撲熱息痛的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、撲熱息痛的制備 制藥工程 201030220213 林建輝一、 目的要求： 1、了解對(duì)氨基酚的氨基的選擇性乙?；Ａ舴恿u基的方法。 2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結(jié)晶精制方法。 3、進(jìn)一步認(rèn)識(shí)和掌握顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的工作原理和操作方法，并利用其測(cè)定產(chǎn)品熔點(diǎn)。 二、基本原理： 用計(jì)算量的醋酐與對(duì)氨基酚在水中反應(yīng)，可迅速完成n-乙?；Ａ舴恿u基。 反應(yīng)式： 副反應(yīng)：三、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、乙酰化 安裝好電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)于250 ml三口圓底燒瓶攪拌子攪拌滴加時(shí)間約8 min維持此溫度繼續(xù)攪拌40 min關(guān)閉電源，反應(yīng)物冷卻至05 結(jié)晶抽濾粗品對(duì)乙酰氨基酚 2、精制： 粗品100 ml三口圓底燒瓶升溫至全

2、溶熱濾結(jié)晶析出濾餅精品對(duì)乙酰氨基酚四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)投料比化合物 mr m/v m mol mtco (g/ml)對(duì)氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1 醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08水 18 40ml 五、數(shù)據(jù)處理粗制品總稱重：15.23g 濾紙稱重：0.75g 磁拌石稱重：2.52g粗制品稱重：11.96g 精制品總重：9.36g 濾紙稱重：0.55g精制品重：8.81g對(duì)乙酰氨基酚的理論產(chǎn)量為9.98g。產(chǎn)率為六、結(jié)果與討論最終產(chǎn)品性狀：為紅色的結(jié)晶性粉末產(chǎn)物產(chǎn)物對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為白色結(jié)晶粉末，而我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為紅色粉末，計(jì)算產(chǎn)量高但產(chǎn)物顏色不對(duì)，

3、初步判定為所含雜質(zhì)原料藥太多，醋酐滴加速度過快，對(duì)氨基酚與醋酐反應(yīng)不完全。七、思考題： 1、試比較冰醋酸、醋酐、乙酰氯三種乙?；瘎┑膬?yōu)缺點(diǎn)。 答：醋酸：優(yōu)點(diǎn)是冰醋酸易得，不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，易與結(jié)晶分離除去，能給出較好的結(jié)晶。缺點(diǎn)是親電活性沒有醋酐乙酰氯強(qiáng)，與反應(yīng)物生成的水分子抑制了反應(yīng)的進(jìn)行程度，所表現(xiàn)出的活性太低。醋酐：醋酸酐容易斷鍵，反應(yīng)較快，醋酐上的碳基被酯健活化有強(qiáng)親電性，可以和氨基形成酰氨鍵，一定程度上避免了對(duì)氨基苯磺酰胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生。缺點(diǎn)是氣味強(qiáng)價(jià)格貴，反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率任不及乙酰氯，產(chǎn)物有乙酸單體，比起乙酰氯產(chǎn)物氯化氫來說分離提純相對(duì)困難。乙酰氯：乙酰氯的活性較高但選擇性較差。 2、精制過程選水做溶劑有哪些必要條件？應(yīng)注意哪些操作上的問題？ 答：反應(yīng)物和產(chǎn)物都溶于水； 對(duì)乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大，在0溶解度較小，有得于重結(jié)晶除去雜質(zhì)。操作上注意的問題回流冷凝管的進(jìn)出水順序。反應(yīng)后一定要熱過濾再進(jìn)行抽濾而不是冰浴才去抽濾。抽濾時(shí)要先插入抽濾管再抽濾，抽濾完后關(guān)閉電源再拔出抽濾管避免液體倒流。一定要加亞硫酸氫鈉，可有效防止對(duì)乙酰氨基酚被空氣氧化，但濃度不宜太高。3、為什么乙酰化發(fā)生在氨基上而不是發(fā)生在羥基上？答：氨基的親電活性較羥基強(qiáng)，形成的酰氨鍵較酯鍵穩(wěn)定。4、如何判斷反應(yīng)是否發(fā)生，反應(yīng)進(jìn)程？原料對(duì)氨基苯酚為白至粉紅色結(jié)晶性