國標水質檢測之余氯檢測

1、1 余氯余氯是指水經(jīng)過加氯消毒， 接觸一定時間后， 水中所余留的有效氯。 其作用是保證持續(xù) 殺菌，以防止水受到再污染。余氯有三種形式：1 .總余氯：包括 HOC、OCI-和NHCI2等。2.化合性余氯：包括 NH2CI、NHCI2及其它氯胺類化合物。3游離性余氯：括 HOCI及OCI-等。我國生活飲用水衛(wèi)生標準中規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量不低于mg/L,管網(wǎng)末梢水不得低于mg/L。余氯的測定常采用下述兩種方法，二乙基對苯二胺DPD分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺比色法, 前者可測定游離余氯和各種形態(tài)的化合余氯, 后者可分別測定總余氯 及游離余氯。N,N-二乙基對苯二胺DP

2、D分光光度法范圍本標準規(guī)定了 N,N-二乙基對苯二胺DPD分光光度法測生活飲用水及水源水的游離余 氯。本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余 氯的測定。本法最低檢測質量為卩g,假設取10mL水樣測定，那么最低檢測質量濃度為L。高濃度的一氯胺對游離余氯的測定有干擾, 可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控制反響以除去 干擾。氧化錳的干擾可通過做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙酰胺排除。原理DPD與水中游離余氯迅速反響而產生紅色。在碘化物催化下，一氯胺也能與DPD反響顯色。在參加DPD試劑前參加碘化物時， 一局部三氯胺與游離余氯一起顯色， 通過變換試劑的 參加順序可測得

3、三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標準液。試劑碘化鉀晶體。碘化鉀溶液5 g/L ：稱取碘化鉀KI,溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL,儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應棄去重配。磷酸鹽緩沖溶液pH=：稱取24 g無水磷酸氫二鈉Na2HPO4, 46g無水磷酸二氫 鉀KH2PO4, g乙二胺四乙酸二鈉Na2EDTA和 g氯化汞HgCI2。依次溶解于純水中 稀釋至 1000mL。注： HgCI2 可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。 HgCI2 劇毒使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。N, N-二乙基對苯二胺DPD溶液1 g/L :稱取鹽酸N, N

4、-二乙基對苯二胺，或 g 硫酸N, N-二乙基對苯二胺，溶解于含8 mL硫酸溶液1+3和 g Na2EDTA勺無氯純水 中，并稀釋至1000 mL儲存于棕色瓶中，在冷暗處保存。注：DPD溶液不穩(wěn)定，一次配制不宜過多，儲存中如溶液顏色變深或褪色，應重新配 制。亞砷酸鉀溶液g/L :稱取 g亞砷酸鉀KAsO2溶于純水中，并稀釋至1000mL。硫代乙酰胺溶液g/L :稱取 g硫代乙酰胺CH2CSNH2溶于100 mL純水中。 注：硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接觸皮膚或吸入。無需氯水:在無氯純水中參加少量氯水或漂粉精溶液， 使水中總余氯濃度約為mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。注:使用前可參加碘化鉀用

5、本作業(yè)指導書檢驗其總余氯。氯標準儲藏溶液p CI2=1000卩g/mL:稱取優(yōu)級純高錳酸鉀KMnO4，用純水溶解并稀釋至 1000mL。注:用含氯水配制標準溶液，步驟繁瑣且不穩(wěn)定。經(jīng)試驗，標準溶液中高錳酸鉀量與DPD所標示的余氯生成的紅色相似。氯標準使用溶液p CI2=1 卩g/mL:吸取 mL氯標準儲藏溶液，加純水稀釋至100 mL。混勻后取 mL再稀釋至100 mL。儀器分光光度計具塞比色管， 10 mL分析步驟標準曲線繪制：吸取 0,和氯標準使用溶液置于 6支10 mL具塞比色管中， 用無需氯水稀釋至刻度。各參加mL磷酸鹽緩沖溶液，mLDPD溶液，混勻，于波長515 nm, 1cm比色皿

6、，以純水為參比，測量吸光度，繪制標準曲線。吸取10 mL水樣置于10 mL比色管中，參加 mL磷酸鹽緩沖溶液，mLDPD溶液，混勻，立即于515 nm波長，1 cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，記錄讀數(shù)為A,同時測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。繼續(xù)向上述試管中參加一小粒碘化鉀晶體約 ，混勻后，再測量吸光度，記錄讀數(shù) 為 B。注:如果樣品中二氯胺含量過高，可參加新配制的碘化鉀溶液1g/L。再向上述試管參加碘化鉀晶體 約，混勻， 2 min 后，測量吸光度， 記錄讀數(shù)為 C。 另取兩支10 mL比色管，取10 mL水樣于其中一支比色管中，然后參加一小粒碘化鉀晶體約 ，混勻，于第二支比色管中參加m

7、L緩沖溶液和mLDPD溶液，然后含三氯胺的游離余氯 一氯胺 二氯胺 +50%三氯游離余氯 +50%三氯三氯胺二氯胺將此混合液倒入第一管中，混勻。測量吸光度，記錄讀數(shù)為N。計算游離余氯和各種氯胺，根據(jù)存在的情況計算，見表 游離余氯和各種氯胺讀數(shù)不含三氯胺的水樣水樣A游離余氯B-A一氯胺C-B二氯胺胺N 胺2(N-A)C-N根據(jù)表中讀數(shù)從標準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量m 從標準曲線上查得余氯的質量，卩g;V 水樣體積， mL。精密度和準確度5 個實驗室用本標準測定 mg/L 及 mg/L 余氯樣品，相對標準偏差范圍分別為%及1%以L作加標試驗，平均回收率為97%108%加標質量濃度

8、為 mg/L。平均回收率為90%103%加標質量濃度為L時，平均回收率為 94%106%水樣在參加mL磷酸鹽緩沖溶液，mLDP溶液，混勻后也可利用 HACF便攜式余氯儀進行測定，參見HACF便攜式余氯儀操作說明書3,3 ,5,5- 四甲基聯(lián)苯胺比色法范圍本標準規(guī)定了 3,3 ,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法測生活飲用水及水源水的游離余氯。本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余 氯的測定。本法最低檢測質量為 mg/L 余氯。超過 mg/L 的鐵和 mg/L 亞硝酸鹽對本法有干擾。原理在pH小于2的酸性溶液中，余氯與 3,3 ,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺以下簡稱四甲基聯(lián)苯 胺反響， 生成黃色的醌式化合物， 用目視比色法定量， 還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀配制的永 久性余氯標準溶液進行目視比色。試劑氯化鉀-鹽酸緩沖溶液pH :稱取 g經(jīng)100110 C枯燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加 mL鹽酸p 20=mL,用純水稀釋至1000 mL。鹽酸溶液 1+4