分光光度法測(cè)定鐵含量

1、姓名:封德軍 指導(dǎo)老師 :陶明學(xué)號(hào):1004010026 班級(jí):2010 級(jí)化學(xué)專業(yè)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?:1、初步熟悉 722 型分光光度計(jì)的使用方法。2、熟悉測(cè)繪吸收光譜的一般方法。3、學(xué)習(xí)如何選擇分光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件二、 實(shí)驗(yàn)原理 : 1、 在 pH =29 的溶液中, 鄰二氮菲 (phen 與 Fe 2+生 成 穩(wěn) 定 的紅 色配 合物 , 反應(yīng) 方程式為 :2Fe 3+2NH2OH.HCl 2Fe 2+N2+H2O+4H+2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 處。 根據(jù)朗伯比爾定律 : A=Kbc, 溶液中濃度與其吸光度之間具有直線關(guān)系 , 可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè) 定。三、實(shí)驗(yàn)步驟 :1、用吸量

2、管吸取 0.0ml 和 5ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入兩個(gè) 50ml 容量瓶中 ,加 入 1ml 鹽酸羥胺溶液 , 搖勻。 再加入 2ml 領(lǐng)二氮菲水溶 液 , 5ml 醋酸鈉水溶液 ,用水 稀釋至刻度,搖勻,放置 10min 。 2、取兩支 1cm 比色皿, 先用蒸餾水清洗 2-3次再 用試液潤(rùn)洗 3-4次, 分別將配好的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液注入比色皿 , 并用鏡頭紙拭去光潔面 的試液。以試劑空白 (即 0.0ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 為參比溶液 ,調(diào)節(jié)分光 光度計(jì)使其在參比 溶液中透光率為 100%。在 440-570nm 之間,每隔 10nm 測(cè)一次吸光度 ,最后測(cè)的在 510nm 附近吸光度最大。在最大

3、吸 收峰附近 , 每隔 5nm 測(cè)量一次吸光度 , 即在 505nm 與 515nm 處分別測(cè) 量一次吸光度。3、顯色劑用量的確定 :在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和 20ml 鹽酸羥胺溶液 , 搖勻。 分別加入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml鄰 二氮菲溶液 ,再各 加 5.0 ml 乙酸鈉溶液 , 以水稀釋至刻度 ,搖勻。放置 10min, 以水為參比 ,在選定波長(zhǎng) 下測(cè) 量各溶液的吸光度。 以顯色劑鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、 相應(yīng)的吸光 度為 縱坐 標(biāo) ,繪制吸光度 -顯色劑用量曲線 ,確定顯色劑的用量。 4、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線

4、的測(cè)定 : 取 6個(gè) 50 ml容量瓶,編序號(hào) 為 1 2 3 4 5 6 7并分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10ug/ml0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 試樣 , 鹽酸羥氨 (20g/L 2ml, 搖勻。用水稀釋 至 刻度,搖勻后再放置 10min 。用 1cm 比色皿,以空白為參比溶液 , 在 510nm 處測(cè)量各 吸光度。5、石灰石中試樣鐵的測(cè)定 :準(zhǔn)確稱取 0.4-0.5g 于 100ml 燒杯中, 加入少量蒸餾 水潤(rùn)濕,小心滴加 3mol/L鹽酸溶液至式樣溶解 ,轉(zhuǎn)移 至 50ml 容量瓶中,用少量蒸餾水 淋洗燒杯數(shù)次 ,一并轉(zhuǎn)移至容量瓶

5、中。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟 ,加入各種試劑 ,測(cè)量吸 光度。四、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果2、不同顯色劑用量時(shí)的吸光度3、不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)吸光度 :(0.29g 試樣此圖線性關(guān)系較好五、討論:1、在進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量時(shí)波長(zhǎng)選擇從大到小的方式進(jìn)行測(cè)量 ,且當(dāng) 波長(zhǎng)調(diào)整時(shí)出現(xiàn) 以下情況如 （待測(cè)波長(zhǎng)為 510nm 但調(diào)整時(shí)波長(zhǎng)變?yōu)榱?508或更小時(shí) ,應(yīng)將波長(zhǎng)調(diào)為 520 后再調(diào)為 510nm 即為了減小機(jī)械 誤差。2、在運(yùn)用 y=ax+b這個(gè)公式時(shí) r 2 0.9時(shí)8說明線性關(guān)系較好。 六、思考題:1、加入鹽酸羥氨和醋酸鈉的作用 ?答:鹽酸羥氨作用是還原 Fe3+,醋酸鈉作用是作為緩沖劑 2:使用 722 型分光光度 計(jì)及比色皿時(shí)應(yīng)注意什么問題 ?答:取拿比色皿時(shí) ,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面 ,而不能碰 比色皿的光學(xué)表 面比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌 , 也 不能用毛刷清洗。 比色皿外壁 附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的 吸水紙吸干 ,不要擦拭 ,以免損傷它的光學(xué)表 面。3、吸光度的加和性原則是什么 ?答: