一般水分測定

1、食品營養(yǎng)成份分析測定在食品成分測定技術(shù)中：成分分析是食品分析最基本和最主要的內(nèi) 容，樣品檢測圍繞食品的展開。： What要測定的是什么？ Why為什么測？ How怎么測？測定意義測定意義測定內(nèi)容測定內(nèi)容測定方法測定方法第一節(jié)第一節(jié) 水分含量的測定水分含量的測定一、測定水分的意義一、測定水分的意義水分含量的測定是食品分析中最基本、水分含量的測定是食品分析中最基本、 最重要的測試內(nèi)容之一。最重要的測試內(nèi)容之一。去除水分后剩下的干基稱為去除水分后剩下的干基稱為。因為水可作為一種廉價的因為水可作為一種廉價的摻入物摻入物，所以，所以 對食品制造商來說，這就意味著巨大的對食品制造商來說，這就意味著巨大的

2、經(jīng)濟利益。經(jīng)濟利益。 1.1.水分含量在水分含量在產(chǎn)品保藏產(chǎn)品保藏中是一個關(guān)鍵的質(zhì)量因中是一個關(guān)鍵的質(zhì)量因素，可直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。素，可直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。 如：如： 脫水蔬菜和水果；脫水蔬菜和水果； 奶粉；奶粉； 雞蛋粉；雞蛋粉； 脫水馬鈴薯；脫水馬鈴薯； 香精香料。香精香料。如：如： 在果醬和果凍中，可防止在果醬和果凍中，可防止糖返砂結(jié)晶糖返砂結(jié)晶 可調(diào)整糖漿濃度可調(diào)整糖漿濃度 常規(guī)加工過的谷物，水分含量應(yīng)為常規(guī)加工過的谷物，水分含量應(yīng)為4-84-8；吸潮膨脹后，水分含量為吸潮膨脹后，水分含量為7-87-8 有助糧谷的安全貯藏和保障其有助糧谷的安全貯藏和保障其加工品質(zhì)

3、加工品質(zhì)2.2.水分含量是產(chǎn)品的重要質(zhì)量因素水分含量是產(chǎn)品的重要質(zhì)量因素 A A、對糧谷而言，水分對糧谷而言，水分低于低于13.513.5時是安全的，時是安全的，可看為全部是可看為全部是結(jié)合水結(jié)合水，糧食顆粒的生命活動很，糧食顆粒的生命活動很微弱，微生物不能生長，糧谷不會長霉。微弱，微生物不能生長，糧谷不會長霉。 但但含水量上升后含水量上升后，生命活動增強，不僅消，生命活動增強，不僅消耗谷粒的營養(yǎng)成分，還放出熱量和水分，導(dǎo)致耗谷粒的營養(yǎng)成分，還放出熱量和水分，導(dǎo)致生霉。生霉。 安全的貯藏水分安全的貯藏水分是：是： 谷物：谷物：1212-14-14； 豆類：豆類：1010-13-13。B B、在

4、加工糧谷時，含水量應(yīng)達到、在加工糧谷時，含水量應(yīng)達到13.5-1413.5-14。過高過低都會影響糧食顆粒的物性和工藝品過高過低都會影響糧食顆粒的物性和工藝品質(zhì)，對加工不利。質(zhì)，對加工不利。 如碎米率、出米率等。如碎米率、出米率等。C C、加工面粉時，對小麥的麥皮和胚乳的含水量、加工面粉時，對小麥的麥皮和胚乳的含水量要求不一樣，表皮應(yīng)被要求不一樣，表皮應(yīng)被壓扁而不碎壓扁而不碎，胚乳應(yīng)，胚乳應(yīng)被磨成被磨成細粉細粉，一般要求入磨小麥水分達到，一般要求入磨小麥水分達到 1414-14.5-14.5。 如：如： 濃縮牛乳或奶粉；濃縮牛乳或奶粉； 液體蔗糖液體蔗糖(67(67固形物固形物) ) 液體玉米

5、糖漿液體玉米糖漿(80(80固形物固形物) ) 脫水產(chǎn)品脫水產(chǎn)品( (如果水分含量太高很難包裝如果水分含量太高很難包裝) ) 濃縮果汁濃縮果汁 干邑白蘭地干邑白蘭地3.3.含水量的減少有利于產(chǎn)品的包裝和運輸含水量的減少有利于產(chǎn)品的包裝和運輸干邑白蘭地干邑白蘭地: : 如：如： 干酪的水分含量必須干酪的水分含量必須3939； 通心粉的水分含量必須通心粉的水分含量必須1515； 菠蘿汁中可溶性固形物含量必須菠蘿汁中可溶性固形物含量必須10.510.5BB 葡萄糖漿的固形物含量必須葡萄糖漿的固形物含量必須7070； 加工肉類食品時，添加水的百分比通常有專門的加工肉類食品時，添加水的百分比通常有專門的

6、指標(biāo)。指標(biāo)。4.4.有些產(chǎn)品的水分含量有些產(chǎn)品的水分含量( (或固形物含量或固形物含量) )通通常有專門的規(guī)定，常有專門的規(guī)定，5.5.食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。6.6.水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計量基水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計量基礎(chǔ)上的其他分析測定結(jié)果礎(chǔ)上的其他分析測定結(jié)果( (干基、濕基含量干基、濕基含量計算計算) )。二、食品的水分含量分布二、食品的水分含量分布食品種類食品種類近似含近似含水量水量（濕基濕基）食品種類食品種類近似含近似含水量水量（濕基濕基）谷物制品谷物制品小麥面粉（整粒）小麥面粉（整粒） 白 面 包 （ 加

7、料 ）白 面 包 （ 加 料 ） 玉米片玉米片 椒鹽餅干椒鹽餅干 通心粉（干通心粉（干, ,加料）加料） 10.310.313.413.43.03.04.14.110.2 10.2 乳制品乳制品牛乳（純的牛乳（純的, ,新鮮）新鮮） 酸奶酪（清淡，低脂）酸奶酪（清淡，低脂） 酪農(nóng)干酪酪農(nóng)干酪 切達干酪切達干酪 香草冰淇淋香草冰淇淋 88.088.089.089.079.379.337.537.561.061.0食品種類食品種類近似含水近似含水量（濕基）量（濕基）食品種類食品種類近似含水近似含水量（濕基）量（濕基）脂肪和油脂脂肪和油脂 人造奶油人造奶油 黃油（含鹽）黃油（含鹽） 大豆油（色拉）大

8、豆油（色拉）16.716.716.916.90 0甜味劑甜味劑 砂糖砂糖 紅糖紅糖 濃縮或過濾的蜂蜜濃縮或過濾的蜂蜜0 01.61.617.117.1肉，家禽和魚肉，家禽和魚牛肉牛肉雞肉雞肉有鰭魚，鰈魚有鰭魚，鰈魚蛋（整蛋蛋（整蛋) ) 63.263.268.668.679.179.175.375.3堅果堅果 核桃（干）核桃（干） 花生花生( (加鹽干烤加鹽干烤) ) 花生醬（含鹽）花生醬（含鹽） 4.44.41.61.61.2 1.2 食品種類食品種類 近似含水量近似含水量/%/%（濕基）（濕基）水果和蔬菜水果和蔬菜西瓜（未加工）西瓜（未加工） 橙子（未加工，帶皮）橙子（未加工，帶皮） 蘋果

9、（未加工，連皮）蘋果（未加工，連皮） 葡萄（美國品種，未加工）葡萄（美國品種，未加工）葡萄干葡萄干 黃瓜（帶皮，未加工）黃瓜（帶皮，未加工） 馬鈴薯（未加工，新鮮帶皮）馬鈴薯（未加工，新鮮帶皮） 蠶豆（綠皮，未加工）蠶豆（綠皮，未加工） 91.591.586.886.883.983.981.381.315.415.496.096.079.079.090.3 90.3 三、水分測定方法三、水分測定方法 水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下：法如下：1 1、干燥法：、干燥法：2

10、 2、蒸餾法、蒸餾法3 3、卡爾費休法、卡爾費休法4 4、水分活度、水分活度AWAW的測定的測定干燥法干燥法n以原樣重量以原樣重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量 常壓干燥法（此法用的廣泛）；常壓干燥法（此法用的廣泛）； 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）；真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）； 紅外線干燥法；紅外線干燥法； 真空器干燥法（干燥劑法）；真空器干燥法（干燥劑法）；1 1、干燥法必須符合下列條件（對食品而言）：、干燥法必須符合下列條件（對食品而言）： 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。分極微。 水分

11、的排除情況很完全水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。燥除去結(jié)合水。 食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。干燥法干燥法n例如，啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分，啤酒花中含例如，啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的第有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的第一點要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物

12、與水分同時失一點要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的酸在烘酸在烘干過程中，部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)，這又造成分干過程中，部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)，這又造成分析上的誤差。析上的誤差。n但是一般工廠還是用烘干法測定，他們一般采取但是一般工廠還是用烘干法測定，他們一般采取低低溫長時間（溫長時間（80808585烘烘4 4小時），或者高溫短時小時），或者高溫短時（105105烘烘1 1小時）小時）2 2、操作條件的選擇：、操作條件的選擇：（1 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受

13、樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但 對酸性食品不適宜，對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。干燥法干燥法n選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。n稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。卻后稱重。干燥法干燥法（2 2）稱樣量）稱樣量 樣品一般控

14、制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.51.53 3克克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 3 35 5 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 151520 20 克；克；（3 3）干燥設(shè)備）干燥設(shè)備 烘箱：烘箱：電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風(fēng)式。環(huán)通風(fēng)式。 普通；普通； 真空真空干燥法干燥法（4 4）干燥條件）干燥條件干燥溫度：干燥溫度：n一般是一般是 9595105 105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng)；對含還原糖較多的食品應(yīng)先（先（50506060）干燥然后再）干燥然后再105105加熱。加熱。n對熱穩(wěn)定

15、的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。n對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。干燥器干燥器干燥法干燥法干燥時間：干燥時間：恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)規(guī)定時間定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。n對于對于易結(jié)塊或形成硬皮易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入的樣品要加入定量的海砂定量的海砂。干燥法干燥法1.1.原理：原理：食品中水分一般指在大

16、氣壓下，食品中水分一般指在大氣壓下，100100左右加熱所失去的物質(zhì)。左右加熱所失去的物質(zhì)。 但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。物質(zhì)的總量，而不完全是水。2.2.適用范圍：適用范圍：在在9595l05l05范圍內(nèi)不含或含其他范圍內(nèi)不含或含其他揮發(fā)性成分極微且對熱穩(wěn)定的各種食品。揮發(fā)性成分極微且對熱穩(wěn)定的各種食品。干燥法干燥法直接干燥法（常壓干燥法）直接干燥法（常壓干燥法）烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱清洗稱量皿清洗稱量皿烘至恒重烘至恒重m m3 3準確稱樣準確稱樣+ +稱稱量皿重量皿重 m m1 1 放入調(diào)好溫度的烘箱（放入調(diào)好溫度的烘箱（9595

17、105105）烘烘1h1h于干燥器冷卻于干燥器冷卻30min30min稱重稱重 烘烘1h 1h 冷卻冷卻30min 30min 稱重稱重 反復(fù)至恒重（兩次重量差不超過反復(fù)至恒重（兩次重量差不超過0.002g0.002g即為恒重）準確稱樣即為恒重）準確稱樣+ +稱量皿重稱量皿重 m m2 2 。水分的計算：水分的計算： 水分水分% = ( m% = ( m1 1 - m - m2 2)/ (m)/ (m1 1 - m - m3 3) ) 100%100%干燥法干燥法3、常壓干燥法操作過程：、常壓干燥法操作過程： 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）na.a.在采樣

18、時要在采樣時要特別注意防止水分的變化特別注意防止水分的變化，對有些食品例，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。稱越重。nb.b.固體樣品要磨碎（粉碎）固體樣品要磨碎（粉碎）：谷類達：谷類達1818目，其他目，其他30304040目。目。nc.c.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘，然后進干燥箱，不然烘箱受不了。箱受不了。nd.d.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加入海砂，使樣品疏松，加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發(fā)的接觸面，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干擴大蒸發(fā)

19、的接觸面，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。燥箱，兩者要知重量。ne.e.含水量含水量16%16%的谷類食品，的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干切成薄片，自然風(fēng)干15-20h15-20h，再稱量，磨碎，過篩，烘，再稱量，磨碎，過篩，烘干干 。 注意事項注意事項n本方法不適用于膠體、高脂肪、高糖、含易氧化、本方法不適用于膠體、高脂肪、高糖、含易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品中水分分析易揮發(fā)物質(zhì)的食品中水分分析n油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計算。重量反而增加，應(yīng)以

20、前一次重量計算。n對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。的溫度或縮短干燥時間。1.1.原理：原理： 利用在利用在低壓下水的沸點降低低壓下水的沸點降低的原理的原理, ,利用較低的溫利用較低的溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。少的量為樣品的水分含量。2 2適用范圍：適用范圍： 適用于在較高溫度下適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)易熱分解、變質(zhì)或不易除去或不易除去結(jié)合水結(jié)合水的食品的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果

21、蔬及其制品等的水分含量測定。高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。干燥法干燥法減壓干燥法減壓干燥法真空干燥法真空干燥法干燥法干燥法3.3.裝置如裝置如 （下圖）（下圖） 真空烘箱真空烘箱( (帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。準確稱準確稱2.002.005.00g5.00g樣品樣品于烘至恒重的稱量皿于烘至恒重的稱量皿至至真空烘箱真空烘箱打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力力404053KPa 53KPa ，并同時加熱至所需溫度，并同時加熱至所需溫度(50(506060）關(guān)閉關(guān)閉 真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持真空泵上的活塞，停

22、止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力一定的溫度和壓力烘烘4h4h打開活塞使空氣經(jīng)干燥打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后瓶緩緩進入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開烘再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5h0.5h后稱量后稱量稱稱至恒重。至恒重。4.4.操作：操作：結(jié)果計算：同直接干燥法結(jié)果計算：同直接干燥法6.6.說明及注意事項說明及注意事項n真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致, ,若干燥時若干燥時間短時間短時, ,更應(yīng)嚴格控制更應(yīng)嚴格控制. .n減壓干燥時，減壓干燥時，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度自烘箱內(nèi)部壓力

23、降至規(guī)定真空度時起計算烘干時間時起計算烘干時間，一般每次烘干時間為，一般每次烘干時間為2 2小時，小時，但有的樣品需但有的樣品需5 5小時；恒重一般以減量不超過小時；恒重一般以減量不超過0.50.5mgmg時為標(biāo)準，但對受熱后易分解的樣品則可以時為標(biāo)準，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過不超過1 13 3mgmg的減量值為恒重標(biāo)準。的減量值為恒重標(biāo)準。1.原理： 基于基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點的沸點這一事實，這一事實，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、二將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、二甲苯等，共沸蒸出，甲苯等，共沸蒸出，冷凝并

24、收集餾出液，由于水與其他組冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分分密度不同密度不同，餾出液在有刻度的接收管中，餾出液在有刻度的接收管中分層分層，根據(jù)水的，根據(jù)水的體積計算水分含量。體積計算水分含量。 例：有關(guān)沸點：例：有關(guān)沸點：水水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 有關(guān)相對密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694二、共沸蒸餾法二、共沸蒸餾法n此法由于采用了一種此法由于采用了一種高效的換熱方式高效的換熱方式，水分可迅速水分可迅速移出移出。n因此測定過程在密閉容器中進行，因此測定過程在密閉容

25、器中進行，加熱溫度比直接加熱溫度比直接干燥法低干燥法低, ,對對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分樣品揮發(fā)性組分樣品的測定準確度優(yōu)于干燥法。的測定準確度優(yōu)于干燥法。n設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。多種樣品的水分的測定。共沸蒸餾法共沸蒸餾法2.2.特點和使用范圍特點和使用范圍3 3、儀器、儀器共沸蒸餾法共沸蒸餾法蒸餾式水分測定儀如圖所蒸餾式水分測定儀如圖所示示甲苯或二甲苯：取甲苯或甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收分去水層，

26、進行蒸餾，收集餾出液備用。集餾出液備用。準確稱取適量樣品置于蒸餾瓶中，并用溶劑完全浸泡準確稱取適量樣品置于蒸餾瓶中，并用溶劑完全浸泡接蒸餾裝置，從冷凝管頂端注入溶劑，接蒸餾裝置，從冷凝管頂端注入溶劑，使之充滿水使之充滿水分接收管分接收管開始時慢慢加熱，至水分大部分蒸出，開始時慢慢加熱，至水分大部分蒸出，每秒鐘約蒸餾出每秒鐘約蒸餾出2 2滴滴然后再加快蒸餾速度，然后再加快蒸餾速度，每秒鐘每秒鐘4 4滴，滴，至刻度管水量不在增加至刻度管水量不在增加用少量的甲苯清洗去除附著在滴管刷上的水滴用少量的甲苯清洗去除附著在滴管刷上的水滴讀數(shù)讀數(shù)共沸蒸餾法共沸蒸餾法4、計算：100WV）%水分（共沸蒸餾法共沸

27、蒸餾法 V V接收管內(nèi)水的體積。接收管內(nèi)水的體積。 WW樣品質(zhì)量。樣品質(zhì)量。5 5、蒸餾法的優(yōu)缺點、蒸餾法的優(yōu)缺點優(yōu)點： 熱交換充分 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 設(shè)備簡單，管理方便缺點： 水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差樣品用量一般谷類、豆類約樣品用量一般谷類、豆類約2020g g，魚、肉、蛋、乳制品約魚、肉、蛋、乳制品約5 51010克克，蔬菜、水果約，蔬菜、水果約5 5g g。有機溶劑一般用有機溶劑一般用甲苯甲苯，其沸點為，其沸點為110.7110.7。對于。對于在高溫易在高溫易分解樣品則用苯分解樣品則用苯作蒸餾溶劑作蒸餾溶

28、劑( (純苯沸點純苯沸點80.280.2，水苯其沸，水苯其沸點則為點則為69.25)69.25)，但蒸餾的時間需延長。，但蒸餾的時間需延長。加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為回收。蒸餾時間一般為2 23 3小時，樣品不同蒸餾時間各異。小時，樣品不同蒸餾時間各異。為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。干凈。共沸蒸餾法共沸蒸餾法6 6、說明及注意事項、說明及注意事項n是測定各種物質(zhì)中是測定各種物質(zhì)中微量水分微量水分的一種方法，的一種方法，是在是在

29、19351935年由卡爾年由卡爾 費休提出的測定水分的容量方法，費休提出的測定水分的容量方法，屬于碘屬于碘量法量法，是對于測定水分，是對于測定水分最為準確最為準確的化學(xué)方法。的化學(xué)方法。n國際標(biāo)準化組織把這個方法定為國際標(biāo)準化組織把這個方法定為國際標(biāo)準測微量水國際標(biāo)準測微量水分分，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準測微量水，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準測微量水分。分。三、卡爾三、卡爾費休法（費休法（Karl Fischer) Karl Fischer) 簡稱費休法或簡稱費休法或 KF KF 法。法。n此反應(yīng)此反應(yīng)具有可逆性具有可逆性，當(dāng)生成物，當(dāng)生成物 H H2 2SOSO4 4 濃度濃度0

30、.05% 0.05% 時，時，即發(fā)生可逆反應(yīng)。即發(fā)生可逆反應(yīng)。n要使反應(yīng)順利向右進行，要要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)加入適量的堿性物質(zhì)以中以中和生成的酸。和生成的酸。I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI1 1、原理、原理在水存在時，即在水存在時，即樣品中的水樣品中的水與卡爾費休試劑與卡爾費休試劑中的中的SO2SO2與與I2I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。n硫酸吡啶很不穩(wěn)定，消耗一部分水而干擾測定，我們可加無水甲醇，則生成穩(wěn)定的化合物。I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N N 2

31、 2氫碘酸吡啶硫酸吡啶氫碘酸吡啶硫酸吡啶I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N NCHCH3 3OH OH 2 2氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶經(jīng)實驗證明，在體系中加入經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡吡啶，可使反應(yīng)向右進行。啶，可使反應(yīng)向右進行。n該法適合于測定該法適合于測定低水分含量低水分含量的食品，如脫水水果和的食品，如脫水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的樣品。高蛋白低水分的樣品。n此方法快速準確且不需加熱。此方法快速準確且不需加熱。 n不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出

32、結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 n適合于測定適合于測定水分含量大于水分含量大于0.03%的樣品。的樣品。2 2、適用范圍、適用范圍3、卡爾費休試劑的配制與標(biāo)定n若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為I2SO2C5H5N = 1310n配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標(biāo)定。甲液 I2的CH3OH溶液乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 n這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀主要儀器：KFl 型水分測定儀(上?；ぱ芯吭褐?SDY一84 型水分滴定

33、儀(上海醫(yī)械專機廠制) 配制配制稱稱85gI85gI2 2于干燥的有塞棕色燒瓶中于干燥的有塞棕色燒瓶中加加670ml670ml無水無水CHCH3 3OHOH塞上瓶塞，振搖使塞上瓶塞，振搖使I I2 2全部溶解全部溶解加加270ml270ml吡啶，混勻，于冰水浴冷卻吡啶，混勻，于冰水浴冷卻通干燥的通干燥的SOSO2 2氣體氣體60g60g塞上瓶塞塞上瓶塞于暗處于暗處2424小時后標(biāo)定使用小時后標(biāo)定使用標(biāo)定：標(biāo)定：n先加先加50ml50ml無水甲醇無水甲醇于反應(yīng)器中于反應(yīng)器中接通電源接通電源啟動電啟動電磁攪拌器磁攪拌器用用KFKF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KFKF試劑用量）試劑用量）保持一分鐘保持一分鐘用用10l10l注射器從反應(yīng)器注射器從反應(yīng)器加料口加料口注入注入10l10l蒸餾水蒸餾水（相當(dāng)于（相當(dāng)于0.01g0.01g水）水）電流表電流表指針接近零點指針接近零點用用KFKF試劑滴定到原定終點試劑滴定到原定終點記錄記錄F =GF =G* *1000/V1000/VF KFF