藥物分析葡萄糖及注射液

1、 葡萄糖及葡萄葡萄糖及葡萄 糖注射液的質(zhì)量分析糖注射液的質(zhì)量分析一、知識目標(biāo)一、知識目標(biāo)1、了解葡萄糖的理化性質(zhì)、特點(diǎn)及其用途2、了解旋光儀的各個(gè)組成部件和作用3、掌握旋光度的原理及其方法4、掌握原料藥與制劑鑒別、檢查、含量測定的原理和常用方法二、技能目標(biāo)二、技能目標(biāo) 1、能熟練制備檢測樣品 2、能獨(dú)立按照旋光法的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行旋光儀的基本操作 3、能根據(jù)定性或定量分析要求完成數(shù)據(jù)處理，結(jié)果驗(yàn)證的整個(gè)過程并準(zhǔn)確表述分析結(jié)果 4、能正確進(jìn)行原料藥與制劑的分析操作和應(yīng)用（一）、葡萄糖的質(zhì)量分析（一）、葡萄糖的質(zhì)量分析葡萄糖簡介性狀： 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無臭，味甜。本品在水中

2、易溶，在乙醇中微溶。葡萄糖鑒別反應(yīng)葡萄糖鑒別反應(yīng) 原理： 在加熱的情況下，酒石酸銅與還原糖反應(yīng)生成紅色的氧化亞銅沉淀。操作：（1）、取本品約0.2g，加水2ml 溶解后，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。（2）、取干燥失重項(xiàng)下的本品適量，依法測定，本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。 葡萄糖的檢查葡萄糖的檢查（1）酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，應(yīng)顯粉紅色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.01)。（3）硫酸鹽 取

3、本品2.0g，依法檢查（附錄 B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.01)。 （4 4）蛋白質(zhì)）蛋白質(zhì)原理：當(dāng)樣品中有蛋白質(zhì)存在時(shí)，加入磺基水楊酸后，在略低于蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)的pH值的條件下，蛋白質(zhì)帶有正電荷與帶有負(fù)電荷的磺基水楊酸根結(jié)合，形成不溶性的蛋白質(zhì)鹽而沉淀。操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（1 5 ）3ml ，不得發(fā)生沉淀。 （5）鋇鹽）鋇鹽 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成兩等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中水1ml，搖勻，放置15分鐘，兩液均應(yīng)澄清。（6 6）鐵鹽）鐵鹽 原理：鐵鹽在鹽酸酸性溶液中于硫氰酸銨生成紅

4、色的可溶性的硫氰酸鐵配位離子，再與一定量的標(biāo)準(zhǔn)的鐵溶液用同法制備的對照液比較，顏色不得更深。操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，緩緩煮沸5 分鐘，放冷，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液(30 100)3ml ，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml 用同一方法制成的對照液比較，不得更深(0.001) 。 性狀 本品為無色或幾乎無色的澄清液體；味甜。 鑒別 取本品，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。 ( (二二) )葡萄糖注射液的質(zhì)量分析葡萄糖注射液的質(zhì)量分析 檢查 5-羥甲基糠醛 原理： 葡萄糖水溶液在弱酸性時(shí)穩(wěn)定，但在高溫加熱滅菌時(shí)，葡萄糖易分

5、解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛， 5-羥甲基糠醛再分解為乙酰丙酸與甲酸或聚合，其聚合物為一種有色物質(zhì)。 操作：精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖0.1g），置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在284nm 的波長處測定，吸收度不得大于0.32。 PH檢查 葡萄糖水溶液在弱酸條件下較穩(wěn)定，制備時(shí)PH若達(dá)6，則變色顯著，PH為3時(shí)顏色最淺。故藥典規(guī)定其PH應(yīng)為3.25.5.旋光度法 比旋度定義：平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。偏振光透過長1dm并每1mL中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波

6、長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度，用atD表示。t為測定時(shí)的溫度（20），D為鈉光譜的D線（589.3nm）。測定與計(jì)算：使偏振光向右旋轉(zhuǎn)（順時(shí)針方向）為右旋，以“+”符號表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)（反時(shí)針方向）為左旋，以“”符號表示。同法，讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，照下列公式計(jì)算，即得供試品的比旋度。 l為測定管長度（dm）；為測得的旋光度；d為液體的相對密度；c為每100mL溶液中含有被測物質(zhì)的重量（g，按干燥品或無水物計(jì)算）。葡萄糖注射液含量測定葡萄糖注射液含量測定 精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖10g），置100mL量瓶中，加氨試液0.2mL（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣

7、測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，在25時(shí)，依法測定旋光度與2.0852相乘，即得100mL供試液中含有C6H12O6.H2O的重量（g）。計(jì)算公式：%1002050100*2.0852%20D）（標(biāo)示量注意事項(xiàng)： 讀數(shù)、調(diào)零、公式單位換算試劑配制試劑配制 1、氨試液 取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得 2、堿性酒石酸銅試液： （1）、取硫酸銅結(jié)晶6.93g，加水使溶解成100ml （2）、取酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100ml 3、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得 4、氫氧化鈉滴定液0.02mol/L ：取氫氧化鈉4g,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用. 5、硝酸銀溶液 ： 取硝酸銀17.5g。加水適量使溶解成100ml，即得 6、稀鹽酸 ： 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得 7、25%氯化