緒論和樣品前處理1

1、 食品分析食品分析 第一章第一章 緒論緒論一、食品分析的性質(zhì)和任務(wù)一、食品分析的性質(zhì)和任務(wù)（一）（一） 食品分析的性質(zhì)：食品分析的性質(zhì)： 食品分析食品分析是專門研究各種食品組是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評定成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。 消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營養(yǎng)、美味可口、有益健康的食品?？煽?、有益健康的食品。 （二）食品分析的任務(wù) 1.控制和管理生產(chǎn)，保證和監(jiān)督食品控制和管理生產(chǎn)，保證和監(jiān)督食品 的質(zhì)量的質(zhì)量 2.為新產(chǎn)品開發(fā)提供依據(jù)。為新產(chǎn)品開發(fā)提供依據(jù)。二、食品分析的

2、內(nèi)容、食品安全性檢測食品添加劑農(nóng)藥殘留重金屬來自包裝材料的有害物質(zhì)食品加工中形成的有害物質(zhì) 在生產(chǎn)和貯藏環(huán)節(jié)不當(dāng)引起微生物污染以及固有天然有毒物質(zhì) 、食品營養(yǎng)組分的檢測 、感官檢驗(yàn)三、食品分析的方法 、感官檢驗(yàn)法 、化學(xué)分析法 、儀器分析法 、微生物分析法 、酶分析法、感官檢驗(yàn)法、化學(xué)分析法 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，使被測成分在溶液中與試劑作用，由生成物的量或消耗試劑的量來確定組分和含量的方法，包括定性和定量兩部分。、儀器分析法4以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來測定物質(zhì)含量。較特殊的光電儀器來測定物質(zhì)含量。、微生物分析法 基于某些微生物生長

3、需特定的物質(zhì)，選擇性較高，廣泛應(yīng)用于維生素、激素等成分的分析中。 如維生素的測定，其濃度與卡爾斯伯酵母菌的生長速率有良好線性關(guān)系。、酶分析法 高效專一，應(yīng)用于有機(jī)酸、糖類、淀粉、維生素等的測定。四、食品分析的基本要求及采用的標(biāo)準(zhǔn) 、化學(xué)試劑的選擇 優(yōu)級純（）：綠 分析純（）：紅 化學(xué)純（）：藍(lán) 生化試劑（B）：黃色、對器皿的要求、水的純化 主要用玻璃，耐酸堿，耐腐蝕，耐熱 水有一次蒸餾水、二次蒸餾水，去離子水、對安全的要求 對精密儀器要小心 注意劇毒藥品，強(qiáng)酸堿，易燃易爆物、食品分析方法的選擇與采用、食品分析方法的選擇與采用的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)4感官鑒定感官鑒定最簡單、成本最低的分析方最簡單、成本最低

4、的分析方 法。法。4化學(xué)分析法化學(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析常規(guī)分析中大量使用的分析 方法。方法。4儀器分析儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基 礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來 測定物質(zhì)含量。測定物質(zhì)含量。選擇分析方法應(yīng)考慮的因素選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來選。要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來選。2.要考慮分析方法的繁簡和速度。要考慮分析方法的繁簡和速度。3.考慮樣品的特性?？紤]樣品的特性。4.現(xiàn)有條件?，F(xiàn)有條件。國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹 制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性： 使分析結(jié)果具有權(quán)

5、威性。使分析結(jié)果具有權(quán)威性。 標(biāo)準(zhǔn)的分類標(biāo)準(zhǔn)的分類 按使用范圍分五種：按使用范圍分五種： 國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。 （1）、國際標(biāo)準(zhǔn)）、國際標(biāo)準(zhǔn)由由ISO IECITU制定的，制定的，以及經(jīng)以及經(jīng)ISO認(rèn)可并收入認(rèn)可并收入國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引索引之中的標(biāo)準(zhǔn)。之中的標(biāo)準(zhǔn)。 ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年年2月月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有織，目前，已有90多個成員國，我國是多個成員國，我國是78年恢年恢復(fù)加入的。復(fù)加入的。 與食品有關(guān)的主要還

6、有：與食品有關(guān)的主要還有： FAO聯(lián)合國糧農(nóng)組織，聯(lián)合國糧農(nóng)組織， WHO世界衛(wèi)生組織，世界衛(wèi)生組織， CAC食品法典聯(lián)合委員會，食品法典聯(lián)合委員會， IDF國際制酪業(yè)聯(lián)合會國際制酪業(yè)聯(lián)合會 IWO國際葡萄與葡萄酒局國際葡萄與葡萄酒局 CCPR 國際農(nóng)藥殘留法典委員國際農(nóng)藥殘留法典委員 會。會。ISO下設(shè)下設(shè)200多個技術(shù)委員會，與食品有關(guān)多個技術(shù)委員會，與食品有關(guān)的如：的如：TC34農(nóng)產(chǎn)食品農(nóng)產(chǎn)食品 TC54香精油香精油 TC122包裝包裝 TC166接觸食品的陶瓷器皿、接觸食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿玻璃器皿 ISO 的標(biāo)準(zhǔn)每隔的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。年重審一次。檢索檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具

7、是：標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（KWIC Index) 國際標(biāo)準(zhǔn)目錄國際標(biāo)準(zhǔn)目錄設(shè)有委員會序號目錄、設(shè)有委員會序號目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。目錄。（2）、國家標(biāo)準(zhǔn)）、國家標(biāo)準(zhǔn)一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，各個國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號。布，各個國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號。 如中國如中國GB 意大利意大利UNI 美國美國ANS 法國法國NF 英國英國BS 瑞典瑞典SIS 日本日本JIS 瑞士瑞士SNV 德國德國DIN 俄羅斯俄羅斯TOCTP有關(guān)有關(guān)GB ： GB5009.1GB5009.702003 中華人民

8、共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）部分）GB/T 23597-2009 GB/T 23597-2009 干紫菜干紫菜 GB 2761-2011 GB 2761-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌食品中真菌毒素限量毒素限量 GB 25193-2010 GB 25193-2010 食品中百菌清等食品中百菌清等1212種農(nóng)藥最大種農(nóng)藥最大殘留限量殘留限量 （3）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對對GB沒有又要在全國某沒有又要在全國某個個 行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各 專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。 例如：化工部頒

9、標(biāo)準(zhǔn)例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn) HB 石油部頒標(biāo)準(zhǔn)石油部頒標(biāo)準(zhǔn) SY 輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn) QB 商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn) SB SB103362000配制醬油配制醬油 農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NYNY/T 896-2004 綠色食品綠色食品 產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則 （4）地方標(biāo)準(zhǔn)）地方標(biāo)準(zhǔn)對沒有對沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一 的，的， 可由省市可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。 DB37/T 1272-2009純糧釀造

10、醬油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)純糧釀造醬油生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范（山東省地方標(biāo)準(zhǔn)）范（山東省地方標(biāo)準(zhǔn)）（5 5）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/ 當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的家質(zhì)檢部門根據(jù)你的Q/測試你的產(chǎn)品，發(fā)測試你的產(chǎn)品，發(fā)“生生產(chǎn)許可證產(chǎn)許可證”。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。反復(fù)測定產(chǎn)品的主要指標(biāo)

11、。按按GB/T1349492食品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定食品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定寫出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下寫出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。限。請專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的請專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見。負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見。修改。修改。報標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號后生效，執(zhí)行。報標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號后生效，執(zhí)行。寫標(biāo)準(zhǔn)的要求寫標(biāo)準(zhǔn)的要求文字簡練、層次分明。文字簡練、層次分明。要有具體數(shù)據(jù)。要有具體數(shù)據(jù)。要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語言。模棱兩可的語言。要有時間性和穩(wěn)定性。

12、要有時間性和穩(wěn)定性。介紹：介紹：中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨 詢服務(wù)網(wǎng)詢服務(wù)網(wǎng) 中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)五、食品分析的完整流程確定分析項(xiàng)目、內(nèi)容科學(xué)取樣與樣品存儲選擇合適的分析技術(shù)，建立適當(dāng)?shù)姆治龇椒悠分苽溥x擇分析方法進(jìn)行測定，取得分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)比較，以校正分析結(jié)果經(jīng)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)處理，從分析數(shù)據(jù)中提取有用信息將分析結(jié)果表達(dá)為分析工作者需要的形式對分析結(jié)果進(jìn)行解釋、研究和應(yīng)用第一章第一章 重點(diǎn)重點(diǎn)食品分析的性質(zhì)食品分析的性質(zhì)PPM、 PPB 、PPT食品分析方法食品分析方法五種標(biāo)準(zhǔn)五種標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)第二章第二章 食品樣品的采集與處理食品樣品的

13、采集與處理 食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成分復(fù)雜，來源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不分復(fù)雜，來源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不盡相同，但無論哪種對象，都要按一個共同程序進(jìn)盡相同，但無論哪種對象，都要按一個共同程序進(jìn)行一般為：行一般為：樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù)處理處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報告的撰寫。分析報告的撰寫。采樣采樣在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有 一定

14、代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。這項(xiàng)工作叫采樣。1 樣品的采集樣品的采集一、一、 樣品的采集樣品的采集正確采樣的意義。正確采樣的意義。 盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價值，組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以甚至得出錯誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以至誤傷人命，釀成大禍。至誤傷人命，釀成大禍。正確采樣的原則正確采樣的原則（1 1）采集的樣品要均勻、有）采集的樣品要均勻、有代表性代表性，能

15、反映全部，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2 2）采樣方法要與分析目的一致。）采樣方法要與分析目的一致。（3 3）采樣過程要設(shè)法）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)保持原有的理化指標(biāo)，防止，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4 4）防止帶入雜質(zhì)或污染防止帶入雜質(zhì)或污染。（5 5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。二、樣品的分類二、樣品的分類檢樣檢樣由整批食物的各個部分采取的少量樣品，由整批食物的各個部分采取的少量樣品， 稱為稱為 檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

16、檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢 驗(yàn)用者稱為平均樣品。驗(yàn)用者稱為平均樣品。 應(yīng)一式三份應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。公斤。三、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機(jī)但隨機(jī)隨意。隨意。 隨

17、機(jī)隨機(jī)要保證所有物料各個部分被抽要保證所有物料各個部分被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。具體作法：具體作法：（1）擲骰子）擲骰子簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 （2）用隨機(jī)表。見）用隨機(jī)表。見 P376附表附表1。（3）用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。）用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。（4）用抽獎機(jī)。）用抽獎機(jī)。 第二種采集方法是代表性抽樣：第二種采集方法是代表性抽樣： 可按不同生產(chǎn)日期可按不同生產(chǎn)日期 也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣 按分析的目的取樣按分析的目的取樣 如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣

18、。下分別取樣。 蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。葉分別取，粉碎后，混勻。 測魚頭部分的成分就只取魚頭。測魚頭部分的成分就只取魚頭。 總之要根據(jù)測定的目的而定采樣方法?？傊鶕?jù)測定的目的而定采樣方法。樣品的制備樣品的制備 樣品的制備樣品的制備指對樣品的粉碎、混勻、縮分指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。等過程。 四分法：四分法：雙效回轉(zhuǎn)取樣管樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異 液體、漿體或懸浮液體液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢?。搖勻，充分?jǐn)嚢琛?互不相容的液體（如油與水的混合物）互不相容的液體（如油與

19、水的混合物） 先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。 固體樣品固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。樣品保存樣品保存 采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在處保存。易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。避光保存。 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。果

20、的防腐劑或冷凍干燥保存。四個字：凈、密、冷、快。四個字：凈、密、冷、快。2 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理目的：目的：1、 測定前排除干擾組分；測定前排除干擾組分； 2 、對樣品進(jìn)行濃縮。、對樣品進(jìn)行濃縮。方法：主要有方法：主要有6種。種。原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測組分；完整保留被測組分； 使被測組分濃縮；使被測組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。以便獲得可靠的分析結(jié)果。 （一）有機(jī)物破壞法（一）有機(jī)物破壞法 測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和

21、濕法兩大類。干法和濕法兩大類。1.1.干法灰化干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊榛?，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。無機(jī)成分。干法灰化方法特點(diǎn)干法灰化方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：此法基本不加或加入很少的試劑，故空此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。白值低。因灰分體積很小，因而可處理較多的樣因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。品，可富集被測組分。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。有機(jī)物分解徹

22、底，操作簡單。缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：所需時間長。所需時間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。果和回收率降低。2. 濕法消化濕法消化 原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。物狀態(tài)存在于消化液中。 常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。氯酸、高錳酸鉀、

23、過氧化氫等。濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：（優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時）有機(jī)物分解速度快，所需時 間短。間短。 （2）由于加熱溫度低，可減少金）由于加熱溫度低，可減少金 屬揮發(fā)逸散的損失。屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： （1）產(chǎn)生有害氣體。）產(chǎn)生有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3）試劑用量大，空白值偏高。）試劑用量大，空白值偏高。3.3.紫外光分解法紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。高壓汞燈提供紫外光。85855 5 ，加雙氧水。，加雙氧水。4. 微波高壓消煮器。微波高壓消煮器。 食品樣品最多只要食品樣品最多只要10分鐘（分鐘（2.

24、5 MPa);其它方法：其它方法：1.1.高壓密封消化法高壓密封消化法120120150150，數(shù)小，數(shù)小 時，要求密封條件高。時，要求密封條件高。2.2.自動回流消化儀。自動回流消化儀。（二）蒸餾法（二）蒸餾法 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。同而將其分離。 常壓蒸餾常壓蒸餾 減壓蒸餾減壓蒸餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 （一）常壓蒸餾（一）常壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。高的物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：1.

25、爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細(xì)管、素瓷片）毛細(xì)管、素瓷片） 2. 低沸點(diǎn)易然液體用無明火加熱低沸點(diǎn)易然液體用無明火加熱當(dāng)沸點(diǎn)（當(dāng)沸點(diǎn)（F）90水浴水浴當(dāng)沸點(diǎn)（當(dāng)沸點(diǎn)（F） 90200 油浴油浴當(dāng)沸點(diǎn)（當(dāng)沸點(diǎn)（F） 200 沙浴沙?。ǘp壓蒸餾（二）減壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。高的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。高而增高。（三）水蒸汽蒸餾（三）水蒸汽蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合

26、液體，水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。 水蒸汽蒸餾裝置見下圖。水蒸汽蒸餾裝置見下圖。三、溶劑抽提法三、溶劑抽提法 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而將混合物分離的方法。度的不同而將混合物分離的方法。 浸提法浸提法溶劑抽提法溶劑抽提法 溶劑萃?。ㄈ軇┹腿。↙IE） 超臨界萃?。ǔR界萃?。⊿CFE）（）（SFE） 固相萃?。ü滔噍腿。⊿PE） 微波萃?。ㄎ⒉ㄝ腿。∕AE） 超聲波萃?。ǔ暡ㄝ腿。║E）（一）浸提

27、法（一）浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱分浸提出來，又稱“液液固萃取法固萃取法”。 由相似相溶原理選擇合適提取劑由相似相溶原理選擇合適提取劑 選溶劑沸點(diǎn)在選溶劑沸點(diǎn)在4580之間的，低，易之間的，低，易揮發(fā)；揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。取物不好分離。 選穩(wěn)定性好的溶劑。選穩(wěn)定性好的溶劑。 1）振蕩浸漬法）振蕩浸漬法 2）索氏提取法）索氏提取法 （二）溶劑萃取法（二）溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）（溶劑分層、液液萃取、抽提）1.

28、 原理原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。新溶劑新溶劑萃取劑萃取劑（新溶劑（新溶劑 + 被溶解組分）被溶解組分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液 + 被溶解組分）被溶解組分）萃余相萃余相 不同不同2.方法：方法： 工業(yè)上用萃取塔工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用分液

29、漏斗實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗3.關(guān)于萃取劑的選擇：關(guān)于萃取劑的選擇：（1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。（2）萃取劑與被測組分的溶解度要大于組）萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。解度很小。（3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。（三）超臨界萃取（三）超臨界萃?。⊿FE） 利用超臨界流體利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶選擇性地溶解液體或固體混合物中的

30、溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。 超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體作為超臨界流體（臨界溫度為（臨界溫度為31.05，臨界壓力，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無毒、廉價易得、化學(xué)不可燃、無毒、廉價易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。穩(wěn)定性好。溫度溫度壓壓力力固體固體液體液體氣體氣體流體流體CTAB四、色層分離法四、色層分離法 又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。 色層分析色層分析使多種組分混合物在不同的載使多種組分混合物在不同的載 體上進(jìn)行分離。體上進(jìn)行分

31、離。 1906年，俄國植物學(xué)家年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝色素而得名，玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個不同顏色子中被分成幾個不同顏色的譜帶。的譜帶。兩相物質(zhì)：兩相物質(zhì)： 固定相固定相 流動相流動相 樣品要制備成液體或氣體。樣品要制備成液體或氣體。 按固定相材料及使用形式分類按固定相材料及使用形式分類 柱色譜柱色譜固定相裝在色譜柱中固定相裝在色譜柱中 紙色譜紙色譜層析濾紙為支持劑，層析濾紙為支持劑， 濾紙上濾紙上 結(jié)合水為固

32、定相結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（薄層色譜（TLC）將固定相粉末制成薄層。將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（氣相色譜（GC）流動相為氣體。流動相為氣體。 液相色譜（液相色譜（HPLC）流動相為液體。流動相為液體。 按不同的分離原理分：按不同的分離原理分： 吸附層析吸附層析 分配層析分配層析 離子交換層析離子交換層析 凝膠層析凝膠層析（一）吸附色譜（一）吸附色譜 利用吸附劑對不同利用吸附劑對不同 組分的物理吸附性能組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。效果越好。 固定相固定相固體吸附劑固體吸附劑 流動相流動相氣體或液體氣體或液體（二）分配

33、色譜（二）分配色譜 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離。（溶解度的不同）進(jìn)行分離。（溶解度的不同）固定相固定相固體支持劑（擔(dān)體）固體支持劑（擔(dān)體）+固定液固定液流動相流動相氣體或液體（與固定相不相溶）氣體或液體（與固定相不相溶）紙層析：紙層析： 紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為流動相。流動相。 （三）離子交換色譜法（三）離子交換色譜法 利用各組分與離子交換樹脂的親和力的利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。不同來分離。 陽離子交換：陽離子交換： RH + M+X- RM + HX 陰離子交換：陰離子交

34、換： ROH + M+X- RX + MOH應(yīng)用：制備無氨水、無鉛水等。應(yīng)用：制備無氨水、無鉛水等。(四)凝膠層析 凝膠層析是按照物質(zhì)分子量大小進(jìn)行分離的技術(shù)，又稱之凝膠過濾，分子篩層析或排阻層析。它的突出優(yōu)點(diǎn)是層析所用的凝膠屬于惰性載體，不帶電荷，吸附力弱，操作條件比較溫和，可在相當(dāng)廣的溫度范圍下進(jìn)行，不需要有機(jī)溶劑，并且對分離成分理化性質(zhì)的保持有獨(dú)到之處。 由于這種方法設(shè)備簡單、操作方便由于這種方法設(shè)備簡單、操作方便,對高對高分子物質(zhì)如蛋白質(zhì)、淀粉有很好的分離分子物質(zhì)如蛋白質(zhì)、淀粉有很好的分離效果。因此可用于分離提純蛋白質(zhì)和淀效果。因此可用于分離提純蛋白質(zhì)和淀粉、測定分子量、研究淀粉等生物大分粉、測定分子量、研究淀粉等生物大分子的微觀結(jié)構(gòu)等。子的微觀結(jié)構(gòu)等。五、化學(xué)分離法五、化學(xué)分離法（一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。從樣品中分離出去。1. 硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán) SO3使脂肪