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文檔簡介

1、大裝置氯氣含量測定方法方案1 飽和食鹽水吸收HCL操作簡單(1)藥品及用具 藥品:飽和食鹽水 NaOH水溶液 用具:兩個磨口錐形瓶(2)原理 根據(jù)電離平衡:CL2H2O2H+CL-CLO-, HCL=H+CL-,二者都可以電離出氯離子,但氯離子可以使前個電離平衡左動,抑制氯氣的反應,對后者沒有影響,因為后者是徹底電離。而飽和食鹽水中氯離子,鈉離子完全電離,所以能抑制氯氣溶于水并與水反應,但是水仍然可以將氯化氫氣體溶于水形成鹽酸。之所以要飽和食鹽水,就是怕有多的水會溶解氯氣。(3)操作 采樣:每隔30min采一次樣, 打開閥門(類似從O2鋼瓶放出O2),將采樣管分別置于20mL水和20mL Na

2、OH水溶液中,分別采集200mL反應氣,塞緊玻璃塞子,靜置2h,待用。 檢測:方法 用國標GB/T 7139-2002 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的測定分別檢測飽和食鹽水和NaOH水溶液CL的含量,再將NaOH水溶液中氯含量-飽和食鹽水中氯含量,即得CL2量。 方法 分別稱量飽和食鹽水和NaOH水溶液的重量,再將NaOH水溶液增重-飽和食鹽水增重,即得CL2量。方案2 快速檢測試紙較快速,不是特別精確(1)藥品及用具藥品:NaOH水溶液 余氯快速檢測試紙 用具:磨口錐形瓶/氣體取樣球膽(2)原理CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中,反應方程式如下:推薦精選HCLNaOH=NaCLH2O,

3、CL2NaOH= NaCLNaCLO;快速檢測試紙中的緩沖物質、顯色劑、穩(wěn)定劑、掩蔽劑等可以將溶液中的CLO-快速檢測出。(3)操作采樣:直接于采樣口采集200mL氣體溶于20mL NaOH水溶液或用氣體取樣球膽取200mL氣體樣再溶于NaOH水溶液,塞緊玻璃塞子,靜置2h,待用。檢測:測試時一手握試紙盒,拇指壓住試紙于出口處,另一手拉出紙條,在楔狀齒上割斷,浸入溶液后立即取出,與標準色板進行比色確定有效氯含量。該試紙的各項參數(shù)如下:反應范圍 :1050000ppm;比色范圍 :102000ppm;反應顏色 :淡黃-黃-橙-橙紅-棕-褐色;反應穩(wěn)定時間達20分鐘以上;標準比色板:10、25、5

4、0、100、150、200、300、500、1000、2000ppm;貯存條件有效期:試紙在4-30陰涼避光干燥處保存,有效期為2年。待測液體本身最好是無色或接近與無色,有顏色的液體檢測前需要做脫色處理。方案3 滴定法較精確,現(xiàn)有條件可操作,操作復雜(1)藥品及用具藥品:NaOH水溶液 用具:磨口錐形瓶/氣體取樣球膽(2)原理 檢測試紙的檢測范圍有限,CLO-濃度不在此范圍內的不能檢測,據(jù)此可以采用滴定法檢測CLO-濃度。CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中,反應方程式如下:HCLNaOH=NaCLH2O,CL2NaOH= NaCLNaCLO;另外,在根據(jù)行標HG/質-TF-002.16中在酸

5、性介質中,NaCLO與KI反應,析出I2,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3標準滴定溶液滴定,至藍色消失為終點,反應離子方程式:推薦精選2H+CLO-2I-= I2CL-H2O; I22S2O32-= S4O62-2I-(3)操作采樣:直接于采樣口采集200mL氣體溶于20mL NaOH水溶液或用氣體取樣球膽取200mL氣體樣再溶于NaOH水溶液,塞緊玻璃塞子,靜置2h,待用。檢測:量取5mL試樣置于250mL磨口錐形瓶中,加入10mL 100g/L的碘化鉀溶液和10mL硫酸溶液,迅速蓋緊瓶塞后加水封,于暗處靜置5min。用Na2S2O3標準滴定溶液滴定試液至淺黃色,加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定

6、試液至藍色消失即為終點。方案4 苯甲酸類分光光度法較精確,操作復雜(1)藥品及用具藥品:NaOH水溶液 用具:磨口錐形瓶 氣體取樣球膽 比色皿 分光光度計(2)原理 為了使檢測更加精確,可以用可見分光光度法。CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中,反應方程式如下:HCLNaOH=NaCLH2O,CL2NaOH= NaCLNaCLO;苯甲酸類顯色基與CLO-起氧化反應,生成綠色。(3)操作采樣:直接于采樣口采集200mL氣體溶于20mL NaOH水溶液或用氣體取樣球膽取200mL氣體樣再溶于NaOH水溶液,塞緊玻璃塞子,靜置2h,待用。檢測:固定波長,配制不同濃度梯度的NaCLO標準溶液,測定吸光

7、度,做標準曲線,溶液進行前處理后測定其吸光度,樣品吸光度代入標準曲線公式推算出含量。如果溶液濃度較大,超出儀器檢測范圍,需將其先稀釋,再進行測量。方案5 甲基橙分光光度法較精確,操作復雜(1)藥品及用具 推薦精選藥品:甲基橙 乙醇 溴化鉀 硫酸 溴酸鉀(優(yōu)級純)用具:氣體取樣球膽 比色皿 分光光度計(2)原理參考國標GB/T 11736-XXXX,在酸性溶液中,氯遇KBr置換出Br2,Br2能氧化甲基橙。根據(jù)顏色減弱的程度比色定量,反應方程式如下:H2SO4CL22KBr= Br22HCLK2SO4 (3)操作采樣:直接于采樣口用氣體取樣球膽取200mL氣體樣再溶于NaOH水溶液,塞緊玻璃塞子

8、,靜置2h,待用。檢測:吸收溶液:采樣前,配制100mL甲基橙溶液,加入溴化鉀和硫酸溶液,置于500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。 標準溶液:配置不同濃度梯度的含氯溶液,分別加入干燥過的溴酸鉀,在加入吸收液分別測波長,繪制標準曲線。溶液進行前處理后測定其吸光度,樣品吸光度代入標準曲線公式推算出含量。如果溶液濃度較大,超出儀器檢測范圍,需將其先稀釋,再進行測量。方案6 氣相色譜法(檢測HCL)較快速(1)藥品及用具 用具:是50mL玻璃針管注射器/氣體取樣球膽 氣相色譜儀(2)原理 氣相色譜儀的色譜柱根據(jù)不同氣體的樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。(3)操作采樣:直接于采樣口用氣體取樣球膽取2

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