煙堿的提取與性質(zhì)

1、從煙草中提取煙堿Part I水蒸氣蒸憎簡介目的：一、了解水蒸氣蒸餡裝置結(jié)構(gòu)組成和原理特點。掌握水蒸氣蒸摘裝置的操作使用。三.學(xué)習(xí)分離高沸點物質(zhì)的方法。實驗原理：在有機物微溶或不溶于水的情況下，與水一起共 熱時，整個系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和，即P （總）=P （水）+ P （有機物）當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時,液體沸騰。此時混合物的沸點顯然低于任何一個組分的沸點，即有機物可在低于10 0 C的溫度下隨蒸氣一起蒸館出來。水蒸氣蒸館主要應(yīng)用以下情況. ”上粵嚴(yán)下沸點較高，在沸點溫度下本身易被破 壞有機物。2. 反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹脂狀雜質(zhì)，需要從中分離產(chǎn)物時。3從反應(yīng)混合物中

2、除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。4用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。應(yīng)用此法提純的有機物應(yīng)具備下列條件:（1）不溶或難溶于水；（2）與水長時間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(3)在100C左右時，待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1. 3332 kPa）。實驗裝置：水蒸氣蒸餡裝置主要由以下部分組成：水蒸氣發(fā)生器、蒸餡部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生 器與蒸館部分由T型管相連。儀器安裝安裝順序: 橫平豎直:從下而上，從左向右 縱向一條軸線， 橫向一個平面安全管水蒸氣導(dǎo)入管水接液管水蒸氣蒸餡操作(1)在蒸餡瓶中加入待蒸餡物，裝入量不得超過容 積的1/3;在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約

3、1/2 - 2/3體 積的水(最多不超過3/4 ),待檢查整個裝置氣密性后，松開T形管的螺旋夾，加熱水蒸氣發(fā)生器。(2)當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時，開啟 冷凝水，旋緊T形管螺旋夾，導(dǎo)入蒸氣開始蒸撤 蒸餡速度控制在2 3滴/s。(3 )若在蒸餡過程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餡燒瓶中液體體積增大，可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶內(nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”劇烈，則不加熱以免發(fā)生意外。同時隨時從T形管的支管處放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進入蒸餡燒瓶。(4)收集10mL提取液后，可停止蒸餡。注意先旋開 螺旋夾，再移開熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷 后關(guān)閉冷卻水，取下接收瓶，然后按安裝時的相 反的順

4、序拆除儀器。注意事項(1)水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長度 不宜太短，且其下端應(yīng)插到距瓶底lcm處。*(2 )若妥全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出,應(yīng)立即中斷蒸餡，先旋開螺旋夾，再移開熱源，檢察 系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待排除故障后再蒸餡。(3 )蒸館時注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化，不可蒸干。(4 )水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管 要盡量緊湊，并可稍傾斜安裝。(5 )被蒸餡的液體體積不能超過長頸蒸餡燒瓶容積 的1/3,并將長頸蒸餡燒瓶成45斜放，以免蒸餡時因 液體跳動劇烈而從導(dǎo)出管沖出，污染餡出液。(6 )控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝 管中完全冷卻。高熔點有機物可

5、能在冷凝管中析出固 體，此時應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水，讓蒸氣重新融化固體, 流入接收瓶中。(7 )暫停蒸館時應(yīng)先旋開螺旋夾，再移熱源。重新 開始時也要先加熱至大量水蒸氣從T型管口沖出，再 旋緊螺旋夾。Part II頭驗部分一、實驗?zāi)康睦斫馍飰A的提取原理、方法和一般性質(zhì)。二、實驗原理煙堿又稱尼古丁，由于它是含氮堿。它能與HC1結(jié) 合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中，在此提取液中加入強堿 NaOH后，可使煙堿游離岀來。游離的煙堿在100C左右 具有一定的蒸汽壓。因此，可利用水蒸汽蒸憾法分離提 取。3- HNIC煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，使酚駄試劑變紅，還可以被KM11O4溶液氧化生成煙酸，與

6、生 物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。三、實驗步驟1、煙堿的提取 瓶內(nèi)，加入50mL10%HCl溶液， 安裝好回流裝置，加熱沸騰并回 流20 min。 將反應(yīng)混合物冷卻至室溫， 在不斷攪拌下慢慢滴加40 % NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙驗）。 將該混合物留在lOOmL圓底燒瓶中，作為蒸憾裝置的部 分，用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置，用T形管將 兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有大量水蒸 汽產(chǎn)生時，先通冷卻水，再關(guān)閉T形管上的螺絲夾，使水義 氣導(dǎo)入lOOmL蒸憾燒瓶進行水蒸氣蒸憾。 收集約20 mL提取液后，先打開螺絲夾，再停止加熱。 待體系稍冷卻，關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣

7、蒸憾。2、煙堿的性質(zhì)檢驗實驗內(nèi)容主要現(xiàn)象方程式或理論解釋10滴煙堿加入1滴0.1%酚8L振搖溶液呈紅色煙堿是含氮堿取1滴煙堿在紅色石蕊試紙上紅色石蕊試紙呈 藍(lán)色煙堿是含氮堿20滴煙堿加入1滴0.5 %KMnO4 和 3 滴5 % Na2CO3溶液，搖動試 管，于酒精燈上微熱紫紅色KMnOq溶 液變褐色液體， 并產(chǎn)生褐色沉淀丿 +KMnO4 k丁 cooh+ MnO21 + H2O10滴煙堿逐滴加入飽 和苦味酸，邊加邊搖 動黃色沉淀生成四、思考題1、與普通蒸憾相比，水蒸汽蒸憾有何特點？在什么情 況下采用水蒸汽蒸憾的方法進行分離提取？答：與普通蒸憾相比，水蒸汽蒸憾多了一個水蒸汽發(fā) 生裝置，蒸憾部分不再保持垂直，而是傾斜3045 。 其余部分一樣。使用水蒸汽蒸憾提純的有機物應(yīng)具備 下列條件：不溶或難溶于水；與水長時間煮沸不發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)；在io(rc左右時，待提純物應(yīng)具有一定的蒸 汽壓。2、水蒸汽蒸憾提取煙堿時，為什么要用NaOH中和至 明顯堿性？答：用NaOH中和至明顯堿性，才能使煙堿游離岀來, 否則溶于水的煙堿鹽酸鹽不能被蒸岀。3、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？答：安全管是用來調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力，內(nèi)部 壓力過大，