紅外吸收光譜實驗報告

1、實驗三、紅外吸收光譜實驗報告姓 名：張瑞芳班 級：化院413班培養(yǎng)單位：上海高等研究院學(xué) 號：2013E8003561147指導(dǎo)教師：李向軍實驗日期：2103年12月18日第2組、實驗?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進行紅外光譜測定的技術(shù)和方法。4、了解基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測定中的應(yīng)用。5、通過譜圖解析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過 程。二、實驗原理紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡稱“IR”，是分子吸收光譜的一 種。它利用物質(zhì)對紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進行結(jié)構(gòu)

2、分析及對各種吸 收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測物質(zhì)的分子在紅外線照射下， 只吸收與其分子振動、轉(zhuǎn)動頻率相一致的紅外光譜。對紅外光譜進行剖析，可對 物質(zhì)進行定性分析?；衔锓肿又写嬖谥S多原子團， 各原子團被激發(fā)后，都會 產(chǎn)生特征振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析。（1）紅外光譜產(chǎn)生條件1）輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量：即 E分子二AE振動AE轉(zhuǎn)動二h（ v辰動.V專動）=hc/（入辰動人專動）2）輻射與物之間有相互耦合作用，產(chǎn)生偶極矩的變化。（沒有偶極矩變化的振動躍遷，無紅外活性，沒有偶極矩變化、但是有極化度變

3、化的振動躍遷，有拉 曼活性。）應(yīng)用范圍紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能用該方法進 行分析，無機、有機、高分子化合物也都可檢測。1）紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。2) 紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法 來做分析鑒定。3) 利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。4) 紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點，可以用來鑒別未知物 的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學(xué)基團的含量有關(guān)， 可用于進行定量分析和純度鑒定。(3) 定性分析傳統(tǒng)的利用紅外光譜法鑒定物質(zhì)

4、通常采用比較法， 即與標準物質(zhì)對照和查閱 標準譜圖的方法，但是該方法對于樣品的要求較高并且依賴于譜圖庫的大小。如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖， 則可以用人工解譜的方法進行分析， 這就 需要有大量的紅外知識及經(jīng)驗積累。 大多數(shù)化合物的紅外譜圖是復(fù)雜的，即便是有經(jīng)驗的專家，也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結(jié)構(gòu)信息，如果需要確定分子結(jié)構(gòu)信息，就要借助其他的分析測試手段，如核磁、質(zhì)譜、紫外 光譜等。盡管如此，紅外譜圖仍是提供官能團信息最方便快捷的方法。(4) 定量分析定量分析依據(jù)是比爾定律：ecl=log(lo/l)或A=ecl。如果有標準樣品，并且標 準樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰

5、重疊少時， 可以采用標準曲線法以及解聯(lián)立 方程的辦法進行單組分、多組分定量。對于兩組分體系，可采用比例法。三、實驗儀器和試劑(1) 實驗儀器：769YP-15A粉末壓片機及配套壓片模具、瑪瑙研缽、VERTEX70 傅立葉變換紅外光譜儀。(2) 儀器構(gòu)成：紅外光譜儀是由光源、樣品室、單色器以及檢測器等部分組成。如下圖所示：光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達動鏡，另一 束經(jīng)透射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，然后被檢測。傅立葉變換紅外光譜儀的檢測器有 TGS,

6、MCT 等。實驗試劑：苯甲酸樣品（AR）; KBr （光譜純）；無水丙酮；無水乙醇四、實驗步驟1、軟件參數(shù)設(shè)置。1）打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30分鐘以上，方可測定；2）打開電腦，選擇 win98系統(tǒng)，打開opus7.0軟件；在Collect菜單下的 Experime nt Set-up中設(shè)置實驗參數(shù)；3）實驗參數(shù)設(shè)置：分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)16次，掃描范圍4000-400 cm-1。2、樣品制備：壓片法。1）用乙醇洗滌壓片所用器具，然后在紅外燈下烤干，以下各步驟都在紅外 燈下完成。2）研磨被測物體和溴化鉀的混合物， 取月1.5mg樣品，按1:100的比例加入 溴化鉀，研磨混合

7、物成粉末狀，越細越均勻越好。3）取適量被測物質(zhì)和溴化鉀的混合物倒入模具中。4）將壓模器整體放入壓機上，鎖上油壓開關(guān)，推動搖桿，將壓力壓到10MPa 下保持3min，打開油壓開關(guān)，取出壓模器，小心取出樣品（均勻透明即可），將 壓后的薄膜片放入磁性樣品架。3、進行背景測量。4、進行樣品測量。5、保存數(shù)據(jù)6、重復(fù)1-5步驟進行測量（每次樣品測量前都要進行背景測量），整理儀器，完 成實驗。五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理固體苯酚的結(jié)構(gòu)分析圖2.固體苯酚的紅外光譜圖圖譜分析：1）波數(shù)在3650cm-1-3200cm-1之間出現(xiàn)強寬峰，說明有酚羥基；2）波數(shù)在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1處的

8、強吸收譜帶為苯環(huán)骨架的伸縮振 動，是苯環(huán)的特征吸收譜帶；13）波數(shù)在1380cm處的中等強度吸收譜帶為苯環(huán) C-H面內(nèi)彎曲振動；4）波數(shù)在1225cm-1處的強吸收譜帶為酚類 C-O伸縮振動；1 1115）波數(shù)在1930-1760cm 處的多個弱吸收峰，及 830cm、750cm、700cm 處的三個中等強度吸收峰，是苯環(huán)單取代的特征吸收峰。（2）固體苯甲酸的結(jié)構(gòu)分析0.6 -0.4 -0.2J0.0 -42003900360033003000270024002100180015001200900600300圖3.固體苯甲酸的紅外吸收光譜圖譜分析：1）波數(shù)在3250-2500cm-1處有中等強

9、度的吸收帶，譜帶寬，峰形不尖銳。由 于羧酸在固體樣品中通常以二聚體形式存在， 所以存在分子間氫鍵，該區(qū)域內(nèi)寬、 散譜帶二聚體羧基中0-H伸縮振動的特征譜帶；2）波數(shù)在1770cm-1處的強吸收峰為C=0伸縮振動吸收峰；3）波數(shù)在1650-1510cm-1處的中等強度吸收峰為苯環(huán)骨架伸縮振動；4）波數(shù)在1921cm-1、1796cm-1、910cmj、720cm-1處的吸收峰為苯環(huán)單取代 的特征吸收峰。0H%.0H左圖為苯酚，右圖為苯甲酸六、思考與討論1、比較苯甲酸和苯酚IR圖譜的差異，并思考產(chǎn)生差異的原因答:苯酚和苯甲酸的結(jié)構(gòu)式如上圖所示。 其結(jié)構(gòu)很相似，都有一個苯環(huán)，都具有 羥基。最大的不同是苯甲酸多了一個羰基。結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致了IR譜圖的不同。(1) 最為明顯的差異就是在苯甲酸的IR圖譜中在1770cm-1處有一個強吸收 峰，這是羰基的特征吸收峰；(2) 另外，從IR譜圖中明顯可以看出，在官能團區(qū)兩種物質(zhì)的寬吸收峰的形狀不同，相比較而言，苯甲酸的羥基伸縮振動較苯酚處于更低波數(shù)，這是由于在苯甲酸中羥基與羰基相連；(3) 苯環(huán)取代基不同，對苯環(huán)的影響不同。羧基與苯環(huán)存在共軛效應(yīng)，而羥基與苯環(huán)存在誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)， 且誘導(dǎo)效應(yīng)占主導(dǎo)地位，最