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1、化驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及其化驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及其使用方法使用方法電子天平電子天平滴定分析常用儀器滴定分析常用儀器其他儀器其他儀器質(zhì)管中心質(zhì)管中心 化工分析站化工分析站 中控四班中控四班 1.1.電子天平電子天平1.1 1.1 電子天平稱(chēng)量原理及特點(diǎn)電子天平稱(chēng)量原理及特點(diǎn) 電子天平是目前最新一代的天平,有頂部承電子天平是目前最新一代的天平,有頂部承載式(吊掛單盤(pán))和底部承載式(上皿式)兩種。載式(吊掛單盤(pán))和底部承載式(上皿式)兩種。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理,使物體在重力場(chǎng)它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理,使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力的平衡;中實(shí)現(xiàn)力的平衡;或通過(guò)電磁力矩的調(diào)節(jié),使物或通過(guò)電磁力矩的調(diào)節(jié),使物

2、體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡,整個(gè)稱(chēng)量過(guò)程均體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡,整個(gè)稱(chēng)量過(guò)程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。當(dāng)稱(chēng)盤(pán)上加載后,由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。當(dāng)稱(chēng)盤(pán)上加載后,即接通了補(bǔ)償線(xiàn)圈的電流,計(jì)算器就開(kāi)始計(jì)算沖即接通了補(bǔ)償線(xiàn)圈的電流,計(jì)算器就開(kāi)始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,顯示屏上即自動(dòng)顯示出載擊脈沖,達(dá)到平衡后,顯示屏上即自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。荷的質(zhì)量值。1.1 1.1 電子天平稱(chēng)量原理及特點(diǎn)電子天平稱(chēng)量原理及特點(diǎn) 電子天平的特點(diǎn)是電子天平的特點(diǎn)是:通過(guò)操作者觸摸按通過(guò)操作者觸摸按鍵可自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、扣除皮重、鍵可自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能等,同時(shí)其數(shù)字顯示、

3、輸出打印等功能等,同時(shí)其重量輕、體積小、操作十分簡(jiǎn)便,稱(chēng)量重量輕、體積小、操作十分簡(jiǎn)便,稱(chēng)量速度也很快。速度也很快。 1.2 1.2 外型及基本部件外型及基本部件 以以Sartorius110sSartorius110s電子天平電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)為例(德國(guó)賽多利斯公司)為例 1 秤盤(pán);2 屏蔽環(huán);3 地腳螺旋;4 水平儀;5 功能鍵;6 CF清除鍵;7 除皮鍵;8 打印鍵;9 調(diào)較鍵;10開(kāi)/關(guān);11顯示器;12CMC標(biāo)簽;13具有c標(biāo)記的型號(hào)牌;14防盜裝置;15菜單-去聯(lián)鎖開(kāi)關(guān);16電源接口;17數(shù)據(jù)接口;18秤盤(pán)支架。1.3 1.3 電子天平操作方法電子天平操作方法 調(diào)水平調(diào)水

4、平 調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無(wú)論哪一種的天平,在開(kāi)始?xì)馀菸挥趫A環(huán)中央。無(wú)論哪一種的天平,在開(kāi)始稱(chēng)量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱(chēng)量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱(chēng)量,調(diào)整水平的方法基本相同。稱(chēng)量,調(diào)整水平的方法基本相同。 接通電源、預(yù)熱(接通電源、預(yù)熱(0.5h0.5h)。)。 按開(kāi)關(guān)鍵(按開(kāi)關(guān)鍵(ON/OFFON/OFF鍵),直至全屏自檢。鍵),直至全屏自檢。 校準(zhǔn)校準(zhǔn) 按校正鍵(按校正鍵(CALCAL鍵),天平將顯示所鍵),天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如需校正砝碼質(zhì)量(如100 g100 g)。放上)。放上100g10

5、0g標(biāo)準(zhǔn)砝標(biāo)準(zhǔn)砝碼,直至顯示碼,直至顯示100.0g100.0g,校正完畢,取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。,校正完畢,取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。 零點(diǎn)顯示(零點(diǎn)顯示(0.0000g0.0000g)穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱(chēng)量。)穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱(chēng)量。 稱(chēng)量稱(chēng)量 使用除皮鍵使用除皮鍵TARETARE,可消去不必記錄的數(shù)字如,可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求承載瓶的質(zhì)量等根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求, ,選用一定的稱(chēng)量選用一定的稱(chēng)量方法進(jìn)行稱(chēng)量。方法進(jìn)行稱(chēng)量。 關(guān)機(jī)關(guān)機(jī) 稱(chēng)量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自稱(chēng)量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自動(dòng)回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(動(dòng)回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(2424小時(shí)),小時(shí)),不使

6、用時(shí)將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài),使天平保持保不使用時(shí)將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài),使天平保持保溫狀態(tài),可延長(zhǎng)天平使用壽命。溫狀態(tài),可延長(zhǎng)天平使用壽命。1.4 1.4 電子天平的使用規(guī)則電子天平的使用規(guī)則 分析天平的使用應(yīng)遵守分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使分析天平的使 用規(guī)則用規(guī)則”, ,以電子天平為例其使用規(guī)則如下以電子天平為例其使用規(guī)則如下: : 1. 1. 稱(chēng)量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是是否稱(chēng)量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是是否清潔;清潔; 2. 2. 天平的上門(mén)僅在檢修時(shí)使用,不得隨意打開(kāi);天平的上門(mén)僅在檢修時(shí)使用,不得隨意打開(kāi); 3. 3. 開(kāi)關(guān)天平兩邊側(cè)門(mén)時(shí),動(dòng)作要輕、緩(不發(fā)開(kāi)關(guān)天平兩邊

7、側(cè)門(mén)時(shí),動(dòng)作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響);出碰擊聲響); 4. 4. 稱(chēng)量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐稱(chēng)量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱(chēng)量;蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱(chēng)量; 5. 5. 不得超載稱(chēng)量;不得超載稱(chēng)量; 6. 6. 讀數(shù)時(shí)必須關(guān)好側(cè)門(mén);讀數(shù)時(shí)必須關(guān)好側(cè)門(mén); 7. 7. 如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常,及時(shí)報(bào)告教師或如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常,及時(shí)報(bào)告教師或?qū)嶒?yàn)室工作人員,不要自行處理;實(shí)驗(yàn)室工作人員,不要自行處理; 8. 8. 稱(chēng)量完畢,天平復(fù)位后,應(yīng)清潔框罩內(nèi)外,稱(chēng)量完畢,天平復(fù)位后,應(yīng)清潔框罩內(nèi)外,蓋上天平罩,并作使用紀(jì)錄,長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),蓋

8、上天平罩,并作使用紀(jì)錄,長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),應(yīng)切斷天平電源。應(yīng)切斷天平電源。1.5 稱(chēng)量方法稱(chēng)量方法 通常在分析測(cè)試工作中使用的玻璃或陶瓷器通常在分析測(cè)試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會(huì)吸附大氣中的水分,粉末固體皿,它的表面都會(huì)吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會(huì)吸附更多的水分,這種吸附著試樣或試劑尤其會(huì)吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會(huì)隨大氣溫度而改變,為了避免水分的水分含量會(huì)隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,在稱(chēng)取所用器皿或試樣含量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,在稱(chēng)取所用器皿或試樣的質(zhì)量時(shí),必須保持它們處于完全的質(zhì)量時(shí),必須保持它們處于完全 干燥狀態(tài)。為此,在稱(chēng)量一個(gè)物

9、體干燥狀態(tài)。為此,在稱(chēng)量一個(gè)物體 或稱(chēng)取試樣時(shí),必須采取相應(yīng)合適或稱(chēng)取試樣時(shí),必須采取相應(yīng)合適 的天平、器皿和注意規(guī)范操作。的天平、器皿和注意規(guī)范操作。1.5.1 1.5.1 稱(chēng)量瓶和保干器稱(chēng)量瓶和保干器 固體試劑或試樣一般都裝入稱(chēng)量瓶再進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)量固體試劑或試樣一般都裝入稱(chēng)量瓶再進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱(chēng)量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱(chēng)量瓶置于保干器中。保干器內(nèi)常放入無(wú)水氯化鈣或變色硅膠瓶置于保干器中。保干器內(nèi)常放入無(wú)水氯化鈣或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑,保干器及其使用方法參見(jiàn)圖。或濃硫酸作為干燥劑,保干器及其使用方法參見(jiàn)圖。1.裝干燥

10、劑的方法 2.保干器的開(kāi)啟方法 3.保干器的搬動(dòng)方法 1.5.2 1.5.2 稱(chēng)量方法稱(chēng)量方法 使用分析天平進(jìn)行稱(chēng)量的方法有:使用分析天平進(jìn)行稱(chēng)量的方法有:直接稱(chēng)量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(也直接稱(chēng)量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(也稱(chēng)為加重稱(chēng)量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)為加重稱(chēng)量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重法或遞減法)三種。稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重法或遞減法)三種。 下面分別進(jìn)行介紹。下面分別進(jìn)行介紹。 (1 1)直接稱(chēng)量法)直接稱(chēng)量法 欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量,可將此物體直接放在天平上進(jìn)量,可將此物體直接放在天平上進(jìn)行稱(chēng)量,從而獲得該物體準(zhǔn)確質(zhì)量行稱(chēng)量,從而獲得該物

11、體準(zhǔn)確質(zhì)量的方法,稱(chēng)之為直接稱(chēng)量法的方法,稱(chēng)之為直接稱(chēng)量法。(2 2) 指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(加重法)指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(加重法) 在分析實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)要求稱(chēng)取某特定質(zhì)量的在分析實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)要求稱(chēng)取某特定質(zhì)量的試樣或基準(zhǔn)物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末試樣或基準(zhǔn)物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時(shí),可以采用此稱(chēng)量法稱(chēng)取。狀物質(zhì)時(shí),可以采用此稱(chēng)量法稱(chēng)取。藥勺加入試樣或基準(zhǔn)物的具體操作?藥勺加入試樣或基準(zhǔn)物的具體操作?(3 3)指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重)指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重法或遞減法)見(jiàn)圖:法或遞減法)見(jiàn)圖:m m總總 m m1 1 = m = m試樣試樣1 11 取稱(chēng)物瓶

12、的方法 2將試樣從稱(chēng)量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作 2. 2. 化學(xué)定量分析中的常用器皿化學(xué)定量分析中的常用器皿 2.1 滴定管的使用滴定管的使用2.1.1 用前處理用前處理 酸式滴定管酸式滴定管 清理清理 涂油涂油 檢漏檢漏 洗滌洗滌 用前處理的主要步驟用前處理的主要步驟涂油涂油 (a) 旋塞涂凡士林 (b)插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn)酸式滴定管的操作 堿式滴定管的操作 使用燒杯滴定時(shí)的操作2.1.2 滴定操作滴定操作藍(lán)線(xiàn)滴定管讀數(shù)方法 讀卡片讀數(shù)法 圖普通滴定管讀數(shù)方法 讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí)讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí), ,視線(xiàn)應(yīng)與視線(xiàn)應(yīng)與溶液彎月面最低線(xiàn)平行(相切)溶液彎月面最低線(xiàn)平行(相切)

13、, ,見(jiàn)圖。見(jiàn)圖。容量瓶 長(zhǎng)頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 移液管 吸量管2.2 其他玻璃儀器的使用其他玻璃儀器的使用2.2.1 移液管(吸量管)的使用移液管(吸量管)的使用2.2.2 容量瓶的使用容量瓶的使用 轉(zhuǎn) 移 稀 釋 搖 勻 使 用 (a) (b) (c) 坩堝式玻璃濾器 漏斗式玻璃濾器 玻璃坩堝及其配套抽濾裝置2.2.3 砂芯漏斗的使用砂芯漏斗的使用2.3 2.3 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中常常要使用多種玻璃量在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管、器,其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶,通常稱(chēng)滴定分析實(shí)驗(yàn)的移液管

14、、容量瓶,通常稱(chēng)滴定分析實(shí)驗(yàn)的量具,就是指這三種玻璃儀器。量具,就是指這三種玻璃儀器。 對(duì)體積量度的精密度要求不高對(duì)體積量度的精密度要求不高 時(shí)則可使用量筒和量杯等器皿。時(shí)則可使用量筒和量杯等器皿。2.3.1 2.3.1 體積的單位和溫度對(duì)體積量度的影響體積的單位和溫度對(duì)體積量度的影響例例 在溫度為在溫度為5 時(shí),取時(shí),取40.00ml溶液,試計(jì)算溶液,試計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)室溫在標(biāo)準(zhǔn)室溫200C的體積。的體積。 解:解:V20 V5 0.00025(20-5)()(40.00)40.00+0.15 40.15(ml)3. 3. 滴定分析量具的校正滴定分析量具的校正 量器的校正通常是以稱(chēng)量該量器所容納或

15、放量器的校正通常是以稱(chēng)量該量器所容納或放出的純水的質(zhì)量來(lái)進(jìn)行計(jì)算的。根據(jù)質(zhì)量換算成出的純水的質(zhì)量來(lái)進(jìn)行計(jì)算的。根據(jù)質(zhì)量換算成容積時(shí)要考慮三個(gè)因素容積時(shí)要考慮三個(gè)因素: : 1. 1. 水的體積隨溫度的變化;水的體積隨溫度的變化; 2. 2. 溫度對(duì)玻璃量器脹縮的影響;溫度對(duì)玻璃量器脹縮的影響; 3. 3. 在空氣中稱(chēng)量:空氣浮力對(duì)砝碼和容器的影響。在空氣中稱(chēng)量:空氣浮力對(duì)砝碼和容器的影響。 把上述三個(gè)因素綜合起來(lái),對(duì)于一般軟質(zhì)玻把上述三個(gè)因素綜合起來(lái),對(duì)于一般軟質(zhì)玻璃的量器及使用黃銅砝碼時(shí),求出一個(gè)綜合總校璃的量器及使用黃銅砝碼時(shí),求出一個(gè)綜合總校正數(shù)值。由稱(chēng)取的質(zhì)量乘上校正值,便可得出實(shí)正數(shù)

16、值。由稱(chēng)取的質(zhì)量乘上校正值,便可得出實(shí)際的體積際的體積。3.1 3.1 滴定管的校正滴定管的校正 容量?jī)x器校正操作注意事項(xiàng):容量?jī)x器校正操作注意事項(xiàng): 被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容量被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容量瓶則必須晾干。瓶則必須晾干。 用于校正時(shí)所需的水,其溫度必須與校正時(shí)用于校正時(shí)所需的水,其溫度必須與校正時(shí)的環(huán)境溫度一致,不發(fā)生變化。的環(huán)境溫度一致,不發(fā)生變化。 校正時(shí)所用稱(chēng)重容器可用稱(chēng)量瓶或具塞小錐校正時(shí)所用稱(chēng)重容器可用稱(chēng)量瓶或具塞小錐瓶,稱(chēng)重的精密度只要求準(zhǔn)確至近毫克位便可。瓶,稱(chēng)重的精密度只要求準(zhǔn)確至近毫克位便可。3.2 3.2 移液管的校正移液管的校正 用移液

17、管吸取蒸餾水至標(biāo)線(xiàn)以上,緩用移液管吸取蒸餾水至標(biāo)線(xiàn)以上,緩緩調(diào)節(jié)彎液面最低點(diǎn)至標(biāo)線(xiàn),按移液管的緩調(diào)節(jié)彎液面最低點(diǎn)至標(biāo)線(xiàn),按移液管的正確使用方法方法將水放入已稱(chēng)量的具塞正確使用方法方法將水放入已稱(chēng)量的具塞錐形瓶中,稱(chēng)重。兩次稱(chēng)量的質(zhì)量之差即錐形瓶中,稱(chēng)重。兩次稱(chēng)量的質(zhì)量之差即為移出水的質(zhì)量。此質(zhì)量乘以從表為移出水的質(zhì)量。此質(zhì)量乘以從表3.63.6查查得的校正值即得移液管的真實(shí)體積,重復(fù)得的校正值即得移液管的真實(shí)體積,重復(fù)校準(zhǔn)以得到精密結(jié)果。校準(zhǔn)以得到精密結(jié)果。3.3 3.3 容量瓶的校正容量瓶的校正 將洗凈的容量瓶晾干,稱(chēng)空瓶的質(zhì)量,將洗凈的容量瓶晾干,稱(chēng)空瓶的質(zhì)量,裝入蒸餾水至刻度標(biāo)線(xiàn)以上,瓶

18、頸內(nèi)壁不得裝入蒸餾水至刻度標(biāo)線(xiàn)以上,瓶頸內(nèi)壁不得掛水珠,再稱(chēng)得空瓶加水之質(zhì)量,兩次質(zhì)量掛水珠,再稱(chēng)得空瓶加水之質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為瓶中的水質(zhì)量乘以從校正表查得的之差即為瓶中的水質(zhì)量乘以從校正表查得的校正值即該容量瓶的真實(shí)容積。校正值即該容量瓶的真實(shí)容積。 3.4 3.4 移液管與容量瓶的相對(duì)校正移液管與容量瓶的相對(duì)校正 在一般分析工作中,容量瓶常與移液管配合在一般分析工作中,容量瓶常與移液管配合使用,以分取比例部分的溶液。這時(shí),重要的不使用,以分取比例部分的溶液。這時(shí),重要的不是要知道移液管和容量瓶的絕對(duì)體積,而是要知是要知道移液管和容量瓶的絕對(duì)體積,而是要知道它們之間的體積比是否正確地為十分之一。觀

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