監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證

1、第九章第九章 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證第五章第五章 監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證 第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第二節(jié)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第五節(jié)第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化化第六節(jié)第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第七節(jié)第七節(jié) 環(huán)境監(jiān)測(cè)管理環(huán)境監(jiān)測(cè)管理第八節(jié)第八節(jié) 質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖 第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容l環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜，時(shí)間、空間量級(jí)上分

2、布環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜，時(shí)間、空間量級(jí)上分布廣泛，隨機(jī)多變，不易準(zhǔn)確測(cè)量。廣泛，隨機(jī)多變，不易準(zhǔn)確測(cè)量。l在區(qū)域性、國(guó)際間大規(guī)模的環(huán)境調(diào)查中，需要在在區(qū)域性、國(guó)際間大規(guī)模的環(huán)境調(diào)查中，需要在同一時(shí)間內(nèi)，許多實(shí)驗(yàn)室同時(shí)參加、同步測(cè)定。同一時(shí)間內(nèi)，許多實(shí)驗(yàn)室同時(shí)參加、同步測(cè)定。要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性，以便作出正確的結(jié)論。定的準(zhǔn)確性和可比性，以便作出正確的結(jié)論。l如果沒(méi)有一個(gè)科學(xué)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證程序，由如果沒(méi)有一個(gè)科學(xué)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證程序，由于人員的技術(shù)水平、儀器設(shè)備、地域等差異，難于人員的技術(shù)水平、儀器設(shè)備、地域等

3、差異，難免出現(xiàn)調(diào)查資料互相矛盾、數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象，免出現(xiàn)調(diào)查資料互相矛盾、數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象，造成大量人力、物力和財(cái)力的浪費(fèi)。造成大量人力、物力和財(cái)力的浪費(fèi)。質(zhì)量保證的意義質(zhì)量保證的意義l環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)中十分重要環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。質(zhì)量保證和質(zhì)量的技術(shù)工作和管理工作。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方控制，是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法，也是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室和監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的有法，也是科學(xué)管理實(shí)驗(yàn)室和監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的有效措施，它可以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)效措施，它可以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)測(cè)建立在可靠的基礎(chǔ)之上。測(cè)建立在可靠的基礎(chǔ)之上。

4、第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的內(nèi)容質(zhì)量保證的內(nèi)容l環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的內(nèi)容包括環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的內(nèi)容包括 采樣、樣品預(yù)處理、貯存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室供采樣、樣品預(yù)處理、貯存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)，儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn)，試劑、應(yīng)，儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn)，試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，統(tǒng)一測(cè)量方法，溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，統(tǒng)一測(cè)量方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的清潔度人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手和安全，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)冊(cè)等。等。 第一節(jié)第

5、一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的性質(zhì)質(zhì)量保證的性質(zhì)質(zhì)量保證從性質(zhì)劃分，可分為質(zhì)量保證從性質(zhì)劃分，可分為l質(zhì)量控制（質(zhì)量控制（QCQC） 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制l質(zhì)量管理（質(zhì)量管理（QAQA）第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制l實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，反映了分析質(zhì)量穩(wěn)實(shí)驗(yàn)室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，反映了分析質(zhì)量穩(wěn)定性，內(nèi)容包括：定性，內(nèi)容包括：q空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)q校準(zhǔn)曲線核查校準(zhǔn)曲線核查q儀器設(shè)備的定期標(biāo)定儀器設(shè)備的定期標(biāo)定q平行樣分析平行樣分析q加標(biāo)樣分析加

6、標(biāo)樣分析q密碼樣品分析密碼樣品分析1)編制質(zhì)量控制圖等。編制質(zhì)量控制圖等。第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制l由常規(guī)監(jiān)測(cè)以外的中心監(jiān)測(cè)站或其他有經(jīng)由常規(guī)監(jiān)測(cè)以外的中心監(jiān)測(cè)站或其他有經(jīng)驗(yàn)人員來(lái)執(zhí)行，對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行獨(dú)立驗(yàn)人員來(lái)執(zhí)行，對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行獨(dú)立評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)。l各實(shí)驗(yàn)室可以從外部質(zhì)量控制中發(fā)現(xiàn)存在各實(shí)驗(yàn)室可以從外部質(zhì)量控制中發(fā)現(xiàn)存在的系統(tǒng)誤差等問(wèn)題，及時(shí)校正、提高監(jiān)測(cè)的系統(tǒng)誤差等問(wèn)題，及時(shí)校正、提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量。質(zhì)量。第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理（環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理（QAQA）主要內(nèi)容有：主要內(nèi)容

7、有：1、質(zhì)量管理項(xiàng)目：、質(zhì)量管理項(xiàng)目：題目、目錄表、項(xiàng)目說(shuō)明、題目、目錄表、項(xiàng)目說(shuō)明、項(xiàng)目的組織、項(xiàng)目的組織、QA的目標(biāo)、采樣步驟、分析的目標(biāo)、采樣步驟、分析步驟、數(shù)據(jù)整理、確認(rèn)和報(bào)告步驟、數(shù)據(jù)整理、確認(rèn)和報(bào)告等。等。2、指定監(jiān)督員進(jìn)行監(jiān)督：、指定監(jiān)督員進(jìn)行監(jiān)督：采樣監(jiān)督員、分析采樣監(jiān)督員、分析監(jiān)督員、質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)監(jiān)督員監(jiān)督員、質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)監(jiān)督員等。等。3、數(shù)據(jù)審核：、數(shù)據(jù)審核：系統(tǒng)審核、性能審核等。系統(tǒng)審核、性能審核等。第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證活動(dòng)是表征監(jiān)測(cè)水平的標(biāo)志質(zhì)量保證活動(dòng)是表征監(jiān)測(cè)水平的標(biāo)志l一個(gè)國(guó)家是否開(kāi)展質(zhì)量保證活動(dòng)是表征該一個(gè)國(guó)家是否開(kāi)

8、展質(zhì)量保證活動(dòng)是表征該國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)水平的重要標(biāo)志。國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)水平的重要標(biāo)志。l如美國(guó)在水、空氣、固體廢物監(jiān)測(cè)等方面如美國(guó)在水、空氣、固體廢物監(jiān)測(cè)等方面規(guī)定了質(zhì)量保證的一系列程序，制訂了相規(guī)定了質(zhì)量保證的一系列程序，制訂了相應(yīng)的文件。應(yīng)的文件。19791979年年5 5月頒布了推行質(zhì)量保證月頒布了推行質(zhì)量保證的文件，成立了的文件，成立了“質(zhì)量保證管理質(zhì)量保證管理統(tǒng)統(tǒng)”(QAMS)(QAMS)，并由其所屬的，并由其所屬的“研究與發(fā)展研究與發(fā)展辦公室辦公室”(ORD)(ORD)負(fù)責(zé)指導(dǎo)實(shí)施。負(fù)責(zé)指導(dǎo)實(shí)施。第一節(jié)第一節(jié) 質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第二節(jié)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可實(shí)驗(yàn)

9、室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CHINA NATIONAL ACCREDITION BOARD FOR LABORATORIES）縮寫(xiě)（縮寫(xiě)（CNAL）宗旨：宗旨：推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室按照國(guó)際規(guī)范，不斷提高技術(shù)和推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室按照國(guó)際規(guī)范，不斷提高技術(shù)和管理水平；促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室以公正的行為、科學(xué)的手管理水平；促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室以公正的行為、科學(xué)的手段、準(zhǔn)確的結(jié)果，更好的為社會(huì)提供服務(wù)。段、準(zhǔn)確的結(jié)果，更好的為社會(huì)提供服務(wù)。主要內(nèi)容：主要內(nèi)容：檢測(cè)結(jié)果的公正性、質(zhì)量方針與目標(biāo)、檢測(cè)結(jié)果的公正性、質(zhì)量方針與目標(biāo)、組織與管理，檢測(cè)樣品

10、的代表性、對(duì)樣品的接收、組織與管理，檢測(cè)樣品的代表性、對(duì)樣品的接收、貯存、處置等，實(shí)行質(zhì)量控制。貯存、處置等，實(shí)行質(zhì)量控制。二、計(jì)量認(rèn)證二、計(jì)量認(rèn)證l為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的工作行為，提高檢驗(yàn)為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的工作行為，提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量，工作質(zhì)量，1985年頒布年頒布中華人民共和國(guó)中華人民共和國(guó)計(jì)量法計(jì)量法，1987年發(fā)布了年發(fā)布了計(jì)量法實(shí)施細(xì)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則則。l按照國(guó)際慣例，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證是實(shí)驗(yàn)室按照國(guó)際慣例，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證是實(shí)驗(yàn)室的自愿行為，由認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)其質(zhì)量體系和的自愿行為，由認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)其質(zhì)量體系和技術(shù)能力進(jìn)行評(píng)審，向社會(huì)公布。技術(shù)能力進(jìn)行評(píng)審，向社會(huì)公布。第二節(jié)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可

11、實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作l 我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作已全面開(kāi)展，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作已全面開(kāi)展，并逐步走上規(guī)范化。并逐步走上規(guī)范化。l我國(guó)國(guó)家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處負(fù)責(zé)組織編寫(xiě)各類我國(guó)國(guó)家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處負(fù)責(zé)組織編寫(xiě)各類環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局負(fù)責(zé)。環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局負(fù)責(zé)。為了與國(guó)際接軌，積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，也為了與國(guó)際接軌，積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，也是加快完善我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的重要是加快完善我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的重要步驟。步驟。 第二節(jié)第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)可第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)l實(shí)驗(yàn)室是

12、獲得監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵部門(mén)，要使實(shí)驗(yàn)室是獲得監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵部門(mén)，要使監(jiān)測(cè)質(zhì)量達(dá)到規(guī)定水平，必須有合格的實(shí)監(jiān)測(cè)質(zhì)量達(dá)到規(guī)定水平，必須有合格的實(shí)驗(yàn)室和合格的分析操作人員。驗(yàn)室和合格的分析操作人員。l具體包括：具體包括：儀器的正確使用和定期校正；儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正，化學(xué)試劑和溶劑玻璃儀器的選用和校正，化學(xué)試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純；的選用；溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純；實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作，分析人員的實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作，分析人員的操作技術(shù)和分離操作技術(shù)操作技術(shù)和分離操作技術(shù)等。等。 一、實(shí)驗(yàn)用水一、實(shí)驗(yàn)用水l水是最常用的溶劑，配制試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、

13、水是最常用的溶劑，配制試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、洗滌均需大量使用。洗滌均需大量使用。l水對(duì)分析質(zhì)量有著廣泛和根本的影響，對(duì)水對(duì)分析質(zhì)量有著廣泛和根本的影響，對(duì)于不同用途需要不同質(zhì)量的水。實(shí)驗(yàn)室中于不同用途需要不同質(zhì)量的水。實(shí)驗(yàn)室中必須配備蒸餾水的提純裝置。必須配備蒸餾水的提純裝置。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)純水的分級(jí)表純水的分級(jí)表 級(jí)級(jí)別別電電 阻阻 率率(25)Mcm制制 水水 設(shè)設(shè) 備備用用 途途特特16混合床離子交換柱混合床離子交換柱0.45微米微米濾膜。亞沸蒸餾器。濾膜。亞沸蒸餾器。配制標(biāo)準(zhǔn)水樣配制標(biāo)準(zhǔn)水樣11016混合床離子交換柱。石英蒸混合床離子交換柱。石英蒸餾器餾器配制分

14、析超痕量配制分析超痕量(ppb)級(jí)級(jí)物質(zhì)用的試液物質(zhì)用的試液2210雙級(jí)復(fù)合床或混合床離子交雙級(jí)復(fù)合床或混合床離子交換柱換柱配制分析痕量配制分析痕量(ppbppm級(jí)級(jí))物質(zhì)用的試液物質(zhì)用的試液30.52單級(jí)復(fù)合床離子交換柱單級(jí)復(fù)合床離子交換柱配制分析配制分析ppm級(jí)以上含級(jí)以上含量物質(zhì)用的試液量物質(zhì)用的試液40.5金屬或玻璃蒸餾器金屬或玻璃蒸餾器配制測(cè)定有機(jī)物配制測(cè)定有機(jī)物(如如COD,BOD5等等)用的試用的試液液第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)( (一一) )蒸餾水蒸餾水 l蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)不同蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)不同而不同，水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)

15、性而不同，水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)。物質(zhì)。l幾種不同蒸餾器：幾種不同蒸餾器：1 1、金屬蒸餾器、金屬蒸餾器2 2、玻璃蒸餾器、玻璃蒸餾器3 3、石英蒸餾器、石英蒸餾器4 4、亞沸蒸餾器、亞沸蒸餾器第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)1 1、金屬蒸餾器、金屬蒸餾器 l金屬蒸餾器內(nèi)壁為純銅、黃銅、青銅，也金屬蒸餾器內(nèi)壁為純銅、黃銅、青銅，也有鍍純錫的。有鍍純錫的。l用金屬蒸餾器所獲得的蒸餾水含有微量金用金屬蒸餾器所獲得的蒸餾水含有微量金屬雜質(zhì)，如含屬雜質(zhì)，如含CuCu2+2+約約10200ppm10200ppm，電阻率小，電阻率小于于0.1Mcm(25)0.1Mcm(25)，只適用于

16、清洗容器，只適用于清洗容器和配制一般試液。和配制一般試液。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) 2 2、玻璃蒸餾器、玻璃蒸餾器l玻璃蒸餾器由含低堿高硅硼酸鹽的玻璃蒸餾器由含低堿高硅硼酸鹽的“硬質(zhì)硬質(zhì)玻璃玻璃”制成，二氧化硅約占制成，二氧化硅約占8080。l所得水中含痕量金屬，如含所得水中含痕量金屬，如含5mg/L Cu5mg/L Cu2+2+，還，還有微量玻璃溶出物如硼、砷等。有微量玻璃溶出物如硼、砷等。l電阻率約電阻率約0.5Mcm0.5Mcm。適用配制一般定量。適用配制一般定量分析試液，不宜用于配制分析重金屬或痕分析試液，不宜用于配制分析重金屬或痕量非金屬試液量非金屬試液。第三節(jié)第

17、三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) 3 3、石英蒸餾器、石英蒸餾器 l石英蒸餾器含二氧化硅石英蒸餾器含二氧化硅99999 9以上石英制以上石英制成。成。l所得蒸餾水僅含痕量金屬雜質(zhì)，不含玻璃所得蒸餾水僅含痕量金屬雜質(zhì)，不含玻璃溶出物。電阻率約為溶出物。電阻率約為23Mcm23Mcm。l適用于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液。適用于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液。第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)4 4、亞沸蒸餾器、亞沸蒸餾器 l石英制成的自動(dòng)補(bǔ)液蒸餾裝置，熱源功率石英制成的自動(dòng)補(bǔ)液蒸餾裝置，熱源功率很小，水在沸點(diǎn)以下緩慢蒸發(fā)，無(wú)霧滴污很小，水在沸點(diǎn)以下緩慢蒸發(fā)，無(wú)霧滴污染問(wèn)題。染問(wèn)題。l

18、蒸餾水幾乎不含金屬雜質(zhì)蒸餾水幾乎不含金屬雜質(zhì)( (超痕量超痕量) )。l適用于配制各種物質(zhì)的痕量分析用試液。適用于配制各種物質(zhì)的痕量分析用試液。l亞沸蒸餾器常作為最終的純水器與其他純亞沸蒸餾器常作為最終的純水器與其他純水裝置水裝置( (如離子交換純水器等如離子交換純水器等) )聯(lián)用，所得聯(lián)用，所得純水的電阻率高達(dá)純水的電阻率高達(dá)16Mcm16Mcm以上。以上。l純水觸空氣后，純水觸空氣后，5 5分鐘內(nèi)迅速降至分鐘內(nèi)迅速降至2Mcm2Mcm。第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)亞沸蒸餾器亞沸蒸餾器第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) ( (二二) )去離子水去離子水 去離子水含金屬雜

19、質(zhì)極少，適于配制痕量去離子水含金屬雜質(zhì)極少，適于配制痕量金屬分析用的試液，但含有微量樹(shù)脂浸出金屬分析用的試液，但含有微量樹(shù)脂浸出物和樹(shù)脂崩解微粒，不適于配制有機(jī)分析物和樹(shù)脂崩解微粒，不適于配制有機(jī)分析試液。試液。l自來(lái)水作為原水時(shí)，自來(lái)水含有余氯，氧自來(lái)水作為原水時(shí)，自來(lái)水含有余氯，氧化破壞樹(shù)脂。進(jìn)入交換器前必須充分曝氣?；茐臉?shù)脂。進(jìn)入交換器前必須充分曝氣。自然曝氣夏季需一天，冬季需三天以上，自然曝氣夏季需一天，冬季需三天以上，急用時(shí)可煮沸、攪拌、充氣，冷卻后使用。急用時(shí)可煮沸、攪拌、充氣，冷卻后使用。第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) ( (三三) )特殊要求的純水特殊要求的純水

20、1 1、無(wú)氯水：、無(wú)氯水：l加入亞硫酸鈉還原劑將水中余氯還原為氯離子，加入亞硫酸鈉還原劑將水中余氯還原為氯離子，用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾制得。用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾制得。2 2、無(wú)氨水：、無(wú)氨水：l加入硫酸至加入硫酸至pH2pH1111，水中的酚生成不揮，水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉后蒸餾即得。發(fā)的酚鈉后蒸餾即得。(2)(2)活性碳吸附法：去離子水通過(guò)將粒狀活性碳柱床即可?；钚蕴嘉椒ǎ喝ルx子水通過(guò)將粒狀活性碳柱床即可。7 7、不含有機(jī)物的蒸餾水、不含有機(jī)物的蒸餾水l加入高錳酸鉀堿性溶液，使水呈紫紅色，進(jìn)行蒸餾即得。加入高錳酸鉀堿性溶液，使水呈紫紅色，進(jìn)行蒸餾即得。第三節(jié)第三

21、節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)二、試劑與試液二、試劑與試液 l實(shí)驗(yàn)室中所用試劑和配好的試液要注意保實(shí)驗(yàn)室中所用試劑和配好的試液要注意保存時(shí)間，一般濃溶液穩(wěn)定性較好，稀溶液存時(shí)間，一般濃溶液穩(wěn)定性較好，稀溶液穩(wěn)定性差。穩(wěn)定性差。l10103 3 mol/L mol/L溶液，貯存一個(gè)月以上；溶液，貯存一個(gè)月以上；l1010-4-4 mol/L mol/L溶液，貯存一周；溶液，貯存一周；l1010-5-5 mol/L mol/L溶液，當(dāng)日配制。溶液，當(dāng)日配制。l試液常配成濃的貯存液，臨用時(shí)稀釋成所試液常配成濃的貯存液，臨用時(shí)稀釋成所需濃度需濃度。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)二、試劑

22、與試液二、試劑與試液化學(xué)試劑分為三級(jí)：化學(xué)試劑分為三級(jí)：l一級(jí)試劑：精密的分析工作，在環(huán)境分析一級(jí)試劑：精密的分析工作，在環(huán)境分析中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。l二級(jí)試劑：配制定量分析中普通試液。如二級(jí)試劑：配制定量分析中普通試液。如無(wú)注明環(huán)境監(jiān)測(cè)所用試劑均應(yīng)為二級(jí)或二無(wú)注明環(huán)境監(jiān)測(cè)所用試劑均應(yīng)為二級(jí)或二級(jí)以上，級(jí)以上，l三級(jí)試劑：配制半定量，定性分析中試液三級(jí)試劑：配制半定量，定性分析中試液和清洗液等。和清洗液等。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)化學(xué)試劑規(guī)格表化學(xué)試劑規(guī)格表 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)二、試劑與試液二、試劑與試液超純?cè)噭┍硎痉ǎ撼冊(cè)噭┍?/p>

23、示法：l質(zhì)量高于一級(jí)品的超純?cè)噭?，常以質(zhì)量高于一級(jí)品的超純?cè)噭?，常以?”9”的的數(shù)目表示產(chǎn)品的純度。數(shù)目表示產(chǎn)品的純度。l4 4個(gè)個(gè)9 9表示純度為表示純度為99.9999.99，雜質(zhì)總含量不大，雜質(zhì)總含量不大于于l ll0l022。l5 5個(gè)個(gè)9 9表示純度為表示純度為99.99999.999，雜質(zhì)總含量不，雜質(zhì)總含量不大于大于1 1101033。l6 6個(gè)個(gè)9 9表示純度為表示純度為99.999999.9999，雜質(zhì)總含量不，雜質(zhì)總含量不大于大于1 1101044，依此類推。，依此類推。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)二、試劑與試液二、試劑與試液其它表示方法：其它表示方法：l

24、高純物質(zhì)高純物質(zhì)( (特純?cè)噭┨丶冊(cè)噭?(E.P)(E.P)l超純?cè)噭ǔ冊(cè)噭║.PU.P）l基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑(P.T)(P.T)l色譜純?cè)噭┥V純?cè)噭?G.C)(G.C)l實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑(L.R)(L.R)l指示劑指示劑(Ind)(Ind)l生化試劑生化試劑(B.R)(B.R)l生物染色劑生物染色劑(B.S)(B.S)l原子吸收光譜試劑（原子吸收光譜試劑（AASAAS）等。）等。 第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件 l實(shí)驗(yàn)室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠實(shí)驗(yàn)室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和污染氣體，對(duì)痕量分析和超痕量分析會(huì)和污染氣體，對(duì)

25、痕量分析和超痕量分析會(huì)導(dǎo)致較大誤差導(dǎo)致較大誤差l例如，在一般通風(fēng)柜中蒸發(fā)例如，在一般通風(fēng)柜中蒸發(fā)200g200g溶劑，可溶劑，可得得6mg6mg殘留物，若在清潔空氣中蒸發(fā)可降至殘留物，若在清潔空氣中蒸發(fā)可降至0.08mg0.08mg。因此痕量和超痕量分析及某些高。因此痕量和超痕量分析及某些高靈敏度的儀器，應(yīng)在超凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行或靈敏度的儀器，應(yīng)在超凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行或使用。超凈實(shí)驗(yàn)室中空氣清潔度常采用使用。超凈實(shí)驗(yàn)室中空氣清潔度常采用l00l00號(hào)。號(hào)。第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件空氣清潔度的分類空氣清潔度的分類第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)

26、驗(yàn)室基礎(chǔ)三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制( (一一) )對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求 ( (二二) )對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求 ( (三三) )實(shí)驗(yàn)室安全制度實(shí)驗(yàn)室安全制度 ( (四四) )藥品使用管理制度藥品使用管理制度 ( (五五) )儀器使用管理制度儀器使用管理制度 ( (六六) )樣品管理制度樣品管理制度第三節(jié)第三節(jié) 監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證一、名詞解釋一、名詞解釋 二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)

27、量控制 三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 一、名詞解釋一、名詞解釋（一）準(zhǔn)確度（一）準(zhǔn)確度（二）精密度（二）精密度（三）靈敏度（三）靈敏度（四）空白試驗(yàn)（四）空白試驗(yàn)（五）校準(zhǔn)曲線（五）校準(zhǔn)曲線（六）檢測(cè)限（六）檢測(cè)限（七）測(cè)定限（七）測(cè)定限第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證( (一一) )準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度l準(zhǔn)確度是分析結(jié)果與公認(rèn)的真值之間符合準(zhǔn)確度是分析結(jié)果與公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。程度的度量。l是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，決定分析差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，決定分析結(jié)果的可靠性。結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用

28、絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。l準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法：準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法：1、分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)結(jié)果確定準(zhǔn)確度。、分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)結(jié)果確定準(zhǔn)確度。2、“加標(biāo)回收加標(biāo)回收”法，在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，法，在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定回收率，是目前常用的方法。測(cè)定回收率，是目前常用的方法。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋( (二二) )精密度精密度 l精密度是重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，反映精密度是重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)的隨機(jī)誤差的大小。分析方法或測(cè)量系統(tǒng)的隨機(jī)誤差的大小。l極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏極差、平均偏差

29、、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。差都可用來(lái)表示精密度大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。1、 平行性：同一實(shí)驗(yàn)室中，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)平行性：同一實(shí)驗(yàn)室中，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份平行樣間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 2、重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)、重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次以上

30、測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。樣品進(jìn)行的兩次以上測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。3、再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，用同一分析方法對(duì)同樣品進(jìn)行測(cè)再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，用同一分析方法對(duì)同樣品進(jìn)行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。定結(jié)果之間的符合程度。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋( (三三) ) 靈敏度靈敏度l分析方法對(duì)單位濃度的待測(cè)物質(zhì)的變化所分析方法對(duì)單位濃度的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量，可以用儀器的響應(yīng)量與對(duì)引起的響應(yīng)量，可以用儀器的響應(yīng)量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度之比來(lái)描述。應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度之比來(lái)描述。l實(shí)際工作中，常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量實(shí)際工作中，常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條

31、件而變，在一定靈敏度。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)穩(wěn)定性。的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)穩(wěn)定性。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋靈敏度的表示方法靈敏度的表示方法l通過(guò)校準(zhǔn)曲線，下式表示校準(zhǔn)曲線的直線通過(guò)校準(zhǔn)曲線，下式表示校準(zhǔn)曲線的直線部分：部分：lA儀器響應(yīng)量?jī)x器響應(yīng)量lC待測(cè)物質(zhì)濃度待測(cè)物質(zhì)濃度l a 校準(zhǔn)曲線截距校準(zhǔn)曲線截距l(xiāng) k 方法的靈敏度方法的靈敏度akcA第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋( (四四) )空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)l空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定。是指用蒸餾水代空白試驗(yàn)又叫空白測(cè)定。是指用蒸餾水代替試樣的測(cè)定

32、?？瞻自囼?yàn)所加試劑和操作替試樣的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)所加試劑和操作步驟與試驗(yàn)測(cè)定完全相同。步驟與試驗(yàn)測(cè)定完全相同。l空白試驗(yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值?？瞻自囼?yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值。l試樣分析時(shí)儀器的響應(yīng)值試樣分析時(shí)儀器的響應(yīng)值( (如吸光度、峰高如吸光度、峰高) )不僅是試樣中待測(cè)物質(zhì)的分析響應(yīng)值，還包括所有其他因素，試劑中雜質(zhì)、環(huán)境、試劑中雜質(zhì)、環(huán)境、操作進(jìn)程的沾污等，這些因素是經(jīng)常變化操作進(jìn)程的沾污等，這些因素是經(jīng)常變化的，為了解這些因素對(duì)試樣測(cè)定的綜合影的，為了解這些因素對(duì)試樣測(cè)定的綜合影響，在每次測(cè)定時(shí)，都要做空白試驗(yàn)。響，在每次測(cè)定時(shí)，都要做空白試驗(yàn)。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)

33、驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋 ( (五五) )校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線 l校準(zhǔn)曲線是用來(lái)描述待測(cè)物質(zhì)的濃度與測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)曲線是用來(lái)描述待測(cè)物質(zhì)的濃度與測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量之間的定量關(guān)系的曲線。的響應(yīng)量之間的定量關(guān)系的曲線。l校準(zhǔn)曲線包括：校準(zhǔn)曲線包括：工作曲線工作曲線：繪制分析步驟與樣品分析步驟完全相：繪制分析步驟與樣品分析步驟完全相同。同。標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線：繪制分析步驟與樣品分析步驟有所?。豪L制分析步驟與樣品分析步驟有所省略，如省略樣品的前處理。略，如省略樣品的前處理。l監(jiān)測(cè)中常用校準(zhǔn)曲線的直線部分。監(jiān)測(cè)中常用校準(zhǔn)曲線的直線部分。l標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分稱為線性范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分稱為線性范圍 。l配制的

34、標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在線性范圍之內(nèi)。配制的標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在線性范圍之內(nèi)。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋( (六六) )檢測(cè)限檢測(cè)限 l某一分析方法從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。某一分析方法從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。l檢測(cè)上限是指校準(zhǔn)曲線直線部分的最高限點(diǎn)（彎曲點(diǎn)）對(duì)檢測(cè)上限是指校準(zhǔn)曲線直線部分的最高限點(diǎn)（彎曲點(diǎn)）對(duì)應(yīng)的濃度值。應(yīng)的濃度值。l檢測(cè)限有幾種規(guī)定：檢測(cè)限有幾種規(guī)定：q全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南中規(guī)定，給定置信中規(guī)定，給定置信水平為水平為9595時(shí)，樣品濃度的一次測(cè)定值與零濃度樣品的一時(shí)，樣品濃度的一次測(cè)定值與零

35、濃度樣品的一次測(cè)定值有顯著性差異者，即為檢測(cè)限次測(cè)定值有顯著性差異者，即為檢測(cè)限(L)(L)。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋標(biāo)準(zhǔn)偏差WbWb 6 . 4L( (六六) )檢測(cè)限檢測(cè)限q分光光度法中規(guī)定：扣除空白值后，吸分光光度法中規(guī)定：扣除空白值后，吸光度為光度為0.010.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。q氣相色譜法中規(guī)定：檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與氣相色譜法中規(guī)定：檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的信號(hào)時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)噪聲相區(qū)別的信號(hào)時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)為噪聲值兩倍時(shí)的量。為噪聲值兩倍時(shí)的量。q離子選擇性電極法規(guī)定：標(biāo)準(zhǔn)曲線的直離子選擇性電極法規(guī)定：標(biāo)準(zhǔn)曲線

36、的直線部分外延的延長(zhǎng)線與橫軸相交時(shí)，交線部分外延的延長(zhǎng)線與橫軸相交時(shí)，交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為檢測(cè)限。點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為檢測(cè)限。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋( (七七) )測(cè)定限測(cè)定限l測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限測(cè)定下限：測(cè)定誤差能滿足要求的前提下，：測(cè)定誤差能滿足要求的前提下，特定方法能夠測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度。特定方法能夠測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度。測(cè)定上限測(cè)定上限：誤差能滿足要求的前提下，特：誤差能滿足要求的前提下，特定方法能夠測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度。定方法能夠測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保

37、證名詞解釋名詞解釋（八）最佳測(cè)定范圍（八）最佳測(cè)定范圍l最佳測(cè)定范圍又叫最佳測(cè)定范圍又叫有效測(cè)定范圍有效測(cè)定范圍：限定誤：限定誤差能滿足要求的前提下，特定方法的測(cè)定差能滿足要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限到測(cè)定上限之間的濃度范圍。下限到測(cè)定上限之間的濃度范圍。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證名詞解釋名詞解釋二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制l實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。l 控制方法： 比較實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)、質(zhì)控圖（一）質(zhì)量控制圖的繪制及應(yīng)用（一）質(zhì)量控制圖的繪制及應(yīng)用l質(zhì)量控制圖的基本原理由質(zhì)量控制圖的基本原理由W WA AShewartSh

38、ewart提出的，提出的，他指出：每一個(gè)方法都存在著變異，都受到時(shí)間他指出：每一個(gè)方法都存在著變異，都受到時(shí)間和空間的影響，即使在理想的條件下獲得的一組和空間的影響，即使在理想的條件下獲得的一組分析結(jié)果，也會(huì)存在一定的隨機(jī)誤差。分析結(jié)果，也會(huì)存在一定的隨機(jī)誤差。l某一個(gè)結(jié)果超出了隨機(jī)誤差的允許范圍時(shí)，運(yùn)用某一個(gè)結(jié)果超出了隨機(jī)誤差的允許范圍時(shí)，運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判斷這個(gè)結(jié)果是異常的、數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判斷這個(gè)結(jié)果是異常的、不足信的。質(zhì)量控制圖可以起到仲裁作用。不足信的。質(zhì)量控制圖可以起到仲裁作用。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證( (一一) )質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖的

39、繪制及使用l質(zhì)量控制圖的基本組成：質(zhì)量控制圖的基本組成：第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制( (一一) )質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖的基本組成：質(zhì)量控制圖的基本組成：l預(yù)期值預(yù)期值：即圖中的中心線；：即圖中的中心線；l目標(biāo)值目標(biāo)值：圖中上、下警告限之間區(qū)域；：圖中上、下警告限之間區(qū)域；l實(shí)測(cè)值的可接受范圍實(shí)測(cè)值的可接受范圍：圖中上、下控制限：圖中上、下控制限之間的區(qū)域；之間的區(qū)域；l輔助線輔助線：上、下各一線，在中心線兩側(cè)與：上、下各一線，在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處。上、下警告限之間各一半處。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)

40、室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制( (一一) )質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖的類型：質(zhì)量控制圖的類型：1 1、均數(shù)控制圖、均數(shù)控制圖( ( 圖圖) ) 2 2、均數(shù)、均數(shù)極差控制圖極差控制圖( ( R R 圖圖) )3 3、多樣控制圖、多樣控制圖 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制xx1 1、均數(shù)控制圖、均數(shù)控制圖 ( ( 圖圖) )l控制樣品的濃度，盡量與環(huán)境樣品相似。控制樣品的濃度，盡量與環(huán)境樣品相似。用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)( (例如每天分例如每天分析一次平行樣析一次平行樣)

41、 )重復(fù)測(cè)定，至少累積重復(fù)測(cè)定，至少累積2020個(gè)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)據(jù)( (不可將不可將2020個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，或一天分析二次或二次以上或一天分析二次或二次以上) )，l按下列公式計(jì)算總均值按下列公式計(jì)算總均值( )( )、標(biāo)準(zhǔn)偏、標(biāo)準(zhǔn)偏差差(s) (s) 、平均極差、平均極差(R)(R)等。等。 x第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制x“均數(shù)控制圖均數(shù)控制圖”的的計(jì)算公式計(jì)算公式第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制“均數(shù)控制圖均數(shù)控制圖”作圖方法作圖方法l以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，以測(cè)定值為縱坐標(biāo)以測(cè)定順

42、序?yàn)闄M坐標(biāo)，以測(cè)定值為縱坐標(biāo)作圖作圖 ：第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制繪制控制圖注意事項(xiàng)繪制控制圖注意事項(xiàng)l在繪制控制圖時(shí)：在繪制控制圖時(shí)： 落在范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)占總點(diǎn)數(shù)的落在范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)占總點(diǎn)數(shù)的6868，若，若少于少于5050，則分布不合適。，則分布不合適。 若連續(xù)若連續(xù)7 7點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示數(shù)據(jù)點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示數(shù)據(jù)失控，此圖不適用。失控，此圖不適用。l控制圖繪制后，應(yīng)標(biāo)明繪制控制圖的內(nèi)容控制圖繪制后，應(yīng)標(biāo)明繪制控制圖的內(nèi)容和條件，如測(cè)定項(xiàng)目、分析方法、溶液濃和條件，如測(cè)定項(xiàng)目、分析方法、溶液濃度、溫度、操作人員和繪制日期等。度

43、、溫度、操作人員和繪制日期等。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)控制圖的使用方法均數(shù)控制圖的使用方法l根據(jù)分析頻率和分析人員的技術(shù)水平，每根據(jù)分析頻率和分析人員的技術(shù)水平，每間隔適當(dāng)時(shí)間，取兩份平行的控制樣品，間隔適當(dāng)時(shí)間，取兩份平行的控制樣品，隨環(huán)境樣品同時(shí)測(cè)定。隨環(huán)境樣品同時(shí)測(cè)定。l對(duì)測(cè)定頻率低的項(xiàng)目，每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定對(duì)測(cè)定頻率低的項(xiàng)目，每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定控制樣品。控制樣品。l將控制樣品的測(cè)定結(jié)果將控制樣品的測(cè)定結(jié)果(x(xi i) )依次點(diǎn)在控制圖依次點(diǎn)在控制圖上，根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于上，根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)控

44、制狀態(tài) 。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)檢驗(yàn)分析過(guò)程是否處于控制狀態(tài)q數(shù)據(jù)點(diǎn)落在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，測(cè)定過(guò)程屬于數(shù)據(jù)點(diǎn)落在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi)，測(cè)定過(guò)程屬于控制狀態(tài)，環(huán)境樣品分析結(jié)果有效?？刂茽顟B(tài)，環(huán)境樣品分析結(jié)果有效。q數(shù)據(jù)點(diǎn)超出上、下警告限，但在上、下控制限之間的數(shù)據(jù)點(diǎn)超出上、下警告限，但在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)。顯示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在區(qū)域內(nèi)。顯示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在“失控失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行檢查，采取相應(yīng)的校正措施。傾向，應(yīng)進(jìn)行檢查，采取相應(yīng)的校正措施。q數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)據(jù)點(diǎn)落在上、下控制限之外，表示測(cè)

45、定過(guò)程落在上、下控制限之外，表示測(cè)定過(guò)程“失失控控”，應(yīng)立即予以糾正。，應(yīng)立即予以糾正。q數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)據(jù)點(diǎn)連續(xù)連續(xù)7 7點(diǎn)上升或下降，表示測(cè)定有失去控制傾點(diǎn)上升或下降，表示測(cè)定有失去控制傾向，應(yīng)查明原因并糾正。向，應(yīng)查明原因并糾正。q在數(shù)據(jù)點(diǎn)在數(shù)據(jù)點(diǎn)處于控制狀態(tài)，也可根據(jù)相鄰測(cè)定值的分布處于控制狀態(tài)，也可根據(jù)相鄰測(cè)定值的分布趨勢(shì)，對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生的問(wèn)題進(jìn)行分析判斷。趨勢(shì)，對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生的問(wèn)題進(jìn)行分析判斷。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制例例 題題l某一銅的控制水樣，累積測(cè)定某一銅的控制水樣，累積測(cè)定2020個(gè)平行樣，個(gè)平行樣，結(jié)果見(jiàn)下表，試作結(jié)果見(jiàn)

46、下表，試作 x x 控制圖?？刂茍D。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制計(jì)算結(jié)果及繪圖計(jì)算結(jié)果及繪圖第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)控制圖例題空白試驗(yàn)控制圖例題l用二乙基二硫代氨基甲酸銀用二乙基二硫代氨基甲酸銀AgDDCAgDDC法測(cè)定法測(cè)定砷時(shí)，測(cè)得空白試驗(yàn)值如下表：砷時(shí)，測(cè)得空白試驗(yàn)值如下表：l 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)l空白試驗(yàn)的質(zhì)量控制水樣，包括實(shí)驗(yàn)用水空白試驗(yàn)的質(zhì)量控制水樣，包括實(shí)驗(yàn)用水和采樣時(shí)加入的保存劑。和采樣時(shí)加入的保存

47、劑。l空白試驗(yàn)值越小越好。空白試驗(yàn)值越小越好。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制計(jì)算結(jié)果計(jì)算結(jié)果第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)控制圖空白試驗(yàn)控制圖第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)控制圖說(shuō)明空白試驗(yàn)控制圖說(shuō)明1、空白試驗(yàn)控制圖為精密控制圖。、空白試驗(yàn)控制圖為精密控制圖。2、因?yàn)榭瞻自囼?yàn)值越小越好，所以空白、因?yàn)榭瞻自囼?yàn)值越小越好，所以空白試驗(yàn)控制圖沒(méi)有下控制線和下警告線，試驗(yàn)控制圖沒(méi)有下控制線和下警告線，但圖中仍留有空間，以便標(biāo)出小于總但圖中仍留有空

48、間，以便標(biāo)出小于總平均值（基線）的位置。平均值（基線）的位置。3、當(dāng)實(shí)測(cè)空白值低于控制基線時(shí)，說(shuō)明、當(dāng)實(shí)測(cè)空白值低于控制基線時(shí)，說(shuō)明試驗(yàn)水平提高。試驗(yàn)水平提高。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制準(zhǔn)確度控制圖準(zhǔn)確度控制圖l準(zhǔn)確度控制圖是以環(huán)境樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定值準(zhǔn)確度控制圖是以環(huán)境樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定值繪制的。繪制的。l完成完成2020份樣品和加標(biāo)樣品測(cè)定后，先計(jì)算出各次份樣品和加標(biāo)樣品測(cè)定后，先計(jì)算出各次加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率(P)(P)，再算出，再算出P P平均值和加標(biāo)回收率標(biāo)平均值和加標(biāo)回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差s sp pl由于加標(biāo)回收率受到加標(biāo)量大小

49、的影響，因此加由于加標(biāo)回收率受到加標(biāo)量大小的影響，因此加標(biāo)量盡量待測(cè)物質(zhì)含量相近。標(biāo)量盡量待測(cè)物質(zhì)含量相近。l在任何情況下，加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的三在任何情況下，加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的三倍，加標(biāo)后的測(cè)定值不得超出方法的測(cè)定上限。倍，加標(biāo)后的測(cè)定值不得超出方法的測(cè)定上限。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制準(zhǔn)確度控制圖準(zhǔn)確度控制圖例題例題l用雙硫腙法測(cè)定水中痕量汞，加標(biāo)量為用雙硫腙法測(cè)定水中痕量汞，加標(biāo)量為0.4mg0.4mg100mL100mL，測(cè)得加標(biāo)回收率表，試作，測(cè)得加標(biāo)回收率表，試作準(zhǔn)確度控制圖。準(zhǔn)確度控制圖。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保

50、證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制準(zhǔn)確度控制圖準(zhǔn)確度控制圖例題解例題解解解: : 根據(jù)監(jiān)測(cè)方法規(guī)定相應(yīng)含汞量水樣的加標(biāo)回收根據(jù)監(jiān)測(cè)方法規(guī)定相應(yīng)含汞量水樣的加標(biāo)回收率應(yīng)為率應(yīng)為8911189111，上表數(shù)據(jù)全部合格，上表數(shù)據(jù)全部合格 。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 落在落在P P平均值平均值s sp p范圍內(nèi)的點(diǎn)是范圍內(nèi)的點(diǎn)是1515個(gè)，占總數(shù)個(gè)，占總數(shù)75%, 75%, 故此控制圖合格。故此控制圖合格。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制準(zhǔn)確度控制圖例題解準(zhǔn)確度控制圖例題解 2 2、均數(shù)、均

51、數(shù)極差控制圖極差控制圖( x( xR R圖圖) )l有時(shí)分析平行樣的平均值有時(shí)分析平行樣的平均值x x與總均值很接近，與總均值很接近，但極差較大，顯然屬質(zhì)量較差。而采用均但極差較大，顯然屬質(zhì)量較差。而采用均數(shù)數(shù)極差控制圖就能同時(shí)考察均數(shù)和極差極差控制圖就能同時(shí)考察均數(shù)和極差的變化情況。的變化情況。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制 2 2、均數(shù)、均數(shù)極差控制圖極差控制圖( x( xR R圖圖) )第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)極差控制圖的內(nèi)容均數(shù)極差控制圖的內(nèi)容 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量

52、保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制系數(shù)系數(shù)A A2 2、D D3 3、D D4 4的確定的確定l系數(shù)系數(shù)A A2 2、D D3 3、D D4 4可從下表查出可從下表查出 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)極差控制圖的使用均數(shù)極差控制圖的使用q極差愈小愈好，故極差控制圖沒(méi)有下警告限，極差愈小愈好，故極差控制圖沒(méi)有下警告限，但仍有下控制限。但仍有下控制限。q在使用過(guò)程中，如在使用過(guò)程中，如R R值穩(wěn)步下降逐漸變小，以值穩(wěn)步下降逐漸變小，以至于至于RDRD3 3R R 即接近下控制限，則表明測(cè)定精即接近下控制限，則表明測(cè)定精密度已有所提高，原質(zhì)量控制

53、圖已失去作用，密度已有所提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)根據(jù)新的測(cè)定值重新計(jì)算和改繪新的均數(shù)極應(yīng)根據(jù)新的測(cè)定值重新計(jì)算和改繪新的均數(shù)極差控制圖。差控制圖。q使用時(shí)，只要均數(shù)或極差兩者之一有超出控制使用時(shí)，只要均數(shù)或極差兩者之一有超出控制限，即認(rèn)為限，即認(rèn)為“失控失控”，故靈敏度較高。，故靈敏度較高。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)均數(shù)極差控制圖的極差控制圖的例題例題例例 用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為用鎘試劑法測(cè)鎘。以濃度為l mgl mgL L的控的控制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果如下制樣品每次作兩個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果如下表，據(jù)此繪制均數(shù)極差控制圖

54、。表，據(jù)此繪制均數(shù)極差控制圖。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)均數(shù)極差控制圖的極差控制圖的例題例題第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)均數(shù)極差控制圖的極差控制圖的例題例題第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制均數(shù)均數(shù)極差控制圖的極差控制圖的例題例題第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制繪制鎘的均數(shù)極差圖繪制鎘的均數(shù)極差圖第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制極差極差 R R 值臨界限值臨界

55、限(R(Rc c) )表表l在使用在使用x xR R圖時(shí)最關(guān)心的是圖時(shí)最關(guān)心的是R R值是否超出上值是否超出上控制限，故可對(duì)每一監(jiān)測(cè)項(xiàng)目繪制一系列控制限，故可對(duì)每一監(jiān)測(cè)項(xiàng)目繪制一系列各種濃度范圍的上控制限表格，把不同濃各種濃度范圍的上控制限表格，把不同濃度范圍的上控制限數(shù)據(jù)處理到最接近的整度范圍的上控制限數(shù)據(jù)處理到最接近的整數(shù)，或保留一位小數(shù)。這一系列的數(shù)，或保留一位小數(shù)。這一系列的R R值稱為值稱為臨界限臨界限(R(Rc c) )，用它作為不同濃度水平的極差，用它作為不同濃度水平的極差控制是很方便實(shí)用的?？刂剖呛芊奖銓?shí)用的。 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室

56、內(nèi)質(zhì)量控制平行樣品測(cè)定的臨界限平行樣品測(cè)定的臨界限(R(Rc c) )參考表參考表 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制3 3、多樣控制圖、多樣控制圖 l為了適應(yīng)環(huán)境樣品濃度多變，避免分析人員對(duì)單為了適應(yīng)環(huán)境樣品濃度多變，避免分析人員對(duì)單一濃度質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值產(chǎn)生一濃度質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值產(chǎn)生“習(xí)慣性習(xí)慣性”誤誤差弊病，可以采用多樣控制圖。差弊病，可以采用多樣控制圖。 l多樣控制圖的方法是配制一組濃度不同，但相差多樣控制圖的方法是配制一組濃度不同，但相差不大的控制樣品，測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差視作為常數(shù)。不大的控制樣品，測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差視作為常數(shù)。l繪制控制圖時(shí)

57、，每次隨機(jī)取某一濃度控制樣品進(jìn)繪制控制圖時(shí)，每次隨機(jī)取某一濃度控制樣品進(jìn)行測(cè)定。在對(duì)不同濃度控制樣品進(jìn)行至少行測(cè)定。在對(duì)不同濃度控制樣品進(jìn)行至少2020次測(cè)次測(cè)定以后，計(jì)算它們的平均濃度定以后，計(jì)算它們的平均濃度(x)(x)和標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)(s)。按下列各參數(shù)繪制多樣控制圖。按下列各參數(shù)繪制多樣控制圖。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制3 3、多樣控制圖、多樣控制圖多樣控制圖的原理：多樣控制圖的原理：l 以以 0 0 作為中心線作為中心線l 以以 s s 作為上下輔助線作為上下輔助線l 以以 2s 2s 作為上下警告限作為上下警告限l 以以

58、3s 3s 作為上下控制限作為上下控制限 第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制3 3、多樣控制圖、多樣控制圖第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制多樣控制圖的使用多樣控制圖的使用l在使用此控制圖時(shí)，應(yīng)在環(huán)境樣品測(cè)定的在使用此控制圖時(shí)，應(yīng)在環(huán)境樣品測(cè)定的同時(shí)，隨機(jī)取某一濃度的控制樣品，穿插同時(shí)，隨機(jī)取某一濃度的控制樣品，穿插在環(huán)境樣品中進(jìn)行分析。在環(huán)境樣品中進(jìn)行分析。l然后計(jì)算環(huán)境樣品測(cè)定值然后計(jì)算環(huán)境樣品測(cè)定值(x(xi i) )與所用控制樣與所用控制樣品平均濃度品平均濃度(x)(x)的差值的差值(x(xi ix),

59、x),點(diǎn)入控點(diǎn)入控制圖檢驗(yàn)。制圖檢驗(yàn)。第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制( (二二) )其他質(zhì)量控制方法其他質(zhì)量控制方法l用加標(biāo)回收率來(lái)判斷分析的準(zhǔn)確度，方法用加標(biāo)回收率來(lái)判斷分析的準(zhǔn)確度，方法簡(jiǎn)單、結(jié)果明確，是常用方法。簡(jiǎn)單、結(jié)果明確，是常用方法。l由于在分析過(guò)程中對(duì)樣品和加標(biāo)樣品的操由于在分析過(guò)程中對(duì)樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以致干擾的影響、操作損失作完全相同，以致干擾的影響、操作損失也相似，使誤差抵消，因而分析方法中某也相似，使誤差抵消，因而分析方法中某些問(wèn)題難以發(fā)現(xiàn)。這時(shí)常改用以下方法：些問(wèn)題難以發(fā)現(xiàn)。這時(shí)常改用以下方法： 1 1、比較實(shí)驗(yàn)

60、、比較實(shí)驗(yàn) 2 2、對(duì)照分析、對(duì)照分析第四節(jié)第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證1 1、比較實(shí)驗(yàn)、比較實(shí)驗(yàn)l 對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定，比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度。比較結(jié)果的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定準(zhǔn)確度。對(duì)于難度較大而不易掌握的方法或測(cè)定結(jié)對(duì)于難度較大而不易掌握的方法或測(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)議的樣品，常采用此法。果有爭(zhēng)議的樣品，常采用此法。l必要時(shí)還可以進(jìn)一步交換操作者，交換儀必要時(shí)還可以進(jìn)一步交換操作者，交換儀器設(shè)備或兩者都交換。將所得結(jié)果加以比器設(shè)備或兩者都交換。將所得結(jié)果加以比較，以檢查操作穩(wěn)定性和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。較，以檢查操作穩(wěn)定性和發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。第四