藥物分析_第四章__藥物純度及其檢查方法

1、第四章第四章 藥物純度及其檢查法藥物純度及其檢查法第一節(jié)第一節(jié)、藥物的純度藥物的純度第二節(jié)第二節(jié)、雜質(zhì)的來源和種類雜質(zhì)的來源和種類第三節(jié)第三節(jié)、雜質(zhì)的限量檢查雜質(zhì)的限量檢查第第三章三章 藥物的純度及其檢查法藥物的純度及其檢查法第四節(jié)第四節(jié)、一般雜質(zhì)檢查一般雜質(zhì)檢查第五節(jié)第五節(jié)、特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法指的是藥物的純凈程度指的是藥物的純凈程度無治療作用無治療作用,影響藥物穩(wěn)定性和影響藥物穩(wěn)定性和療效療效,對人體健康有害的物質(zhì)對人體健康有害的物質(zhì)也稱純度檢查也稱純度檢查第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢

2、查安全性安全性有效性有效性藥物制劑要求藥物制劑要求第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法一一來源來源生產(chǎn)過程中引入生產(chǎn)過程中引入貯存過程中產(chǎn)生貯存過程中產(chǎn)生第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法按來源分按來源分按結(jié)構(gòu)分按結(jié)構(gòu)分按性質(zhì)分按性質(zhì)分二二種類種類一般雜質(zhì)一般雜質(zhì) 特殊雜質(zhì)特殊雜質(zhì)無機雜質(zhì)無機雜質(zhì)有機雜質(zhì)有機雜質(zhì)信號雜質(zhì)信號雜質(zhì)有害雜質(zhì)有害雜質(zhì)第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法一一.雜質(zhì)的限量雜質(zhì)的限量砷砷-不得過百萬分之十不得過百萬分之十重金屬重金屬-不得過百萬分之五十不得過百萬分之五十二二.限量檢查限量檢查三三.檢查方法

3、檢查方法第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法四四.雜質(zhì)的限量計算雜質(zhì)的限量計算雜質(zhì)限量雜質(zhì)限量(L)=雜質(zhì)最大允許量雜質(zhì)最大允許量/供試供試品量品量(S)100%L=C V / S 100%第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法Cl-+Ag+AgCl 避免避免AgAg2 2COCO3 3, Ag, Ag2 2O, AgO, Ag3 3POPO4 4等等的形成的形成一一.氯化物檢查法氯化物檢查法原理原理加硝酸的作用加硝酸的作用第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法SO42- + Ba2+BaSO4(白色) 加加HClHCl使成酸性，可

4、防止使成酸性，可防止BaCOBaCO3 3,Ba,Ba3 3(PO(PO4 4) )2 2 形成沉淀形成沉淀二二.硫酸鹽的檢查硫酸鹽的檢查原理原理酸及酸度酸及酸度第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法Fe3+ + 6SCNFe(SCN)63- (紅色）加加HCl,HCl,防止防止Fe3+ 水解水解原理原理酸酸三三.鐵鹽的檢查鐵鹽的檢查第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 +H2S Pb2+ + H2S PbS（黃-黑色）四四.重金屬檢查法重金屬檢查法第一法第一法硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法第第二章二章 藥物的純

5、度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法AsO33-+ 3Zn +9H+ AsH3+Zn2+ AsH3+ 2HgBr2 （試紙） 砷斑五五.砷鹽檢查法砷鹽檢查法第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法 AsH3+ 6Ag(DDC) +3吡啶As(DDC)3+6Ag（紅色膠態(tài)銀）+3吡啶 HDDC第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法例1 葡萄糖的醇中不溶物檢查 利用葡萄糖可溶于熱的乙醇，而中間體糊精在乙醇中溶解度小的性質(zhì)，采用供試品加90%乙醇回流一.利用物理性質(zhì)上的差異第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法例 己酸羥孕酮的“酸度”檢查： 取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚藍為指示劑，用0.02mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至顯微藍色，消耗氫氧化鈉不得過0.50ml。 二.利用化學性質(zhì)上的差異第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法 例2 硫酸阿托品中莨菪堿的檢查 樣品無旋光性，而莨菪堿為左旋體。藥典規(guī)定50mg/ml的供試品溶液的旋光度不得超過-0.40o。 三.利用與光作用的差異(1)旋光度旋光度第第二章二章 藥物的純度及其藥物的純度及其檢查方法檢查方法例3 地恩酚中二羥基蒽醌的檢查