乙酰苯胺的制備

1、乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗(yàn)有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗(yàn)一一. . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膌掌握制備酰胺的原理和方法；掌握制備酰胺的原理和方法；l掌握刺形分餾柱的作用；掌握刺形分餾柱的作用；l掌握從固體粗產(chǎn)物中除去水溶性雜質(zhì)的方掌握從固體粗產(chǎn)物中除去水溶性雜質(zhì)的方法，并用重結(jié)晶進(jìn)一步純化。法，并用重結(jié)晶進(jìn)一步純化。0.13mol0.13mol二二. . 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式：反應(yīng)式：以冰醋酸作為?；噭┮员姿嶙鳛轷；噭?.055mol0.055mol可防止苯胺被氧化，已經(jīng)有顏色可防止苯胺被氧化，已經(jīng)有顏色的說(shuō)明已被氧化（可能是對(duì)苯醌，的說(shuō)明已被氧化（可能是對(duì)苯醌，硝基苯）在

2、鋅粉作用下變成對(duì)苯硝基苯）在鋅粉作用下變成對(duì)苯二酚和苯胺。二酚和苯胺。 如何提高產(chǎn)率？如何提高產(chǎn)率？1 1、反應(yīng)物過(guò)量、反應(yīng)物過(guò)量2 2、除去產(chǎn)物、除去產(chǎn)物，使反應(yīng)平衡向右移動(dòng)，使反應(yīng)平衡向右移動(dòng)采用過(guò)量的冰醋酸。采用過(guò)量的冰醋酸。為什么不采用過(guò)量的苯胺？為什么不采用過(guò)量的苯胺？除去產(chǎn)物除去產(chǎn)物“水水”（為什么？（為什么？）。本實(shí)驗(yàn)采用本實(shí)驗(yàn)采用分餾分餾除水，為什么？除水，為什么？ 從反應(yīng)物的成本考慮：從反應(yīng)物的成本考慮：從最終產(chǎn)品的分離、純化考慮：從最終產(chǎn)品的分離、純化考慮：沸點(diǎn)不同：醋酸（沸點(diǎn)不同：醋酸（118118）；苯胺）；苯胺（184184）；乙酰苯胺（）；乙酰苯胺（304304）。

3、）。水（水（100100）與醋酸（）與醋酸（118118）的沸點(diǎn)相差較?。┑姆悬c(diǎn)相差較?。ㄐ∮冢ㄐ∮?030），簡(jiǎn)單蒸餾難以將其分離。而分），簡(jiǎn)單蒸餾難以將其分離。而分餾則可以將其分離。餾則可以將其分離。 二二. . 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 所謂分餾就是采用一個(gè)分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的液體所謂分餾就是采用一個(gè)分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的液體混合物進(jìn)行分離的方法?；旌衔镞M(jìn)行分離的方法。 分餾的原理和蒸餾是一樣的，分餾的原理和蒸餾是一樣的，分餾分餾實(shí)際上就是實(shí)際上就是多次的多次的蒸餾蒸餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使液體混合物進(jìn)行使液體混合物進(jìn)行多次氣化和

4、冷凝多次氣化和冷凝。上升的蒸氣部分。上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者發(fā)生熱冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者發(fā)生熱量交換。結(jié)果上升蒸氣中易揮發(fā)（低沸點(diǎn)）組分增加，量交換。結(jié)果上升蒸氣中易揮發(fā)（低沸點(diǎn)）組分增加，而下降的冷凝液中難揮發(fā)（高沸點(diǎn)）組分增加，如此而下降的冷凝液中難揮發(fā)（高沸點(diǎn)）組分增加，如此進(jìn)行多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。進(jìn)行多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。為了增大氣液兩相的接觸面積，提為了增大氣液兩相的接觸面積，提高分離效率，通常將分餾柱柱身加高分離效率，通常將分餾柱柱身加工成特定的形狀，或者在柱中裝填工成特定的形狀，或者在柱中裝填特

5、制的填料。特制的填料。三三. . 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置刺形分餾柱刺形分餾柱乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備石棉繩石棉繩四四. . 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)五五. . 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟50mL50mL茄形燒瓶茄形燒瓶5mL5mL苯胺苯胺7.5mL7.5mL冰乙酸冰乙酸少許鋅粉少許鋅粉安裝分餾裝置安裝分餾裝置小火加熱微沸小火加熱微沸15min15min大火加熱大火加熱有液體餾出，分餾柱柱頂溫度控制在有液體餾出，分餾柱柱頂溫度控制在100-110100-110至溫度下降或燒瓶?jī)?nèi)冒白霧至溫度下降或燒瓶?jī)?nèi)冒白霧停止加熱停止加熱攪拌下趁熱倒入攪拌下趁熱倒入100mL100mL冷水中冷水中冷卻冷卻抽濾抽

6、濾冷水洗滌冷水洗滌水重結(jié)晶水重結(jié)晶粗產(chǎn)物粗產(chǎn)物產(chǎn)品產(chǎn)品燒瓶需干燥燒瓶需干燥注意各接口處（特別是燒瓶與注意各接口處（特別是燒瓶與分餾柱接口）不能漏氣；分餾分餾柱接口）不能漏氣；分餾柱需外裹石棉繩保溫。柱需外裹石棉繩保溫。應(yīng)確保電熱套加熱功率足夠應(yīng)確保電熱套加熱功率足夠大，否則蒸氣無(wú)法到達(dá)分餾大，否則蒸氣無(wú)法到達(dá)分餾柱柱頂。柱柱頂。注意鋅粉勿倒出注意鋅粉勿倒出重結(jié)晶的操作重結(jié)晶的操作溶解溶解活性碳活性碳趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾冷卻冷卻抽濾抽濾溶劑的選擇？溶解的溶劑的選擇？溶解的裝置，溶劑的量裝置，溶劑的量什么時(shí)候加？加入的量？什么時(shí)候加？加入的量？扇形濾紙的折疊，漏扇形濾紙的折疊，漏斗的預(yù)熱，裝置斗的預(yù)熱，裝置是否直接放在冷水中冷卻？是否直接放在冷水中冷卻？六六. . 產(chǎn)品純化過(guò)程產(chǎn)品純化過(guò)程CH3CONHC6H5CH3COOHC6H5NH3CH3COO混合物混合物濾渣濾渣濾液濾液CH3CONH