的置信概率p正態(tài)分布k23p約為0.950.99均勻分布p1三角分布p1反正弦分布p1t分布k=tp()-當(dāng)缺乏足夠的信息時，一般取均勻分布。4.2.2.5測量不確定度的合成4.2.2.5.1當(dāng)測量不確定度有若干個分量時，則總不確定度應(yīng)由所有各分量來合成，并稱為合成不確定度，以uc來表示：4.2.2.5.2如果輸出量與輸入量之間的函數(shù)關(guān)系具有下列形式：式中，c為系數(shù)；pi為指數(shù)，則利用相對不確定度的形式可以較方便的求出合成方差：4.2.2.6擴展不確定度4.2.2.6.1測量不確定度的報告一般以擴

7、展不確定度給出：u(y)=kuc(y),k為包含因子4.2.2.6.2關(guān)于包含因子k的確定，一般有以下情況：a.求出有效自由度，并根據(jù)設(shè)定的置信概率差t分布表；b.根據(jù)具體的分布和相應(yīng)的置信概率求k值。如：對于正態(tài)分布，通常取k23。對于一般實驗室，包含因子k取2便可。5數(shù)據(jù)修約通常uc及u最多為兩位有效數(shù)字，在報告最終結(jié)果時，有時可能將不確定度最末位后面的數(shù)都進(jìn)位而不是舍去。附件1揮發(fā)分含量測量結(jié)果的不確定度評定模式1.數(shù)學(xué)模式揮發(fā)分含量的數(shù)學(xué)模型通常用下式表達(dá):c=（m1-m2）/（m1-m0）*106式中: m0 空稱量瓶的質(zhì)量，g； m1 稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g； m2 105條件下1

8、h后稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g； c 105時的揮發(fā)分含量， mg/kg；測量結(jié)果的不確定度由測量的重復(fù)性、天平的不確定度分別引入2.標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算：（1）測量重復(fù)性引入的不確定度分量 a.測試次數(shù)n5次，以極差法計算其： 其中：r為揮發(fā)分含量測試極差； c為極差系數(shù)，由查表得。b.測試次數(shù)5次，為： 其中：s為n次揮發(fā)分含量測試的標(biāo)準(zhǔn)差；n為測量次數(shù)。則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 其中：為n次揮發(fā)分含量測試的平均值；（2）烘干前天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe； 由于試樣的測量是兩次稱量（稱量瓶和試樣），所以需乘。b.天

9、平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值；由于試樣的測量是兩次稱量（稱量瓶和試樣），所以需乘。 則烘干前天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 其中：為烘干前測量試樣稱取的平均試樣量。（3）烘干后天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe； 由于試樣的測量是兩次稱量（稱量瓶和試樣），所以需乘。b.天平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值；由于試樣的測量是兩次稱量（稱量瓶和試樣），所以需乘。 則烘干后天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 其中：為烘干后測量試樣稱取的平均試樣量。則烘干前后天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 3.合成相對不確定度計算

10、： 4.擴展不確定度的計算： ，其中k為包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件2拉伸強度測量結(jié)果的不確定度評定模式1.數(shù)學(xué)模式建立數(shù)學(xué)模型,測量拉伸強度的數(shù)學(xué)模型通常用下式表達(dá):=f /ab式中: f最大力，n；a樣品寬度，mm；b樣品厚度，mm；測量結(jié)果的不確定度由測量重復(fù)性、千分尺精確度和試驗機精度等所引入的不確定度分別引入2.標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算：（1）測量重復(fù)性引入的不確定度分量 a.測試次數(shù)n5次，以極差法計算其： 其中：r為拉伸強度測試極差； c為極差系數(shù)，由查表得。b.測試次數(shù)5次，為： 其中：s為n次拉伸強度測試的標(biāo)準(zhǔn)差；n為測量次數(shù)。則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

11、為 其中：為n次拉伸強度測試的平均值；（2）用千分尺測量樣品寬度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度千分尺準(zhǔn)確度d，其量化誤差以等概率分布，服從均勻分布，包含因子取k=3，千分尺為帶刻度尺，引入的不確定度為：=d/23用相對誤差表示：其中：為n次拉伸強度測試的樣品寬度平均值（3）用千分尺測量樣品厚度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度千分尺準(zhǔn)確度d，其量化誤差以等概率分布，服從均勻分布，包含因子取k=3，千分尺為帶刻度尺，引入的不確定度為：=d/23用相對誤差表示：其中：為n次拉伸強度測試的樣品厚度平均值兩項合成（4）試驗機校準(zhǔn)時引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：示值相對誤差e其量化誤差以等概率分布，服從均勻分布，包含因子取k=3引入的相對不

12、確定度=e/233. 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:ursi= uc= 4.擴展不確定度的計算： ，其中k為包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件3密度測量結(jié)果的不確定度評定模式1.數(shù)學(xué)模式密度測量的數(shù)學(xué)模型通常用下式表達(dá):s=（ms，a*il）/（ms，a- ms，il）式中: s23時試樣的密度，g/cm3；ms，a試樣在空氣中的質(zhì)量，g；ms，il試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量，g；il23時浸漬液的密度，g/cm3；測量結(jié)果的不確定度由測量重復(fù)性、天平精確度和浸漬液密度等所引入的不確定度分別引入2.標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算：（1）測量重復(fù)性引入的不確定度分量 a.測試次數(shù)n5次，以極差法計算其： 其

13、中：r為密度測試極差； c為極差系數(shù)，由查表得。b.測試次數(shù)5次，為： 其中：s為n次密度測試的標(biāo)準(zhǔn)差；n為測量次數(shù)。則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 （2）試樣在空氣中的質(zhì)量天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe；b.天平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值； 則試樣在空氣中的質(zhì)量天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 其中：為測量試樣空氣中的質(zhì)量稱取的平均試樣量。（3）浸漬時天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe；b.天平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值； 則浸漬時

14、天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 其中：為浸漬時測量試樣稱取的平均試樣量。則天平稱量引入的總不確定度（4）浸漬液的密度相對不確定度為。3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:4.擴展不確定度的計算： ，其中k為包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件4熔體質(zhì)量流動速率測量結(jié)果的不確定度評定模式1.數(shù)學(xué)模式測量熔體質(zhì)量流動速率的數(shù)學(xué)模型通常用下式表達(dá):mfr（，mnom ）=tref*m/t式中: 試驗溫度，；mnom標(biāo)稱負(fù)荷，kg；m切段的平均質(zhì)量，g；t切段的時間間隔，s。tref參比時間（10min），（600s）測量結(jié)果的不確定度由測量重復(fù)性、天平精確度和熔體流動速度測試儀的精度等所引入的不確定度分

15、別引入2.標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算：（1）測量重復(fù)性引入的不確定度分量 a.測試次數(shù)n5次，以極差法計算其： 其中：r為流動速率測試極差； c為極差系數(shù)，由查表得。b.測試次數(shù)5次，為： 其中：s為n次流動速率測試的標(biāo)準(zhǔn)差；n為測量次數(shù)。則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 （2）切斷質(zhì)量天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe；b.天平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值； 則質(zhì)量天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度： 其中：為測量質(zhì)量稱取的平均試樣量。（3）熔體流動速率測試儀溫度校準(zhǔn)時引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：儀器校準(zhǔn)溫度符合儀器要求，可不計3

16、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:4.擴展不確定度的計算： ，其中k為包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件5碳黑含量測量結(jié)果的不確定度評定模式1.數(shù)學(xué)模式碳黑含量數(shù)學(xué)模型通常用下式表達(dá):c=（m2-m3）/m1）*100%式中: m1試樣質(zhì)量，g；m2樣品舟和試樣在550熱解后的質(zhì)量，g；m3樣品舟在900煅燒后的質(zhì)量，g；測量結(jié)果的不確定度由測量重復(fù)性、天平精確度和氮氣的純度等所引入的不確定度分別引入2.標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計算：（1）測量重復(fù)性引入的不確定度分量 a.測試次數(shù)n5次，以極差法計算其： 其中：r為碳黑含量測試極差； c為極差系數(shù)，由查表得。b.測試次數(shù)5次，為： 其中：s為n次碳黑含量測試的標(biāo)準(zhǔn)差；n為測量次數(shù)。則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 （2）反應(yīng)后質(zhì)量天平稱量引入的不確定度： a.天平最大允許誤差引入的不確定度 其中：m為天平最大允許誤差mpe； 由于試樣的測量是兩次稱量（燃燒舟和試樣），所以需乘 b.天平分度值引入的不確定度 其中：d為天平分度值；由于試樣的測量是兩次稱量（