水質(zhì)檢測方案

1、水質(zhì)檢測方案眉湖水質(zhì)監(jiān)測方案指導(dǎo)老師:專業(yè)：組長： 組員:1 眉湖簡介及污染源狀況 12 眉湖水質(zhì)分析 32.1 水質(zhì)采樣 32.2 .固定指標(biāo)分析 42.3 .附加指標(biāo)：總氮的測定 53 .質(zhì)量控制方法 103.1 .質(zhì)量控制的意義及方式 1032加標(biāo)回收法 103.3 .測定率 113.4 .注意事項(xiàng) 113.5.加標(biāo)回收法的局限性 113.6 .加標(biāo)回收率公式 123.7 .鉻的加標(biāo)回收 124 .總結(jié)分析數(shù)據(jù) 134.1 .基于模糊理論的貼近度綜合評價(jià)法 134.2 .計(jì)算公式 134.3 .局限性 145.水質(zhì)分類: 155.1 .國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn) 155.2 .水的分類 155.3分級參數(shù)

2、171.眉湖簡介及污染源狀況眉湖是 2001 年鄭州大學(xué)新校區(qū)內(nèi)構(gòu)筑的景觀湖， 寬度從窄處的 30 米到 寬處的 100 米左右，長度為 800 米左右，半包圍核心教學(xué)樓的西半部，西臨 厚德大道，東臨湖濱路，呈長弧形，因其整體外形像眉，故取名為 “眉湖 ”。 眉湖又名 “博雅湖 ”，此核心景觀湖設(shè)計(jì)了一系列富有中原特色的人文景觀， 旨在展現(xiàn)中原文化的博大精深與高雅文明，寄予學(xué)子博采眾長、雅趣共享。通過走訪和調(diào)查，我們了解到：眉湖采用的是循環(huán)水系統(tǒng)，包括局部的 噴泉和上揚(yáng)式曝氣管的循環(huán)和整體的南北循環(huán)。供水的水源有地下水和雨水 兩部分，其中地下水補(bǔ)給占主要部分，雨水來自處理過的貯存的雨水，貯存

3、池在校園側(cè)邊楊樹林。 供水水源頭有兩個(gè)： 南端一個(gè)，北端一個(gè)； 湖面較大， 春夏秋蒸發(fā)量較大，在雨水較少的季節(jié)里，為保持湖面維持在一定的水位， 后勤管理部門每三天會根據(jù)具體情況進(jìn)行補(bǔ)水；由于湖中放有大量的觀賞 魚，為保證湖水中有足夠的溶解氧維持魚類的生存，整個(gè)湖共設(shè)計(jì)了 11 個(gè) 潛入式曝氣機(jī)， 3 個(gè)上揚(yáng)式曝氣機(jī)，采用交叉方位安置，不僅有充氧的功能， 還能促進(jìn)水的流動，防止湖水腐敗。湖分北、中、南三段，中段較長且水流 和水質(zhì)相對穩(wěn)定，北端地勢高（高1 OCM左右）相對比較封閉，南端因?yàn)?設(shè)計(jì)有高低階，因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。近來我們發(fā)現(xiàn)眉湖湖水發(fā)綠、能見度低，有時(shí)還伴有異味

4、。為此我們環(huán) 境監(jiān)測自主小組決定對眉湖進(jìn)行采樣并檢測其水質(zhì)狀況，了解眉湖水質(zhì)現(xiàn)狀 并分析其污染的原因，希望可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對學(xué)校相關(guān)部門提出建議，從 而更好的共同保護(hù)我們大家共同的眉湖。通過分析，我們發(fā)現(xiàn)眉湖的污染源主要來自以下幾處：（ 1）湖邊綠化草皮和樹的施肥、噴灌澆水過程，造成水體磷、氨氮含 量超標(biāo)，引起水體富營養(yǎng)化；（ 2 ）眉湖作為一個(gè)人工湖，水體更新速度較慢，水體流通不暢，易造成水質(zhì)腐敗，水中微生物增多，進(jìn)而導(dǎo)致溶解氧降低；（3）個(gè)別同學(xué)及外來人員從岸邊或橋上向湖中隨意丟棄垃圾；（4）北段眉湖岸邊有一咖啡館，時(shí)不時(shí)的見到他們在眉湖里洗拖把， 可能造成了眉湖水質(zhì)的污染；（5）重金屬污

5、染，不過這種可能性很??；2眉湖水質(zhì)分析2.1水質(zhì)采樣2.1.1 采樣方式（1）采水器：聚乙烯塑料桶；直立式采水器（該采水器由采水桶，采水器殼和溶解 氧采水瓶組成）；有機(jī)玻璃采水器（該采水器由桶體，帶輖的兩個(gè)半圓 上蓋和活動底板等組成） 。（2）采樣方法 水樣一般采瞬時(shí)樣：水桶適合于采表層水，在水流較急時(shí)，水桶應(yīng)固定 在鐵桿上。水下采樣一般可用直立式采水器，有機(jī)玻璃采水器，當(dāng)水深較急 時(shí)，則應(yīng)配備相應(yīng)的物件。采時(shí)間混合樣，可用連續(xù)自動采水器。采樣注意事項(xiàng)采樣時(shí)不攪動底部沉底物。采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)位置準(zhǔn)確。潔凈的容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水沖洗 3次，然后裝入水樣。并按要求加相應(yīng)的固定劑，添

6、寫標(biāo)簽。待測溶解氧的水樣應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣，其他水樣盡量少接觸空氣。認(rèn)真填寫水樣采集記錄，現(xiàn)場記錄清晰，項(xiàng)目完整應(yīng)保證采樣按時(shí)，準(zhǔn)確，安全采樣點(diǎn)位置，頻率考慮到實(shí)際情況,故選取兩個(gè)點(diǎn)由于本組人員比較少（共四人） 采樣持續(xù)三天，位置如圖所示I-J阪嚴(yán)陌西_Ifij采樣點(diǎn)3OTITTm時(shí)間溫度天氣2.2 .固定指標(biāo)分析檢測項(xiàng)目主要實(shí)驗(yàn)儀器保存方式保存期備注PH電導(dǎo)率數(shù)字酸度計(jì)12h盡快測定COD微波閉式消解儀加硫酸至ph 248hG總鉻722型分光光度計(jì)硝酸硫酸消解排除盡快測定干擾DO培養(yǎng)瓶，移液管加硫酸錳，堿性碘化鉀固定，避光（充滿容器）24h當(dāng)場固定，GBOD5恒溫培養(yǎng)箱，特制玻璃攪拌棒1-5

7、C,避光6h取樣充滿容器，G銅含量原子吸收分光光度計(jì)1L水加濃硝酸10ml14dP氨氮含量722型分光光度計(jì)加硫酸至ph 224h需使用無氨水2.3 .附加指標(biāo)：總氮的測定2.3.1 .實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇罅可钗鬯?、農(nóng)田排水或含氮止業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各 種無機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使 水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫中含有超標(biāo)的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游植物繁 殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。方法選擇總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)?硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn) 行測

8、定。樣品保存水樣采集后，用硫酸酸化到pH2,在24h內(nèi)進(jìn)行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法( GB-11849-89 )方法原理在60C以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2S 2KHS0 4+1/202KHSO4K-1+HSO4- HS04- H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在 120124C 的堿性介質(zhì)條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣 中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧 化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長 220nm 與 275nm 處測定 其吸光度， 按 A=A220-2A

9、275 計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值， 從而計(jì)算總氮的含 量。其摩爾吸光系數(shù)為 1.47 x 103L/(mol*cm).干擾及消除水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml 以消除其對測定的影響。碘離子及溴離了對測定有干擾。測定 20ug硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量 相對于總氮含量的 0.2 倍時(shí)無干擾 ;溴離子含量相對于總氮含量的 3.4 倍時(shí)無 干擾。碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響， 在加入一定量的鹽酸后可消除。 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。方法的適用范圍 該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為 0.05mg/L, 上限為 4mg/L.儀器以及試劑的選擇

10、紫外分光光度計(jì)；壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 1.3kg/cm 2，相應(yīng)溫度為120 124 C； 25ml具塞玻璃磨口比色管；無氨水:每升水中加入 0.1ml 濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或 用新制備的去離子水； 20% 氫氧化鈉溶液 :稱取 20g 氫氧化鈉，溶于無氨水中， 稀釋至100ml;堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8 ） , 15g氫 氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至 1000ml 。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存 一周；（ 1+9 ）鹽酸；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105 一 110C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3 ）溶于無氨

11、水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug 硝酸鹽氮。加入 2ml 三氯甲烷為保護(hù)劑至少可穩(wěn)定 6 個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 ：將貯備液用無氨水稀釋 10 倍而得，此溶液每毫升 含 10ug 硝酸鹽氮。實(shí)驗(yàn)步驟校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25ml 比色管中，用無氨水稀釋至 10ml 標(biāo)線。加入 5ml 堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞， 指針回零。然后升溫至 120C124C開始計(jì)時(shí)（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀?中，加熱至頂壓溉吹氣開始計(jì)時(shí) ），使比色管在過熱水蒸氣中

12、加熱 0.5h。 自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。 加入（1+9）鹽酸1 ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。 在紫外分光光度計(jì)上， 以無氨水作參比， 用 10mm 石英比色皿分別在220nm 及 275nm 波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。 （2）樣品測定步驟取 10ml 水樣，或取適量水樣 （使氮含量為 2080ug ） 。按校準(zhǔn)曲線繪制 步驟至操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再 用下列公式計(jì)算總氮含量 :總氮（mg/L）= /式中:m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug）; V 一所取水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室對二種含總

13、氮 1.15 2.64mg/L 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定， 室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%八2.5%;空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%.21 個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測定 64 種水樣 （水庫、湖水、河水等地表水 55 種， 井水兩種， 廢水七種 ）。每種水樣重復(fù)測定六次。 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于 5%， 最大為 7% 平均回收率在 95%一 105%之間，僅兩種水樣回收率為 90%。注意事項(xiàng)考吸光度比值 A275/A220 X 100%大于20%時(shí)，應(yīng)予鑒別（參見硝酸鹽 氮測定中的 （四 ）紫外分光光度法 ）。玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。 使用壓力蒸汽消毒器時(shí) .冷卻后放氣 要緩慢 ;使用民用壓力鍋時(shí)，要充

14、分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。玻璃器皿可用 10% 鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。使用高壓蒸汽消毒器時(shí)， 應(yīng)定期校核壓力表 :使用民用壓力鍋時(shí)， 應(yīng)檢 查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。測定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情 況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定。3質(zhì)量控制方法3.1質(zhì)量控制的意義及方式環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，是一種保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法，也是科學(xué) 管理實(shí)驗(yàn)室和監(jiān)測系統(tǒng)的有效措施，它可以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量，使環(huán)境監(jiān)測建立 在可靠的基礎(chǔ)之上。實(shí)驗(yàn)室設(shè)施，檢驗(yàn)場地及能源，照明，采暖

15、，和通風(fēng)等應(yīng)便于檢驗(yàn)工作 的正常運(yùn)行。檢驗(yàn)方法符合標(biāo)準(zhǔn)。所用試劑，試液符合實(shí)際需要，合理使用 相應(yīng)規(guī)格試劑，妥善保存。為保證實(shí)驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性，可適當(dāng)采用多次測量，平行測定，空白試 驗(yàn)或加標(biāo)法，以檢驗(yàn)所測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)采用“加標(biāo)回收”法，即在 樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，以確定準(zhǔn)確度，次回收試驗(yàn)還可發(fā)現(xiàn) 方法的系統(tǒng)誤差，這是目前常用而方便的方法，加標(biāo)回收率測定。3.2.加標(biāo)回收法（1）密碼加標(biāo)：由專職人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液） ，與樣品同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析，其編號與加標(biāo)量為 分析者未知，測量結(jié)果有專職人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以控制結(jié)果的精密度與 準(zhǔn)確度

16、。（2）明碼加標(biāo)：分析人員在分取測定樣品的同時(shí)，另取一份，加入已 知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液） ，由測定結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率。樣品與加標(biāo)樣按同一操作步驟和方法同時(shí)測定，保證實(shí)驗(yàn)條件一致。為 提高準(zhǔn)確度，樣品和加標(biāo)樣分別進(jìn)行平行測試，以平均值帶入計(jì)算。3.3測定率可以和平行樣的測定率相同。 在一批樣品中，隨機(jī)抽取 10% 20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。當(dāng)樣品數(shù)較少不足 10 時(shí)，適當(dāng)增加測定比率。3.4注意事項(xiàng)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。加標(biāo)樣中原始樣品的所取體 積、稀釋倍數(shù)及測試體積，盡可能與樣品測試時(shí)一致。加標(biāo)樣品和樣品所含 的待測物濃度應(yīng)控制在精密度相等的范圍內(nèi)，一般情況下規(guī)定：

17、加標(biāo)量應(yīng)盡 量與樣品中待測無含量相等或相近；注意對樣品容積的影響，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （或標(biāo)準(zhǔn)溶液）的濃度宜較高，體積應(yīng)很小，一般不超過原樣品體積的1% ，用以簡化計(jì)算方法；當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制 在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；加標(biāo)量不宜過大，一般為樣品中待測物含量的0.5 2倍，任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍，且加標(biāo)后的總含量不得超過該分析方法的監(jiān)測上限；加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的 測定測定上線的 90% ；當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。3.5.加標(biāo)回收法的局限性由于加標(biāo)樣與樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確

18、操作等 因素所致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反 應(yīng)樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。如樣品中待測物質(zhì)的濃度和加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃 度對回收率的影響，加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品中的待測物質(zhì)的形態(tài)及價(jià)態(tài)未必致，基體亦有差異，樣品中某些干擾物質(zhì)對待測物質(zhì)產(chǎn)生的正干擾或負(fù)干 擾，有時(shí)不能為回收率實(shí)驗(yàn)所發(fā)現(xiàn)3.6 .加標(biāo)回收率公式回收率加標(biāo)試樣測定值試樣測定值加標(biāo)率X 100%式中，P百分回收率X加標(biāo)后分析結(jié)果（濃度）B 加標(biāo)前（背景）樣品濃度V樣品體積V標(biāo)體積T加標(biāo)的已知濃度3.7 .鉻的加標(biāo)回收依據(jù)上述方法，進(jìn)行加標(biāo)回收，計(jì)算加標(biāo)回收率，檢查結(jié)果的準(zhǔn)確度。4 .總結(jié)分析數(shù)據(jù)4.1 .基于模糊理論的貼近度綜合評價(jià)法水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)實(shí)際上是依據(jù)水體污染物濃度的分級標(biāo)準(zhǔn)，比較待評價(jià)