
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1、五水硫酸銅的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庥刹换顫娊饘倥c酸作用制備鹽的方法 ;學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理與方法 ;學(xué)習(xí)水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮,固體灼燒等基本操作 。實(shí)驗(yàn)原理 Cu + 2NNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 3NO2+ 2H2O討論:討論: 1. 硝酸的作用,在混酸中發(fā)生的反應(yīng)? 氧化劑;實(shí)驗(yàn)原理2. 反應(yīng)近于結(jié)束后,體系中有哪些雜質(zhì),如何除去,除雜的原理? 雜質(zhì):未反應(yīng)的銅,硝酸銅;除雜:傾潷法除去未反應(yīng)的銅;銅不溶,銅鹽可溶。反應(yīng)液蒸發(fā)、濃縮、冷卻后過(guò)濾,硫酸銅與硝酸銅分離;在0100 的范圍內(nèi)硝酸銅的溶解度大于硫酸銅。實(shí)驗(yàn)原理溶解度數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)原理 3. 重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理,如何
2、除去雜質(zhì)? 先將晶體溶解,再使它重新析出的過(guò)程稱重結(jié)晶。重結(jié)晶法提純物質(zhì),利用了物質(zhì)的溶解度隨溫度而變化的性質(zhì)、不同物質(zhì)在溶解度上的差異。實(shí)驗(yàn)原理 在待提純物中加適量水,加熱使成飽和溶液,趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì);濾液冷卻析出提純物,過(guò)濾,與可溶性雜質(zhì)分離,使物質(zhì)提純。 溶劑:提純物可溶,但不反應(yīng); 提純物:溶解度隨溫度變化而變化大。 實(shí)驗(yàn)步驟 1灼燒 討論討論灼燒的目的? 除去油污。為什么不用灼燒法將銅屑氧化? 灼燒只能氧化銅屑的表面。實(shí)驗(yàn)步驟 怎樣判斷油污已除去,灼燒可結(jié)束?怎樣判斷蒸發(fā)皿已冷卻? 銅屑表面均發(fā)黑;手放蒸發(fā)皿上方,不感到熱后手背接觸皿底,若與體溫同,已冷。實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng)注
3、意事項(xiàng) 蒸發(fā)皿先用小火預(yù)熱,不能驟熱、驟冷,否則破裂; 正確放置坩堝鉗; 剛灼燒好的蒸發(fā)皿不能放在桌面上。實(shí)驗(yàn)步驟 2. 制備(1)加酸反應(yīng) 討論討論 為什么在通風(fēng)櫥內(nèi)加濃硝酸,為什么要緩慢、分批,盡量少加? 硝酸加入,立即與銅反應(yīng),產(chǎn)生有毒NO2; 一次性加入硝酸,反應(yīng)劇烈,當(dāng)大量NO2逸出時(shí),會(huì)夾帶溶液溢出;避免硝酸分解; 盡量少加:減少引進(jìn)雜質(zhì)NO3-。實(shí)驗(yàn)步驟 水浴加熱時(shí)為什么要蓋上表面皿? 反應(yīng)進(jìn)行時(shí),減少水蒸發(fā);若溶劑少,析出的硫酸銅包在銅屑表面,使反應(yīng)速率減慢。何時(shí)補(bǔ)加酸,如何加? 待NO2少時(shí)補(bǔ)加酸(約10min后);將硫酸、硝酸放在量筒里,用滴管伸進(jìn)蒸發(fā)皿出液口滴加。 實(shí)驗(yàn)步
4、驟 如何判斷反應(yīng)完成? 用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿觀察,當(dāng)銅屑幾乎全部溶解,表示反應(yīng)完成。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 在通風(fēng)櫥內(nèi),蒸發(fā)皿冷后邊加濃硝酸邊攪拌,反應(yīng)慢慢加快。酸不要加錯(cuò),體積數(shù)要對(duì)。濃硝酸不要接觸皮膚; 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)前選擇沿口平整的蒸發(fā)皿作反應(yīng)器,蒸發(fā)皿與燒杯(代替水浴鍋)的大小要匹配(為什么?)。表面皿應(yīng)蓋住蒸發(fā)皿,并與蒸發(fā)皿吻合(為什么?) ; 燒杯嘴處會(huì)冒出水蒸氣,此處易燙傷皮膚,用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿時(shí)應(yīng)避開此處。蒸發(fā)皿的出液口轉(zhuǎn)向兩邊,便于加液 ;實(shí)驗(yàn)步驟 通風(fēng)櫥中桌面少,只放必要的儀器。加酸時(shí)蒸發(fā)皿在泥三角上放穩(wěn),不要打翻。開關(guān)煤氣龍頭時(shí),不要碰石棉網(wǎng)的鐵絲,以免帶翻水浴,蒸發(fā)皿 ; 水
5、浴加熱的水蒸氣量要充足(為什么?); 反應(yīng)期間,若有CuSO4析出,補(bǔ)加少量熱水溶解晶體,使銅與酸接觸。實(shí)驗(yàn)步驟 (2) 傾潷法 討論討論 什么情況下采用傾潷法分離固液兩相,它的優(yōu)缺點(diǎn)? 固體密度大,顆粒大;簡(jiǎn)便快速,分離不徹底。實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 傾潷前準(zhǔn)備好小燒杯或另一蒸發(fā)皿、坩堝鉗、玻棒; 用坩堝鉗從水浴上取下蒸發(fā)皿,手拿蒸發(fā)皿、玻棒引導(dǎo),從出液口先快后慢轉(zhuǎn)移溶液(為什么?); 若有硫酸銅析出,用玻棒盡量轉(zhuǎn)移晶體,最后用少量熱水溶解、轉(zhuǎn)移。水不能加多(為什么?)。 實(shí)驗(yàn)步驟 (3) 水浴蒸發(fā) 討論討論為什么用水浴蒸發(fā)? 因溫度高時(shí),CuSO4、5H2O會(huì)失去結(jié)晶水。怎樣判斷蒸發(fā)、
6、濃縮已完成? 當(dāng)液面均被晶體占滿。 實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 水浴蒸發(fā)期間不能蓋表面皿(為什么?); 冷至室溫方可過(guò)濾(為什么?)。實(shí)驗(yàn)步驟 3. 重結(jié)晶 討論討論 從哪一步開始儀器需用蒸餾水蕩洗,溶劑需用蒸餾水? 粗產(chǎn)品重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)步驟 為什么1g粗產(chǎn)品加1.2mL水溶解? 提純物溶于適量水,加熱成飽和溶液,趁熱過(guò)濾除去不溶物,要達(dá)到此目的提純物要全溶??紤]熱過(guò)濾時(shí)的溫度低于100 ,故參考80 時(shí)硫酸銅的溶解度83.8g/100g水 。實(shí)驗(yàn)步驟 趁熱過(guò)濾操作時(shí),漏斗要預(yù)熱嗎?熱過(guò)濾的注意處? 不必。須做好過(guò)濾的準(zhǔn)備后再加熱,一旦溶解完全立即連接水泵,全部轉(zhuǎn)移溶液過(guò)濾。若加熱時(shí)間長(zhǎng),或溶液
7、冷了,則硫酸銅析出而損失。 實(shí)驗(yàn)步驟 怎樣判斷濾液是否需水浴加熱? 若熱濾液在冷濾瓶中無(wú)晶體析出,則需水浴加熱。盡快將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿水浴加熱。液面一旦有晶體出現(xiàn)立即停止加熱(為什么?)實(shí)驗(yàn)步驟 濾瓶有晶體轉(zhuǎn)移不出,如何處理? 水浴加熱濾瓶,待晶體溶解后轉(zhuǎn)移?;蛴貌0魯噭?dòng)溶液和晶體,邊攪動(dòng),邊傾倒、邊抽出玻棒,使溶液帶出晶體。將部分溶液倒回濾瓶,再重復(fù)一次。 計(jì)算重結(jié)晶的理論產(chǎn)率(在實(shí)驗(yàn)空隙中進(jìn)行)。 基本操作 觀看錄象或教師示教: 固體的灼燒、表面皿的洗滌與使用、水浴加熱、傾潷法過(guò)濾、純水的使用、硫酸銅的制備。 教學(xué)安排 在通風(fēng)櫥中準(zhǔn)備好水浴裝置后灼燒銅;銅屑冷卻時(shí)點(diǎn)火加熱水浴水,準(zhǔn)備酸。銅與酸反應(yīng)期間先準(zhǔn)備補(bǔ)加的酸,后準(zhǔn)備傾潷過(guò)濾用的小燒杯或蒸發(fā)皿,水浴蒸發(fā)、冷卻期間準(zhǔn)備過(guò)濾裝置。教學(xué)安排 重結(jié)晶時(shí)先準(zhǔn)備
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