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文檔簡介

1、GB/T4832007煤炭分析試驗方法一般規(guī)定煤炭分析試驗方法一般規(guī)定煤樣:為確定某些特性而從煤中采取的有代表性的一部分煤。商品煤機械化采樣執(zhí)行GB/T19494,人工采樣執(zhí)行GB474,煤樣制備執(zhí)行GB475。商品煤樣:代表商品煤平均性質的煤樣。全水分煤樣:為測定全水分而專門采取的煤樣??諝飧稍锩簶樱哼_到空氣干燥狀態(tài)的煤樣。一般分析試驗煤樣:破碎到粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài)的煤樣。一、常用的煤樣術語及定義一、常用的煤樣術語及定義煤樣的保存:水分煤樣應裝入不吸水、不透氣的密閉容器中;一般分析試驗煤樣應在達到空氣干燥狀態(tài)后裝入嚴密的容器。 存查煤樣:存查煤樣在原始煤樣制備的某一階段分取

2、。存查煤樣應盡可能少破碎、少縮分,其粒度的質量應符合相關標準規(guī)定。一般存查樣粒度為3mm,對應留樣量700克;或1mm,對應留樣量100克。 分析試驗取樣:取樣前,應將煤樣充分混勻;取樣時,應盡可能從煤樣容器的不同部位,用多點取樣法取出。(混樣一般用轉瓶法)二、常規(guī)煤質分析項目二、常規(guī)煤質分析項目工業(yè)分析工業(yè)分析全水分全水分全硫全硫發(fā)熱量發(fā)熱量揮發(fā)份揮發(fā)份灰分灰分水分水分固定碳固定碳焦渣特性焦渣特性恒容高位發(fā)熱量恒容高位發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量恒容低位發(fā)熱量恒容低位發(fā)熱量 全水分:煤的外在水分、內在水分總和。 外在水分:指一定條件下煤樣與周圍空氣濕度達到平衡時失去的水分。 內在水分:一定條件

3、下煤樣與周圍空氣濕度達到平衡時保持的水分。 工業(yè)分析:水分、灰分、揮發(fā)分的測定和固定碳的計算。 水分:指一般分析試驗煤樣水分(Mad),即空干基水分。 Mad是進行基準換算的基礎。不同煤種,其Mad不一樣,年輕煤較年老煤大。1/3焦煤一般1-1.5%;氣煤:2%左右。 灰分:煤樣在規(guī)定條件下完全燃燒后所得的殘留物。 灰分來源于三個方面:原生礦物質、次生礦物質、外來礦物質。原生礦物質即成煤植物中所含的無機元素;次生礦物質指在成煤過程中外界混入或與煤伴生的礦物質;外來礦物質指煤炭開采和加工過程中混入的礦物質。 原生礦物質和次生礦物質所形成的灰分叫內在灰分;外來礦物質形成的灰分叫外來灰分。 揮發(fā)分:

4、煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱,并進行水分校正后的質量損失。 Vdaf是表征煤的變質程度和煤分類的重要指標。中國煤炭分類標準依據(jù)煤化程度把煤分成褐煤、煙煤(13小類)、無煙煤三大類。煙煤部分按Vdaf10-20%、20-28%、28-37%、37%四個階段分為低、中、中高及高揮發(fā)份煙煤。集團公司主要以氣煤和1/3焦煤為主,氣煤Vdaf37%,1/3焦煤Vdaf28-37%。 焦渣特征(CB):煤樣在測定揮發(fā)分后殘留物的粘結、結焦性狀分類:1-8。 固定碳FC:計算而得。FCad=100-Mad-Aad-Vad 燃料比:煤的固定碳和揮發(fā)份之比。彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量QbQb:單位質量的試樣在充有過量

5、氧氣的氧彈內燃燒,燃燒:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸硝酸和硫酸、液態(tài)水和固態(tài)灰時、液態(tài)水和固態(tài)灰時所產生的熱量。由實驗室直接測得所產生的熱量。由實驗室直接測得Qb,adQb,ad。 恒容高位發(fā)熱量恒容高位發(fā)熱量QgrQgr:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒:單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水及固,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水及固態(tài)灰時放出的熱量。數(shù)值上等于彈筒發(fā)熱量減去硫酸校正熱和硝酸生態(tài)灰時放出的熱量。數(shù)值

6、上等于彈筒發(fā)熱量減去硫酸校正熱和硝酸生成熱成熱 Qgr,ad= Qb,ad-94.1Qgr,ad= Qb,ad-94.1* *St.ad-St.ad-* * Qb,ad Qb,ad 恒容低位發(fā)熱量恒容低位發(fā)熱量QnetQnet:單位質量的試樣在恒容條件下,在過量氧氣:單位質量的試樣在恒容條件下,在過量氧氣中燃燒,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)中燃燒,其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水及固態(tài)灰時放出的熱量。數(shù)值上等于高位發(fā)熱量減去水的(煤樣中水及固態(tài)灰時放出的熱量。數(shù)值上等于高位發(fā)熱量減去水的(煤樣中原有的水和原有的水和H H燃燒時生成的水)的汽化熱。燃

7、燒時生成的水)的汽化熱。 Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23Qnet,ad=(Qgr,ad-206Had)-23* *MadMad Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had) Qnet,ar=(Qgr,ad-206Had)* *(100-Mt)/(100-Mad)-23(100-Mt)/(100-Mad)-23* *MtMtq 全硫:煤中有機硫和無機硫的總和。全硫:煤中有機硫和無機硫的總和。q 無機硫分為硫鐵礦硫和硫酸鹽硫無機硫分為硫鐵礦硫和硫酸鹽硫、少量單質硫。、少量單質硫。q 有機硫:與煤中有機質相結合的硫。有機硫:與煤中有機質相結合的硫。q 硫鐵礦硫:煤的礦物質中以

8、黃鐵礦或白鐵礦形態(tài)存在的硫。硫鐵礦硫:煤的礦物質中以黃鐵礦或白鐵礦形態(tài)存在的硫。q 硫酸鹽硫:煤的礦物質中以硫酸鹽形態(tài)存在的硫。硫酸鹽硫:煤的礦物質中以硫酸鹽形態(tài)存在的硫。q 真相對密度:在真相對密度:在20時煤(不包括煤的孔隙)的質量與同時煤(不包括煤的孔隙)的質量與同體積水的質量之比。體積水的質量之比。q 視相對密度視相對密度(ARD):在:在20時煤(包括煤的孔隙)的質量時煤(包括煤的孔隙)的質量與同體積水的質量之比。與同體積水的質量之比。三、溶液及其濃度三、溶液及其濃度溶液溶液以其他液體作溶劑的,如乙醇溶液以其他液體作溶劑的,如乙醇溶液以水作溶劑的,稱為水溶液(溶液)以水作溶劑的,稱為

9、水溶液(溶液)溶液的濃度溶液的濃度物質的量濃度:單位體積溶液中所含溶質物質的量。物質的量濃度:單位體積溶液中所含溶質物質的量。 單位單位mol/Lmol/L。 如如c c(CaCa2+2+)=1mol=1molL L質量分數(shù)或體積分數(shù):溶質與溶液的質量(體積)之比。質量分數(shù)或體積分數(shù):溶質與溶液的質量(體積)之比。一般用一般用%表示表示質量濃度,如質量濃度,如g gL L或或mgmgL L體積比或質量比,如(體積比或質量比,如(V V1 1+V+V2 2)或()或(m m1 1+m+m2 2) 例:物質量濃度計算 市售98%的濃H2SO4(密度為1.84g/ml),計算該溶液的物質量濃度。如何

10、配制500ml c(H2SO4)=0.5mol/L的稀硫酸溶液?解:1、以一升98%的濃H2SO4作計算對象。 C=1000*1.84*0.98/98/1=18.4mol/L 2、C1V1=C2V2 18.4*V1=0.5*500 V1=13.6ml 取13.6ml市售濃硫酸,沿燒杯壁緩緩傾入已盛有蒸餾水的燒杯中,用玻璃棒攪勻,待溶液冷涼后,定溶至500ml。 四、煤炭分析試驗結果表示四、煤炭分析試驗結果表示1 1、收到基(、收到基(arar):以收到狀態(tài)的煤為基準):以收到狀態(tài)的煤為基準2 2、空氣干燥基(、空氣干燥基(adad):以與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為):以與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的

11、煤為基準?;鶞?。3 3、干燥基(、干燥基(d d):以假想無水狀態(tài)的煤為基準。):以假想無水狀態(tài)的煤為基準。4 4、干燥無灰基(、干燥無灰基(dafdaf):以假想無水無灰狀態(tài)的煤為基準。):以假想無水無灰狀態(tài)的煤為基準。5 5、干燥無礦物質基(、干燥無礦物質基(dmmf):dmmf):以假想無水無礦物質狀態(tài)的煤以假想無水無礦物質狀態(tài)的煤為基準。為基準。不同基的換算公式不同基的換算公式已知基已知基要要 求求 基基空氣干燥基空氣干燥基ad收到基收到基ar干燥基干燥基d干燥無灰基干燥無灰基daf空氣干燥基空氣干燥基ad100Mar100Mad100100Mad100100(Mad+Aad)收到基收

12、到基ar100Mad100Mar100100Mar100100(Mar+Aar)干燥基干燥基d100Mad100100Mar100100100Ad干燥無灰基干燥無灰基daf100(Mad+Aad) 100100(Mar+Aar)100100Ad100各種基準的組成關系圖各種基準的組成關系圖Mt(外水內水) V FC A ar ad d daf 注意事項注意事項數(shù)值大小排列數(shù)值大小排列 收到基收到基 空氣干燥基空氣干燥基 干燥基干燥基 3.3MPa,應釋放氧氣重新充氧。 3、點火最初20秒內不要將身體的任何部位伸到熱量計的上方,發(fā)免點火瞬間萬一發(fā)生人身傷害事故。 4、氧氣瓶口不得沾有油污及其他易

13、燃物,氧氣瓶附近不得有明火。 熱容量的標定要求 1、精密度要求:一般進行五次重復試驗,計算五次重復試驗結果平均值和相對標準差,相對標準差不超過0.2%,若超過0.2%,再補做一次試驗,取符合要求的五次結果平均值,修約至1J/K,作為該儀器的熱容量。 2、準確度要求:用標準煤樣測試,結果與標準值之差在不確定度范圍內;或用苯甲酸五次反標,平均值與標準熱值之差不超過50J/g。 3、穩(wěn)定性要求:如果量熱系統(tǒng)沒有顯著改變,重新標定的熱容量與前一次熱容量值相差不應大于0.25%。 熱容量有效范圍確定 在使用新型熱量計前,應確定其熱容量的有效工作范圍。 方法:苯甲酸質量0.7-1.3g(涵蓋可能涉及的溫升

14、范圍)進行熱容量標定(至少8次),在兩個端點分別做兩次重復測定。以t為橫坐標,熱容量E為縱坐標,繪制關系圖,觀察有無線性關系?;蛴酶戒汦一元線性回歸法求相關系數(shù) r,判斷有無相關性。若無相關性,在該溫升范圍內熱容量可視為常數(shù)。否則,要根據(jù)實際溫升用回歸方程(或查圖)確定熱容量。 例:對一新熱量計進行標定的結果如下: t EJ/ 2.012 10002 2.020 9994 2.385 10010 2.9045 10008 3.2005 9990 3.5023 9986 3.7503 10001 3.8911 10005 請判定t與E是否存在線性關系?本次標定是否有效?解:1、從所列數(shù)據(jù)可以看出

15、,E沒有隨t增大(減?。┒?增大(減?。┶厔?,因此二者無線性關系。 也可計算相關系數(shù) r,r=-0.1618 r的絕對值遠小于臨界值r0.05,6,因此二者無線性關系。 (0.05:顯著性水平;6:自由度,即數(shù)據(jù)對數(shù)目-變量個數(shù)) 2、 E均值為10000J/ ,標準差8.6 相對標準差:8.6/10000 *100%=0.09% 相對標準差0.2%,符合國標對熱容量標定精密度要求, 本次標定有效。 發(fā)熱量測定過程中如何處理難燃煤和易噴濺煤。 難燃煤難燃煤:包擦鏡紙或摻苯甲酸。包紙要事先測出紙熱值。最后在計算結果時扣除擦鏡紙或苯甲酸燃燒熱。 紙熱值的測定和煤樣測定一樣(抽幾張紙團成團),測出

16、每克紙燃燒放出的熱量。以后的測定中,只要稱出包紙的重量,即可算出擦鏡紙燃燒熱。 苯甲酸的標準熱值則可從標準物質證書中查得。 易噴濺煤易噴濺煤:棉線或點火絲應與煤樣保持一微小距離?;虬羚R紙,再進行擦鏡紙燃燒熱校正。 發(fā)熱量測試過程中如何進行點火熱校正? 棉線點火棉線點火 剪下n根合適長度的棉線,稱出總重,計算每根棉線重量。 一根棉線點火熱:一根棉線重量*棉線燃燒熱 鎳鉻絲發(fā)出的電能熱(點火電熱能)=U*I*t 用萬用表測出電壓、電流,用秒表測出點火時間。 總點火熱=棉線點火熱+點火電熱能 金屬絲點火金屬絲點火 剪下n根合適長度的點火絲,稱重得G。 每根點火絲燃燒熱=點火絲的標準燃燒值*G/ n有關發(fā)熱量的計算有關發(fā)熱量的計算 例 某 礦 批 煤 報 出 結 果 如 下 : M t = 4 . 4 % , A d = 3 0 . 8 5 % , Qnet,ar=21.50MJ/kg,Hdaf=5.68% 局抽測其同批分析存查樣,測值為:Mad=1.63%, St,ad=0.20

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