食品科學與工程畢業(yè)實習報告

1、資料來源：來自本人網絡整理！祝您工作順利！食品科學與工程畢業(yè)實習報告 消費實習是食品科學與工程專業(yè)工程力量培育的重要步驟。下面是我細心整理的食品科學與工程畢業(yè)實習報告，盼望對大家有所關心。 食品科學與工程畢業(yè)實習報告篇一 _，或許大家都不生疏，那是我們曾經周末勤工儉學的地方，它屬于外商獨資企業(yè)，消費糖果制品，產品80%出口，主銷歐美、中東等國家和地區(qū)。 公司占地面積11600平方米，廠房、消費設備達國內同行一流程度，環(huán)境優(yōu)美、廠容干凈、公司管理施行haccp-9000質量管理體系要求，對消費過程嚴把衛(wèi)生質量關，符合出口食品廠的衛(wèi)生要求。公司先后通過ciq出口食品衛(wèi)生注冊、qs(質量平安)認證、

2、iso9001國際質量管理體系認證和haccp食品平安管理體系認證。 該公司主要消費果膠軟糖及硬糖，并經過藝術加工，共有30余系列，200多款的造型，與市場潮流需求嚴密接軌，深受各個年齡層人士寵愛，具有極強的藝術觀賞價值。 為了可以對糖果巧克力的制作工藝流程的加深理解，我這次實習的單位選擇了_食品有限公司。 在這次實習中，我最大的收獲，那就是能理論操作!能很好的運用課堂上的理論學問與理論相結合。并能從理論中加深對理論學問的認知。 我們這次被安排到加工部，我的工作就是澆注成型!我們所要做的產品是糖。糖的消費工藝流程如下; ( 略) 雖然我的工作很簡潔，但在整條消費線卻是至關重要的!雖然每天只拿著

3、料斗(加工的工具)顯的很輕松似的，但其實這也是我們消費線上最辛苦的崗位。你試想一下，你成天拿那個足有五六斤重的料斗(裝滿原料)十幾個小時，那你會是什么樣的感覺呢?雖然每次下班我的雙手都腫的動彈不得，但我還是能很好的堅持下來，因為我知道，這是對我的考驗，對我進入社會前的一種磨練，我要克制它!身體上的疲憊不算什么?只要心里布滿盼望，再大的困難都會顯得很渺小! 在這次實習過程中，我學到的當然不止是技能理論上的，那還有做人處事方面!每一次的實習都是一個成長。我明白了在做任何事都要專心去做，遇到困難不要驚慌，要鎮(zhèn)靜冷靜的對待!比方，在我們的消費過稱中，會遇到原料調制的不好(明膠加的少)，導致糖難干，從而

4、影響我們的產量，這時候，有的同學就開頭驚慌了，就開頭埋怨了，但你們不試想一下，驚慌，埋怨有用嗎?為何不幫助一起找出問題所在呢?然后一起解決問題呢? 為什么說我所處的崗位在整條流水線上至關重要呢?緣由是這樣的，任何糖果產品都有規(guī)定的重量，假如我們澆注時澆注少了，那會造成糖果質量的缺乏，那整個糖果也就報廢了，前面所做的一切加工也就白費了!假如澆注太滿，那么調制好的糖水就會從模具上溢出，最終擺糖的人也費事，她要經常給我們修邊，這樣就造成了人力的鋪張，也會影響我們提早完成產量的目的!所以處在這個崗位上我們是很有壓力的。但經過主管和班長的悉心培訓教育，我們所做出來的產品都是很標準的。非常感謝_食品能供應

5、這樣的一個舞臺給我們，讓我們“遇到問題分析問題-解決問題! 食品科學與工程畢業(yè)實習報告篇二 前言： 一、實習目的： 通過實習，使我們在社會理論中接觸與本專業(yè)相關的實際工作，增加認識，培育和熬煉我們綜合運用所學的根底理論、根本技能和專業(yè)學問，去獨立分析和解決實際問題的力量，把理論和理論結合起來，進步理論動手力量，為我們畢業(yè)后走上工作崗位打下肯定的根底;同時可以檢驗教學效果，為進一步進步訓練教學質量，培育合格人才積累閱歷，并為自己能順當與社會環(huán)境接軌做預備。穩(wěn)固食品專業(yè)的主要學問，進步實際操作技能，豐富實際工作和社會閱歷，把握操作技能，將所學學問用于實際工作。 二、實習時間： _年_月_日 到 _

6、年_月_日 三、實習地點： _有限公司 四、實習單位和部門： 包裝月餅和送貨 五、實習內容： “十年樹木，百年樹人。我以同學的身份踏入社會。走進重慶_里學習和接觸更多的東西，轉瞬間2個月的時間過去了，有過驚喜，有個興奮，有過苦惱，有過疑心，使我從一個同學，漸漸的熟識了工作的組織構造、人事關系、企業(yè)文化，也是我漸漸地適應這個社會。2個月就這樣過去了，用什么詞語來形容有沒有用“現實。從去年7月15號拿起我們的背包隨從大家一起來到重慶，到如今再次整理背包返回學校的時候，心里確實不是個味道。自己到底在_工作了2個多月的工作，對于這些，我照舊有著感情。全部直到如今，我始終為自己是一名員工傲慢。我有感謝院

7、校、感謝教師、是你們給了我這樣的時機。我很興奮在這2個多月里讓我接觸了許多東西，讓我學到了許多東西。在工作中我鐘愛著這份工作，因為我在這份工作找到了真正的自我。讓我學會怎么去做事，讓我學會怎么去做人。 我還記得自己剛踏入社會，走向_門檻的時候，蓮山課件 自己總認為在學校里學一點書本里的學問就可以在工作中里得心應手，我不明白最大的學問是在生活中，最厚實的文章卻是書本以外，如今我懂了，是_告知了我們“年光似鳥翩翩過，世事如棋局局新的道理。在家里，我們只走平路，上不得險灘，分開了自己的家，來到有過生疏的大城市，有時候遇到失落就想輕言放棄，我不明白人生有起伏才真好玩，如今我懂了，一個實現生，在實現過程

8、中，會有埋怨，會有委屈。因為我總認為只要自己以誠待事。與人偽善、公正就會自由心上，我不明白有時自己好心辦事并不好，甚至是好心辦了壞事。之所以懂得這么多的道理，是因為工作，是工人告知了我。我才讓自己更加有信念，也堅信我們可以為自己寵愛的工作奮斗。 六、 實習總結： 實習是每一個大同學必需擁有的一段經受，它使我們在理論中理解社會，讓我們學到了從課本中無法學到的學問，翻開了視野，增長了見識，為我們以后進一步走向社會打下堅實的根底，實習是理論結合理論的最好嘗試。許多看似簡潔的東西在親自去理論時才會發(fā)覺是很冗雜的，需要你一步一個腳印仔細的去做，而當你克制種種困難獲得勝利時，那種心情是特別愉悅的。同時在此

9、次實習中我也看到了自己的缺乏，比方在理論閱歷上的缺乏，在為人處事上的稚嫩，在對待問題上的淺薄等等。但是我信任在經過這次實習后，我在這些方面都會有肯定地進步，同時也為我今后踏入社會工作儲藏了許多良好的學問與閱歷。 點擊下一頁閱讀更多關于食品科學與工程畢業(yè)實習報告 食品科學與工程畢業(yè)實習報告篇三 _-_集團簡介 _-_集團位于風光秀麗的黃海之濱,地處中國山東對外開放的黃金地帶,與日本群島,朝鮮半島隔海相望,集團下轄30多處企業(yè),總資產14億元,職工8000多人。2000年實現銷售收入12億元,出口創(chuàng)匯3800萬美元,是全國鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)出口創(chuàng)匯十強企業(yè)。 集團創(chuàng)立于1978年,以集團化,跨國化,現代化為

10、目的,全方位施行跨國經營戰(zhàn)略,成為一處漁,工,貿,科,教一體化經營的國家級企業(yè)集團。先后與日本,美國,韓國,香港,臺灣等國家或地區(qū)的客商建立了15處合資企業(yè),實際利用外資2000萬美元,其中食品加工企業(yè)10處。設計開發(fā)出_-_牌系列食品,具有養(yǎng)分豐富,便利快捷等特點,現已形成200多個品種,年產量5萬噸的消費規(guī)模,企業(yè)內部管理上建立健全iso9001質量管理體系,并全面施行計算機網絡化管理,1998年_-_食品通過美國fda認證,獲得了haccp驗證書,并在歐盟注冊勝利,從而翻開了通向歐美市場的綠色通道。集團在日本,美國,香港,朝鮮等國家或地區(qū)成立了分公司或辦事處,在國內16個大城市設立了銷售

11、分公司,建立起完善的市場營銷網絡。 _-_產品目前具有排類系列,漢堡系列,串類系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休閑系列等十余個系列,300多種規(guī)格。產品口味多樣,合適不同的消費需求。主要原料大局部來自海鮮,高蛋白,低脂肪,養(yǎng)分豐富。 化驗中心簡介 化驗中心于1992年籌建,占地面積260平方米,隨著公司對外貿易的開展,試驗室的建立得到不斷的加強。本室現有12名成員。中心擁有氣相色譜,液相色譜,原子熒光光度計,旋轉蒸發(fā)器,恒溫箱,水浴箱等先進儀器,齊備的國內外有關標準,完好的規(guī)章制度,可以獨立擔當本公司的進出口食品的檢驗工作。 化驗中心質量方針 1。本試驗室嚴格執(zhí)行國家進口標準及法令。 2

12、。對本公司所屬加工廠的進出口商品實行嚴格,仔細,公正的檢驗,供應精確真實的檢驗結果。 3。本試驗室仔細遵守公司的紀律及規(guī)章制度,獨立執(zhí)行行業(yè)業(yè)務范圍內的任務,不受行政干預和影響,不從事影響其公正地位的任何活動,試驗室負責人對其業(yè)務范圍內的工作負責。 微生物局部 一。樣品管理流程圖 樣品編號 添好取樣記錄單 核對登記樣品處理 感官檢驗微生物檢驗 檢驗余樣處理 二。微生物室的規(guī)章制度 為了使工作有條不紊,特對微生物室做如下規(guī)章制度: 1試驗室內禁吸煙和飲食,2。不3。得在試驗室內從事任何和檢驗無關的活動 4試驗室應常常保持清潔,5。并常備6。3%-5%的來蘇水以供擦拭工作臺面及一般消毒時用 7取樣

13、要有代表性。要以無菌的方式取樣,8。樣品要以1份1kg(1份不9。低于500g)為標10。準,11。并加貼標12。簽,13。冷凍食品在取樣時要保持冷凍狀態(tài)(直到交給樣品保管員) 14樣品保管員應準時將取回的樣品登記,編號,存放,冷凍食品要保持原狀態(tài)(直到檢驗前) 15在檢驗中和食品及其稀釋液試劑,16。培育基接觸的一切17。器皿必需經過有效滅菌。全部檢驗操作必需嚴格遵守無菌操作程序。檢驗完畢后全部帶菌的培育基試劑稀釋液和器皿必需盡快滅菌和洗刷。清潔過的器皿不18。應殘留洗滌痕跡。 19工作人員進入試驗室操作時,20。必需穿工作服21。,22。帶工作帽,23?？谡诌M展檢驗時留意工作服24。,鞋帽

14、和手部消毒及試驗室空氣消毒,25。以免污染樣品,26。影響結果的精確性 27試驗室所用的儀器,設備28。的性能,29。應定期檢查和矯正。各種儀器的用法均應嚴格遵守儀器用法規(guī)章。如發(fā)生故障應準時報告修理。 30試驗完畢后,31。應仔細進展試驗結果的記錄和報告。 32樣品的保存期限,33。出口一般保存在半年以上,34。保存至索賠期滿過一個月。 10。樣品的處理,由樣品保管員提出處理看法,經負責人批準后執(zhí)行,任何人不得私自處理樣品。 11。工作人員分開試驗室前,應做好門窗水電的平安檢查和地面,案面的樣品清潔工作,然后將工作服,帽掛在指定的地點,用3%的來蘇水或0。2%過醋酸液泡手1-2min再用肥皂

15、洗刷潔凈前方可分開。 三試驗室檢驗根據 1。產品成品及半成品:每天每車間至少5份樣品(依據產品的種類規(guī)格及批次遞增)。 2。原輔料:每次進貨時抽取。 3。樣品數量:每份樣品的數量不4。低于500克。 5。各單位水氯檢測每天一次,6。一年對全部水龍頭都檢測到。 檢查工程 1。消費用水(包括水):細菌總數,大腸菌群。 2。外表樣品:(包括工人手,工器具,工作臺與產品挺直接觸的包裝物等):細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。 3。原輔料:細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。 4。成品及半成品:細菌總數,大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。 5?？諝饴?/p>

16、菌:細菌總數。 檢驗根據 1。水質檢驗:gb5750-85 2。取樣根據:sn0330-94 3。細菌總數:sn0168-92 4。大腸菌群:sn0169-92 5。大腸桿菌:sn0169-92 6。金黃色葡萄球菌:sn0172-92 四,樣品處理過程 1。采樣者填寫采樣記錄單,2。主要工程:采樣時間,地點,單位,樣品名3。,采樣品的份數及采樣者名4。字。 5。檢驗者依據采樣記錄單填寫檢驗記錄單主要工程:采樣時間,檢驗時間,被檢單位,樣品名6。稱和菌落計數等。 7。將數份樣品根據檢驗記錄單的挨次排好,8。剪樣,9。用225ml滅菌水參加到均質帶中,10。放入均質機中均質1min。 11。將均質

17、的樣品液做。0。1或0。01mol/l的稀釋液,12。在培育皿中加1ml的稀釋液。(注:帶有面包粉的產品做0。01mol/l濃度的稀釋)。 13。倒皿,14。倒雙層。 15。將2ml的稀釋液參加已經備16。好的檢驗大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的試管中。 17。在剪樣過程中對各樣品約10克放入sc沙門氏菌的增菌液中。 18。將培育皿放入37攝氏度的培育箱中培育48小時計數。 19。將樣品做沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的增菌液挑出在其選擇性培育基上劃線鑒定,20。觀看大腸桿菌的產氣狀況。 21。填寫檢驗記錄單,22。細菌總數,23。大腸菌群計數,24。大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌的檢出與否。 附a培

18、育基的配置 1。依據藥品配置的用量,2。將培育基配好,3。每瓶400ml,4。結晶紫中性紅膽鹽瓊脂用于大腸菌群的計數,5。平板計數瓊脂用于計細菌總數。要將結晶紫中性紅膽鹽瓊脂煮沸三次用報紙封口放入水浴箱中保溫待用。平板計數瓊脂要經高壓滅菌,6。121攝氏度度,7。15min后放入水浴箱中保溫待用。 8。ec肉湯根據要求的比例配置,9。試管中要加杜氏小管,10。121攝氏度放三次氣,11。保證杜氏小管沒有氣泡干擾試驗結果。ec肉湯用小試管每管加8ml。 12。nacl肉湯也同13。樣根據要求的量配置,14。用大試管加10ml要高壓滅菌121攝氏度15min。 15。鹽水每管9ml高溫滅菌121攝

19、氏度15min。 b計數后廢皿的處理 1 。將廢皿放入滅菌鍋中121攝氏度15min。 2。將廢皿中培育物液倒出,3。用洗潔精清洗潔凈,4。再用水沖洗潔凈。 5。將廢皿疊放入鐵桶中將放氣的孔對好放入高溫箱中枯燥160攝氏度以上3h 6。將皿放入無菌間擺放好,7。小蓋向上待用。 csn0168-92sn0169-92sn0170-92sn0172-92 五,微生物檢驗工程及具體步驟 食品平板菌落計數: 1。培育基和試劑 1。1平板計數瓊脂:稱取9。4g于400ml蒸餾水,1。2加熱溶解,1。3121攝氏度15min高壓滅菌(每瓶約倒八個樣品的板) 1。4225ml無菌生理鹽水:將每個小三角瓶中裝

20、入225生理鹽水,1。5蓋蓋,1。6于121攝氏度15高壓滅菌 1。79ml無菌生理鹽水:于大試管中裝入9ml鹽水,1。8塞上皮塞,1。9于121攝氏度15min高壓滅菌 1。108。5g/l鹽水:稱取8。5g氯化鈉溶解于1000ml蒸餾水中,1。11攪拌至溶解,1。12分裝于三角瓶和大試管中。 2。樣品勻液制備3。: 用75%乙醇在包裝口處擦拭后取樣,稱取25g樣品,參加225ml無菌生理鹽水,均質1min,制成1:10的樣品勻液。 用滅菌吸管精確汲取1:10的樣品勻液1ml,放入裝入9ml鹽水的大試管中,用吸管連續(xù)汲取幾次混勻。制成1:100稀釋液,依次制備成1:1000樣品勻液。 4。平

21、板接種: 3。1選擇適宜的稀釋度,用滅菌吸管汲取1ml樣品液放入作了適合標記的平板內。每個稀釋度的樣品一般做兩個板。 3。2倒板:先到入一層平板記數瓊脂,馬上將平板內的樣品液和瓊脂培育基充分混合,待瓊脂凝固后,再倒入少量瓊脂,掩蓋勻稱 3。3同時做空白對比。(有時9ml,225ml生理鹽水都要做空白)。 5。培育: 待瓊脂凝固后將平板翻轉,馬上放入37攝氏度左右的恒溫箱培育箱培育48h左右。 6。菌落記數和記錄: 培育后馬上記數,25250個菌落為適宜范圍。如兩個板上的菌落在適宜范圍內,先計算兩個板的平均值。再將平均值乘以相應的稀釋倍數,作為每克(毫升)樣品中平板菌落數)。 注:稀釋度的選擇一

22、般憑閱歷來,細菌少的,一般做1:10稀釋度(如漢堡,面包粉);一般肉制品做1:100稀釋度(如菜卷,魚排);新產品一般做1:100和1:1000稀釋度。 食品中大腸菌群,大腸桿菌的檢驗3come文檔頻道 1。培育基及試劑 結晶紫中性紅膽鹽瓊脂(vrba):稱取16。6g溶于400ml蒸餾水中,充分攪拌,煮沸2min,置于水浴箱中備用,臨用時制備。 1。2ec肉湯:稱取37g溶于1000ml蒸餾水中,加熱至完全溶解,分裝于小試管中(每支10ml),參加杜氏小管,121攝氏度15min高壓滅菌。 1。3伊紅美藍瓊脂(emb):稱取7。5g溶于200ml蒸餾水中,加熱溶解。待冷卻后倒板,放置在冰箱中

23、備用。 1。131:10樣品稀釋液:做平板記數時制備1。14的。 2大腸菌群mpn的測定 2。1取1:10樣品稀釋液1ml注入作了適合標3。志的平皿內,4。將冷卻 至45度左右的結晶紫中性紅膽鹽瓊脂傾注于每個平皿內,當心旋轉平皿,將培育基與樣液充分混合。 5。2待瓊脂凝固后,6。再加3-4mlvrbs掩蓋平板表層。 7。3翻轉平板,8。置于36度培育(本試驗培育48h) 2。4計數,計數平板上出現的典型大腸菌群落,典型菌落為紫色,菌落四周有紅色的膽鹽沉淀環(huán)。 9。大腸桿菌的檢驗 3。1汲取2ml1:10樣品稀釋液于ec肉湯管中,放入帶蓋44。5攝氏度水浴箱中,培育24h,水浴箱的程度面應高于肉

24、湯培育基液面。 3。2觀看ec肉湯管中是否產酸產氣,取其產酸產氣管的培育物劃線于emb平板36攝氏度培育24h。 3。3檢查平板上有無具黑色中心有光澤或無光澤的典型菌落。 注:最近原料胡椒粉中常出現大腸桿菌。 出口食品沙門氏菌檢驗 1。培育基及試劑 1。1亞硒酸鹽胱胺酸增菌液:在小三角瓶中裝入90ml蒸餾水,2。高壓滅菌后,3。參加2g(大約1勺)sc,4。振搖使其完全溶解,5。備6。用。 1。2硫乳瓊脂(dhl)(為弱選擇性培育基,2。用于沙門氏菌,3。志賀氏菌的選擇性分別):稱取15g溶于200ml蒸餾水,4。浸泡,5。煮沸至完全溶解,6。冷卻傾注滅菌平板(大約例十二三個平板) 1。3三糖

25、鐵瓊脂:稱取65g溶于1l蒸餾水中,加熱溶解,分裝于13_100mm的小試管中,115高壓滅菌15min,然后制成斜面瓊脂。 7。增菌培育: 無菌操作剪一些樣品放入sc增菌液中,作好標記,于37度培育24h左右,進展挺直選擇性增菌。 8。分別培育 將增菌液搖勻,以無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于dhl平板上,于37度培育24h左右。 9。觀看: 觀看有無特征菌落:無色透亮有黑色中心或幾乎全為黑色,有些菌株無色半透亮。 5。生化簽定: 沙門氏菌出現典型菌落后,用接種針挑取2個典型菌落接種于尿素酶瓊脂一管,接種后無須滅菌接種針,挺直再分別接種于三糖鐵瓊脂兩管于37培育242h。 6。結果: 三糖

26、鐵瓊脂 斜面底層產氣硫化氫尿素酶瓊脂ka+()+()-(變黃) 注:k產堿,a產酸,+陽性反響,()少見反響,陰性反響。 注:一般肉類,魚類制品做沙門氏菌的檢驗。 食品中金黃色葡萄球菌檢測方法 1,培育基及試劑 1。17。5%nacl肉湯:稱取88g溶于1l蒸餾水中,1。2加熱煮沸至完全溶解,1。3分裝于大試管中(每支10ml),1。4121度1min高壓滅菌。 1。5bp:稱取溶于40ml0蒸餾水中,1。6加熱煮沸至完全溶解,1。7121度15min高壓滅菌,1。8冷卻后,1。9參加四支亞碲酸鹽卵黃增菌液,1。10搖勻。傾注滅菌平板。 1。111:10樣品稀釋液:菌落記數時制備1。12的。

27、2。增菌培育:無菌操作,3。汲取2ml1:10樣品稀釋液,4。注入7。5%氯化鈉肉湯試管中,5。于36度左右培育24h。 6。平板記數: 無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于b-p平板上,將平板翻轉,36度左右培育24h。選擇典型菌落進展記數。 金黃色葡萄球菌的單個菌落在bp瓊脂平板上呈圓形,外表光滑,凸起,潮濕,直徑2-3mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,四周繞以不透亮圈(沉淀),其外常有一清楚帶。 理化局部 1,有機磷的檢驗方法: 1。原理 含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以hpo碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經

28、微電流放大器放大后被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標準品的峰面積或峰高進展比擬定量 2。儀器 天平,組織搗碎機,漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,旋轉蒸發(fā)器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆 3。試劑 乙酸乙酯,無水硫酸鈉 4。方法 稱取25。0g樣品,參加50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置于組織搗碎機中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘渣兩次,并入濾液,將濾液置于旋轉蒸發(fā)器上蒸干,用2。5ml乙酸乙酯定容,用注射器經過濾膜注入小離心管中,供氣相色譜測定。 5。色譜條件 色譜柱:毛細管柱 色譜柱的溫度:60(2min)10/min 進樣口溫度:260攝氏度,檢測器溫度:

29、280攝氏度 載氣和尾氣:氮氣:純度99。99%,0。5ml/min(前壓0。62ml/min), 尾吹氣:30ml/min; 氫氣:50kpa,空氣30kpa 進樣口:分流/不分流毛細管進樣口 進樣方式:不分流進樣。 出峰挨次:敵敵畏,甲胺磷,氧化樂果,樂果,毒死稗,對硫磷 二,有機氯的檢驗方法: 1儀器 天平,組織搗碎機,漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大離心管,旋轉蒸發(fā)器,無菌注射器,濾膜,移液管(5ml,10ml),試管架,吸管,旋渦混勻器,離心機 2試劑 丙酮,正己烷,20g/l硫酸鈉 3方法 稱取20g樣品,準確至0。1g,參加10ml丙酮,置于搗碎機中,搗碎過濾。 精確汲取20ml

30、20g/l硫酸鈉溶液,1ml0正己烷,5ml濾液,于離心管中,混勻離心。取上清液通過盛有無水硫酸納的漏斗,再于離心管中參加10ml正己烷,混勻離心,將上清液同樣過濾,用2ml正己烷清洗漏斗內殘渣,將合并的濾液于旋轉蒸發(fā)器上濃縮至干,再以正己烷2ml定容供氣相色譜測定。 4儀器條件 柱溫:270攝氏度,進樣口溫度:280攝氏度,檢測器溫度:300攝氏度。 尾吹氣:30ml/min,進樣方式:不分流。 出峰挨次:氯氰菊酯,氰戊菊酯。 3,六六六的檢測方法: 氣相色譜法原理:樣品中六六六,滴滴涕經提取,凈化后用氣相色譜法測定,與標準比擬定量。電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度,利用這

31、一特點,可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。 1。試劑:用法的試劑一般系分析純,2。有機溶劑需經重蒸餾。 2。1丙酮,正己烷,石油醚(沸程3060c)苯,硫酸,無水硫酸鈉,硫酸鈉溶液(20g/l) 2。2六六六滴滴涕標準液:精確稱取各樣品10。0mg,溶于苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混勻。每毫升含農藥100。0ug,作為儲藏液儲藏液存于冰箱中。 2。3六六六滴滴涕標準用法液:將上述標準儲藏液以己烷稀釋至適合濃度,一般為0。01ug/ml。 3儀器: 組織搗碎機,旋轉蒸發(fā)器, 4分析步驟 4。1提取 4。1。1稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調加

32、工過的蔬菜,水果或谷類,豆類,肉類,蛋類)約200,加適量水,于搗碎機中搗碎,混勻。稱取勻漿2。005。00g,于50ml具塞三角瓶中,加1015ml丙酮,在振蕩機振蕩30min,過濾于100ml分液漏斗中,殘渣用丙酮洗滌四次,每次4ml,用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙,合并濾液3040ml,加石油醚20ml,搖動數次,放氣。振搖1min,加20ml硫酸鈉溶液(20g/l)振搖1min,靜置分層,棄去下層水溶液。用濾紙擦干分液漏斗頸內外的水,然后將石油醚液緩緩放出,經盛有約10g無水硫酸納的漏斗,漏入50ml三角瓶中。再以少量的石油醚液分三次洗滌原分液漏斗,濾紙和漏斗,洗液并入濾液中,將石油醚濃縮,

33、移入10ml具塞試管中,定容至5。0ml或10。0ml。 4。1。2凈化 5。0ml提取液加0。50ml濃硫酸,蓋上試管塞。振蕩數次后,翻開塞子放氣,然后振蕩0。5min,于1600r/min,離心15min,上層清液,供氣相色譜分析用。 4。2測定 4。2。1氣相色譜參考條件 4。2。1。1色譜柱:內徑34mm,長1。22m的玻璃柱,內裝涂以ov1715g/l和qf120g/l的混合固定液的80100目硅藻土。 4。2。1。2_ni_電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215攝氏度;色譜柱溫度:195攝氏度;檢測器溫度:225攝氏度;載氣氮氣流速:90ml/min;紙速:0。5cm/min。 4。2

34、。2測量與計算 電子捕獲檢測器的線性范圍窄,為了便于定量,選擇樣品進樣量使之合適個組分的線性范圍。依據樣品中六六六,滴滴涕存在形式,相應的制備各組分的標準曲線,從而計算出樣品中的含量。 六六六,滴滴涕及異構體或代謝物含量按式1計算。 _1=a1_100/m1_(v1/v2)_100 _1-樣品中六六六,滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,mg/kg; a1-被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,ng; v1-樣品凈化液體積,ml; v2-樣液進樣體積,ul; m1-樣品質量,g。 結果的表述:報告平行測定的算術平均值的兩位有效數。 4,氫化物原子熒光光譜法 1。原理: 熱消

35、化后,在酸性介質中,試樣中的鉛與硼氫化鈉(nabh4)或硼氫化鉀(kbh4)反響生成揮發(fā)性鉛的氫化物(pbh4)。以氬氣為載氣,將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化,在特制鉛空心陰極燈照耀下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時,放射出特征波長的熒光,其熒光強度與鉛含量成正比,依據標準系列進展定量。 2。試劑 硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ml,高氯酸100ml,混勻。 鹽酸溶液(1+1):量取250ml鹽酸倒入250ml水中,混勻。 草酸溶液(10g/l):稱取1。0g草酸,參加溶解至100ml,混勻。 鐵氰化鉀k3fe(cn)6溶液(100g/l):稱取10。0g

36、鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml,混勻。 氫氧化納溶液(2g/l):稱取2。0g氫氧化納,溶于1l水中,混勻。 硼氫化鈉nabh4溶液(10g/l):稱取5。0g硼氫化鈉溶于500ml氫氧化納溶液(2g/l)中,混勻,用前現配。 鉛標準儲藏液1。0mg/ml) 鉛標準應用液(1。0ug/ml):準確汲取鉛標準儲藏液(1。0mg/ml),逐級稀釋至1。0ug/ml。 3。儀器 雙道原子熒光光度計或同類儀器。 計算機系統(tǒng)及編碼鉛空心陰極燈。 電熱板 分析步驟 4。試樣消化 濕消解:稱取固體試樣0。20g2。00g,液體試樣2。00g(或ml)10。00g(或ml),置于50ml100m消化容器

37、中(錐形瓶),然后參加硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5ml10ml搖勻浸泡,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補加少量硝酸,連續(xù)消解)。稍冷參加20ml水再連續(xù)加熱趕酸。至消解液0。5ml1。0ml止,冷卻后用少量水轉入25ml容量瓶中,并參加鹽酸(1+1)0。5ml,草酸溶液10g/l。5ml,搖勻,再參加鐵氰化鉀(100g/l)1。0ml,用水精確稀釋定容至25ml。搖勻,放置30min后測定。同時做試劑空白。 標準系列制備:取25ml的容量瓶7支,依次精確參加鉛標準應用液(1。00ug/ml)0。000。1250。250。500。751。0

38、01。25ml(各自相當于鉛濃度0。05。010。020。030。040。050。0ng/ml),用少量水稀釋后,參加鹽酸(1+1)0。5ml草酸(10g/l)0。5ml搖勻,再參加鐵氰化鉀(100g/l)1。0ml,用水精確稀釋至刻度,搖勻,放置30min后待測。 5。結果計算 試樣中鉛含量按式(2)進展計算。 _=(c-c0)_v_1000/m_1000_1000(2) 式中: _試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l) c試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml) c0試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml) m試樣質量或體積。單位為克或毫升(g

39、或ml) v試樣消化總體積,單位為毫升(ml) 計算結果保存三位有效數字。 5,海洋生物體中汞的測定冷原子熒光法 1。范圍及應用領域 本方法適用于海洋生物體中汞的測定。對含碘量高的海洋生物樣品,應參加適量的硝酸銀消退碘對測定的干擾。 2。方法原理 在硝酸高氯酸體系中消化海洋生物樣品,將生物體中汞全量轉化為汞離子進入溶液。用硼氫化鉀作為復原劑將溶液中的汞離子復原成單質汞,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進入原子熒光光度計的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測定汞原子熒光強度。 3試劑 硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(優(yōu)級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(c2h2o4)溶解于10

40、0ml去離子水中。 4操作方法 稱取2。0g樣品放入三角瓶中,參加10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上外表皿,放置過夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透亮,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,參加5ml鹽酸,全部轉移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機測試,同時制備空白。 6,海洋生物中砷的測定原子熒光法 1。方法原理: 生物樣品經硝酸-高氯酸消解后,以硼氫化鉀做復原劑將砷復原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進入原子熒光光度計的原子化器中,進展原子熒光測定。 2。試劑 硝酸(有機純),高氯酸(優(yōu)級純), 5%硫

41、脲+3%抗壞血酸混合溶液:稱取12。5g硫脲和70g抗壞血酸溶于250ml水中(用法前配制) 3。操作方法 稱取2g樣品于三角瓶中,參加10ml硝酸,蓋上外表皿,搖勻后放置過夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度內加熱消化。消化至溶液近無色,消化時不能蒸干,再參加1高氯酸。加熱消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸復原劑,用水定容至100ml,充分搖勻后待。同時制備分析空白液。 7,甜美素的測定 1。樣品處理: 稱取固體樣品5g于離心管中,參加2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,離心。取正己

42、烷層移入另一只離心管中,參加10ml碳酸鈉(5g/100ml)調至堿性,混合,離心,取正己烷層進樣。 2。色譜條件: 檢測器:紫外檢測器 流淌相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20) 波長:314nm 流量:1ml/min 進樣量:10ul 8,沙星類抗生素殘留量高效液相色譜法 1。樣品處理 取樣5。0g放入離心管中,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進展高速勻質,以3000轉/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,參加乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘渣中再參加25ml乙腈,震蕩30s,以3000轉/分,離心3min,然

43、后將上清液移入剛剛分別后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分別乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,參加正丙醇10ml,用法旋轉蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中參加乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,溶解。將內容物轉入離心管中,參加乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉/分,除去正己烷層之后,取出乙腈水層10ul作為hplc和試樣溶液。 2。色譜條件: 柱溫:22攝氏度 流淌相:乙腈,水+0。3%乙酸(14:86) 流速:1ml/min 檢測器:紫外檢測器 波長:270nm 出峰挨次:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星 9,防腐劑的處理方法 1。樣品處理: 稱取樣品5g于100ml容量瓶中

44、,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經濾膜過濾,進樣。 2。色譜條件:c18柱 流淌相:甲醇+乙酸銨溶液(0。02mol/l)(5:95) 流速:1。0ml/min 進樣量:10ul 檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:0。2ufs 依據保存時間定性外標峰面積定量。 10,磺胺殘留量檢驗方法 1。樣品處理: 稱取3g勻稱試樣,置于50ml離心管中,參加0。5ml10%硫酸鈉水溶液和4。4ml乙腈氯仿混合溶液(10+1)。在渦流混勻器上混合成勻漿,以提取磺胺。其后,離心3min(3000r/min)。用尖嘴吸液管將上清夜轉入其次支離心管中,再用2ml乙腈氯仿混合溶液(10+1)提取殘渣,離心3

45、min,提取液并入其次支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,小于40攝氏度蒸發(fā)至干。向殘渣添加1ml2%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘渣溶解,離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中參加3ml和2ml乙腈氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機相轉入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內,小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流淌相溶解殘渣,并精確定容1ml,過濾。上清夜供lg測定 2。色譜條件: 柱溫:22攝氏度 流淌相:水+0。3%乙酸:乙腈(70:30) 流速:

46、1 檢測器:紫外檢測器 波長:285 出峰挨次:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉 十一,so2的測定gb/t5009。34-1996 1。原理 亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反響生成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物,與標準系列比擬定量,本方法最低檢出濃度為1 2。試劑: 1,四氯汞鈉汲取液:稱取13。6g氯化高汞及6。0gnacl,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾后備5,用 6,亞鐵氰化鉀溶液:稱取10。6g亞鐵氰化鉀,7,加水并稀釋至100ml 8,甲醛溶液(2):汲取0。55ml甲醛(36%),9,加水稀釋至100ml,

47、10,混勻 11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,參加3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml 16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0。1g副玫瑰苯胺于研缽中,17,加少量水研磨使溶解并稀釋至10ml0。取出20ml,18,置于100ml容量瓶中,19,參加鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用。 3。樣品測定: 稱取固體樣品510g研磨勻稱的樣品,用少量水潮濕并移入100ml容量瓶中,然后參加20ml四氯汞鈉汲取液,浸泡4小時以上,再參加亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2。5m

48、l,最終用水稀釋至100ml刻度,過濾備用 汲取10ml樣品處理于50ml比色管中。 另汲取0,0。2,0。4,0。6,0。8,1。0,1。5,2。0mlso2標準用法液,分別置于50ml比色管中。 于樣品及標準品中各參加四氯汞鈉汲取液至10ml,然后參加1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測定吸光度,繪制標準曲線比擬。 十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測定 1。樣品處理: 取1g樣品參加2。5ml硼砂,用70c的水燒杯內的物質轉移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2。5ml乙酸鋅和2。5ml亞鐵氯化鉀,定容,放置3

49、0min,過濾。 2。測定: 汲取10ml濾液于50ml比色管,參加2ml對氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,參加1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm處測定。 3。試劑: 硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中。 4g/l對氨基苯磺酸:稱取0。4g對氨基苯磺酸溶于100ml水中,避光保存。 亞鐵氰化鉀:10。6g亞鐵氰化鉀于100ml水中。 乙酸鋅:稱22g乙酸鋅于少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml。 十三,氯霉素的測定 1。原理: elisa根底是抗原抗體反響?？贵w被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的樣品或標準品與抗原酶標記物被參加到小孔中,游離的抗原與抗原酶標記物競爭抗體結合位點,沒有結合的抗原酶標記物在清洗步驟中被除去,參加底物和顯色劑培育。結合的抗原酶標記物將無色的發(fā)色劑轉化為有色物質,然后參加終止液(終止液可能會使剛生成的有色物質轉化成其他顏色的物質)最終測定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比。 檢測范圍:肉類,水產