制藥工藝綜合實驗指導書2015秋

1、 制藥工藝綜合實驗實驗指導書制藥工藝綜合實驗實驗指導書適用專業(yè): 制藥工程 課程代碼: 6013169 總學時: 2.5周 總學分: 2.5編寫單位: 生物工程學院 編 寫 人: 何宇新 審 核 人: 李 玲 審 批 人: 袁永俊 批準時間:2015年12月21日目 錄 實驗一 學習查閱中國藥典的方法（實驗代碼1）3實驗二 硬膠囊劑的制備（實驗代碼2）5實驗三 感冒顆粒的制備（實驗代碼3）8實驗四 鼻淵糖漿的制備（實驗代碼4）11實驗五 輸液劑的制備（實驗代碼5）13實驗六 抗氧劑抗氧化作用的觀察（實驗代碼6）16實驗七 浸出制劑的制備（實驗代碼7）19實驗八 對乙酰氨基酚片的質量檢查（實驗代

2、碼8）23實驗九 黃連解毒湯提取工藝優(yōu)選（實驗代碼9）26前 言制藥工藝綜合實驗選編了具有代表性的常用劑型的制備及質量評定、質量檢查方法，介紹了藥學實驗中常用儀器和設備的應用。實驗時要求學生做到以下各項：1實驗前充分做好預習，明確本次實驗的目的和操作要點。2進入實驗室必須穿好實驗服，準備好實驗儀器藥品，并保持實驗室的整潔安靜，以利實驗進行。3嚴格遵守操作規(guī)程，特別是稱取或量取藥品，在拿取、稱量、放回時應進行三次認真核對，以免發(fā)生差錯。稱量任何藥品，在操作完畢后應立即蓋好瓶塞，放回原處，凡已取出的藥品不能任意倒回原瓶。4要以嚴肅認真的科學態(tài)度進行操作，如實驗失敗時，先要找出失敗的原因，考慮如何改

3、正，再征詢指導老師意見，是否重做。5實驗中要認真觀察，聯(lián)系所學理論，對實驗中出現(xiàn)的問題進行分析討論，如實記錄實驗結果，寫好實驗報告。6嚴格遵守實驗室的規(guī)章制度，包括：報損制度、賠償制度、清潔衛(wèi)生制度、安全操作規(guī)則以及課堂紀律等。7要重視制品質量，實驗成品須按規(guī)定檢查合格后，再由指導老師驗收。8注意節(jié)約，愛護公物，盡力避免破損。實驗室的藥品、器材、用具以及實驗成品，一律不準擅自攜出室外。9實驗結束后， 須將所用器材洗滌清潔，妥善安放保存。值日生負責實驗室的清潔、衛(wèi)生、安全檢查工作，將水、電、門、窗關好，經指導老師允許后，方得離開實驗室。實驗一 學習查閱中國藥典的方法（實驗代碼1）一、實驗目的和任

4、務1.熟悉實驗室的要求。2.熟悉和管理好基本實驗儀器。3.通過查閱中國藥典2015年版中有關項目和內容的練習，熟悉藥典的使用方法。二、實驗內容1.聽講實驗室要求后，認真閱讀。2.清點、洗刷基本儀器，熟悉排放秩序。附注每次實驗前必須閱讀實驗要求，直到每條均已習慣為止。3.按照下列各項要求，查閱藥典，記錄查閱結果并寫出所在頁數(shù)。順序查閱項目藥典頁數(shù)查閱結果123456789101112131415161718甘油栓貯存法甘油的相對密度注射用水質量檢查項目滴眼劑質量檢查項目葡萄糖注射液規(guī)格微生物限度檢查法青霉素V鉀片溶出度檢查方法鹽酸嗎啡類別熱原檢查法密閉、密封、冷處、陰涼處的含義甘草性狀甘遂鑒別甘

5、草浸膏制備方法丸劑重量差異檢查方法流浸膏劑制備方法益母草流浸膏乙醇量細粉易溶、略溶的含義部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁部 頁三、 實驗儀器、設備及材料 中國藥典2015年版電子版。四、實驗原理略。五、 主要技術重點、難點略。六、 實驗步驟略。七、 實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題

6、討論八、思考題1學習實驗室要求，有什么意見?2中國藥典中溶液百分比濃度表示方法有哪幾種？3.中國藥典各部共收載了幾種劑型？4我國藥品質量標準有那些？實驗二 硬膠囊劑的制備（實驗代碼2）一、實驗目的和任務1、掌握硬膠囊劑的制備工藝。2、掌握用膠囊板手工填充硬膠囊的方法。3、掌握硬膠囊劑的質量檢查方法。二、實驗內容1、鹽酸黃連素硬膠囊劑的制備根據(jù)以下處方進行制備：鹽酸小檗堿10g、淀粉10g、淀粉漿（10）適量、硬酯酸鎂0.15g，共制成50粒。2、質量檢查進行外觀、裝量差異檢查、崩解時限的檢查。三、實驗儀器、設備及材料鹽酸小檗堿、淀粉、硬酯酸鎂、膠囊填充板、制粒篩、烘箱、0號膠囊殼四、實驗原理硬

7、膠囊劑是將藥物填裝于硬膠囊中制成的固體劑型。中藥硬膠囊劑的制備關鍵在于藥材的處理與填裝。根據(jù)藥材性質及體積的不同，可將藥材全部粉碎成細粉或將藥材制成半浸膏與浸膏粉，直接填充用，也可將藥粉制成顆?；蛭⑼韫┨钛b用。硬膠囊的制備工藝流程為：空膠囊的制備藥物處理藥物填充膠囊的封口除粉和磨光質檢包裝。填裝的操作要點在于填裝均勻，對于流動性差的藥粉，可加入適宜的輔料或制成顆粒，以增加其流動性，減少藥物分層，保證裝量準確。填裝的方法有手工填充與機械灌裝兩種。本實驗是將藥物與適宜輔料混合均勻，用膠囊板手工填充而制得硬膠囊。制得的成品按中國藥典2015版膠囊劑通則中有關規(guī)定做質量檢查。五、主要技術重點、難點中藥

8、硬膠囊劑的制備關鍵在于藥材的處理與填裝。六、實驗步驟1、膠囊劑的制備取鹽酸小檗堿粉碎，過80目篩，與淀粉混勻，加入淀粉漿適量，拌和制成軟材，壓過80100目篩制粒，于6070干燥，整粒，加入硬脂酸鎂，混合均勻，裝入膠囊，即得。2、質量檢查（1）外觀 表面光滑、整潔、不得粘連、變形和破裂，無異臭。（2）裝量差異檢查膠囊劑裝量差異限度，應符合下表規(guī)定。膠囊裝量差異限度表 膠囊劑內容物的平均裝量 裝量差異限度 0.3g以下 ±10% 0.3g 或 0.3g以上 ±7.5%檢查方法：取供試品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內容物（不能損失囊殼），硬膠囊殼用小刷或其它適宜的用具（如棉

9、簽等）拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求得每粒內容物裝量與平均裝量。每粒裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒。并不得有1粒超出裝量差異限度的1倍。（3）崩解時限 除另有規(guī)定外，取供試品6粒，照片劑崩解時限項下方法檢查，各粒均應在30分鐘以內全部崩解并通過篩網(wǎng)（囊殼碎片除外），如有1粒不能全部通過，應另取6粒復試，均應符合規(guī)定。 七、實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記

10、錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題1、比較中藥硬膠囊劑與散劑、片劑的異同點（從制法、質量要求、臨床應用等方面考慮）。2、硬膠囊在填充時應注意什么？實驗三 感冒顆粒的制備（實驗代碼3）一、實驗目的和任務1、掌握中藥顆粒劑的工藝過程及操作2、掌握顆粒劑質量檢查方法二、實驗內容1、顆粒劑的制備根據(jù)以下處方進行顆粒劑的制備：板藍根100g、野菊花35g、牛膝62g、貫眾62g、滑石粉適量、淀粉30g、糊精5g。2、顆粒劑常規(guī)質量檢查 進行以下質量檢查：1粒度；2水分；3溶化性；4裝量差異。三、實驗儀器、設備及材料 板藍根、野菊花、牛膝、貫眾、滑石粉、淀粉、糊精、電爐、不銹鋼鍋、制粒篩、藥典

11、篩、燒杯、烘箱。四、實驗原理中藥經提取、精制、濃縮等工序制成浸膏，加入輔料制成顆粒，經干燥、整粒即得顆粒劑。五、 主要技術重點、難點中藥顆粒劑的制備工藝最重要的步驟是制軟材和制粒。軟材一定要軟硬適宜，便于制粒。六、 實驗步驟1、顆粒劑的制備（1）膏料：取膏料藥物（板藍根、野菊花、牛膝、貫眾），置煎煮鍋內，加6倍量水煮沸30分鐘，濾布濾過，藥渣再加4倍水煮沸30分鐘，濾過，合并濾液，濃縮至約100ml。（2）醇沉處理：根據(jù)稠液體積，加入乙醇（280ml）使含醇量達70%，冷藏靜置24小時。（3）收浸膏：將醇沉藥液抽濾，濾液水浴揮乙醇至小體積，移至小燒杯中，于水浴中濃縮至約35g。（4）混合粉料：

12、將淀粉、糊精混勻。（5）制粒：將粉料置搪瓷盤內，加入熱浸膏迅速均勻，制成軟材，于一號篩（14目）上擠出制粒，顆粒攤于搪瓷盤內，置烘箱中（80）干燥45分鐘。2、顆粒劑常規(guī)質量檢查（1）粒度依法檢查（中國藥典2015年版一部附錄），不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末總和，不得超過8%。（2）水分依法檢查（中國藥典2015年版一部附錄），含水分不得超過5%。（3）溶化性取顆粒劑10g，加入熱水200ml，攪拌5min，應全部溶化，不得有焦屑等異物。（4）裝量差異單劑量包裝的顆粒劑的裝量差異限度，應符合下表規(guī)定。表1 單劑量包裝顆粒劑裝量差異限度標示裝量裝量差異限度1.0g或1.0g以下

13、77;10%1.0g以上至1.5g±8%1.5g以上至6g±7%6g以上±5%七、 實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題1、制備顆粒劑應注意哪些問題？2、顆粒劑通常應做哪些質量檢查？3、顆粒劑處方中若含揮發(fā)性成分，應如何處理？實驗四 鼻淵糖漿的制備（實驗代碼4）一、實驗目的和任務1、掌握糖漿劑的制備方法。2、學

14、習含糖量和相對密度的測定方法。二、實驗內容1、糖漿劑的制備根據(jù)以下處方進行糖漿劑的制備：蒼耳子150g、辛夷30g、野菊花10g、金銀花10g、茜草10g、蔗糖60g、山梨酸0.2g。2、糖漿劑的常規(guī)質量檢查進行以下質量檢查：（1）含糖量的測定；（2）相對密度測定。三、 實驗儀器、設備及材料 蒼耳子、辛夷、野菊花、金銀花、茜草、蔗糖、山梨酸、電爐、不銹鋼鍋、漏斗、濾布、燒杯。四、實驗原理除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量應不低于60%（g/ml）。一般將藥材提取濃縮液或將藥物用新沸過的水溶解后，加入單糖漿；如直接加入蔗糖配制，則需煮沸，濾過，并自濾器上添加適量新沸過的水，使成處方規(guī)定量。糖漿中如需加

15、入山梨酸或苯甲酸等防腐劑，其用量一般為0.2%，對羥基苯甲酸酯類的用量一般為0.05%。如需加入其他附加劑，其品種和用量應符合國家的有關規(guī)定，應不影響制品穩(wěn)定，并注意避免對檢驗產生干擾。必要時可添加適量的乙醇、甘油或其它多元醇。含有藥材提取物的糖漿，允許有少量輕搖易散的沉淀。五、主要技術重點、難點中藥糖漿劑的制備工藝最重要的步驟是濾過和矯味。口感一定要好，溶液要澄清。六、 實驗步驟1、糖漿劑的制備以上五味藥材，加水煎煮兩次，第一次加6倍量水，煎煮30分鐘；第二次加6倍量水，煎煮30分鐘，合并煎液，濾過，濾液濃縮至50ml，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，抽濾，俟冷，加蒸餾水至100m

16、l，攪勻，即得。2、糖漿劑的常規(guī)質量檢查（按照中國藥典2015年版一部附錄進行檢查）（1）含糖量的測定（2）相對密度測定七、實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題（1） 糖漿劑易產生沉淀，其原因可能有哪些？（2） 比較糖漿劑與煎膏劑的異同點？實驗五 輸液劑的制備（實驗代碼5）一、實驗目的和任務1掌握垂熔玻璃濾器的處理方法 。2掌握注射液的配制

17、、濾過、 灌封、滅菌等基本操作。3掌握輸液劑的質量要求和手工生產的工藝過程及操作要點。4練習對輸液瓶、橡膠塞、隔離膜的預處理。5熟悉微孔濾膜的選擇，預處理和使用方法。三、實驗內容1.輸液容器及包裝材料的處理：2.葡萄糖注射液的制備 根據(jù)以下處方進行制備：葡萄糖25g、注射用水適量、全量500ml。三、實驗儀器、設備及材料輸液瓶（100ml）、滌綸隔膜、膠帽、葡萄糖、氯化鈉、鹽酸、垂熔玻璃濾器、注射用活性炭、濾紙、漏斗、PH計、澄明度檢測儀、微粒檢測儀。四、實驗原理1.輸液容器及包裝材料的處理：（1）選好合格輸液瓶，洗去灰塵，淌好清潔液放置24小時，常水洗至中性，如不透明用毛刷刷洗，最后用濾過的

18、注射用水沖洗三次，烘干。（2）新膠帽用3%碳酸鈉溶液煮沸約1小時，常水洗去堿液，再用1%鹽酸煮沸約1小時，常水洗去酸液，用注射用水煮沸約1小時，再用注射用水沖洗至合格。（3）滌輪隔膜，可先浸泡在0.3%的合成洗滌劑內500C以下漂洗，再用常水，蒸餾水，濾過注射用水反復漂洗澄明無異物，浸于過濾注射用水中備用。2.垂熔玻璃濾器的處理 將垂熔玻璃濾器用純化水沖洗干凈,用1%2%硝酸鈉硫酸液浸泡1224小時,再用純化水、注射用水反復抽洗至抽洗液中性且澄明，抽干，備用。3配液 配液用器具按要求處理潔凈干燥后使用。一般配液方法有兩種。（1）稀配法:即將原料藥加入溶劑中，一次配成所需的濃度。（2）濃配法:即

19、將原料藥加入部分溶劑中，配成濃溶液，加熱濾過，必要時可加活性炭處理，也可冷藏后再過濾，然后稀釋到所需濃度。4濾過 過濾方法有加壓濾過，減壓濾過和高位靜壓濾過等。濾器的種類也較多，以供粗濾、預濾和精濾。按實驗室條件，安裝好濾過裝置。5灌封 將濾清的藥液立即灌封。要求劑量準確。易氧化藥物，在灌裝過程中可通惰性氣體。五、主要技術重點、難點靜脈滴注用注射液水溶液（輸液劑）除符合注射劑一般要求外，應無熱原，不溶性微粒應符合規(guī)定，并盡可能與血液等滲。靜脈滴注用乳劑，分散相球粒的粒度純大多數(shù)（80%）應在1m以下，不得有大于5m的球粒，應無熱原，能耐熱壓滅菌，貯存期間穩(wěn)定，不得用于椎管注射。此外，靜脈滴注用

20、注射液pH值應力求接近人體血液的pH值，不得添加任何抑菌劑、輸入人體后不應引起血象異常變化。六、實驗步驟1.葡萄糖注射液的制備取注射用水適量，加熱煮沸，分次加入葡萄糖，不斷攪拌配成50-70%濃溶液，用1%鹽酸溶液調整PH值至3.8-4.0，加入配液量0.1-1.0%的注射用活性炭，在攪拌下煮沸30分鐘，放冷至45-500C時濾除活性炭，濾液中加注射用水至全量，精濾至澄明，灌封，于1100C熱壓滅菌30分鐘。2、質量檢查（1）澄明度檢查 50ml或50ml以上的注射液按直立、倒立、平視三步法旋轉檢視，手持安瓿頸部使藥液輕輕翻轉，用目檢視，每次檢查18秒鐘。除特殊規(guī)定品種外，未發(fā)現(xiàn)有異物或僅帶微

21、量白點者作合格論。（2）pH值（3）不溶性微粒標示為100ml或100ml以上的靜脈用注射液，除另有規(guī)定外，每1ml中含有10m以上的微粒不得過12粒，含25m以上的微粒不得過2粒。七、實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題（1）本品用鹽酸調PH的作用是什么？（2）為了防止葡萄糖注射液變黃，在整個操作過程中，應控制哪些工藝條件？實驗六 抗氧劑

22、抗氧化作用的觀察（實驗代碼6）一、實驗目的和任務通過實驗了解抗氧劑及金屬絡合劑的抗氧作用。二、實驗內容1亞硫酸氫鈉對維生素C的抗氧化作用2乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化的作用三、實驗儀器、設備及材料維生素C、亞硫酸氫鈉、碳酸氫鈉、PH計、具塞試管、分光光度計、乙二胺四醋酸二鈉、硫酸酮。四、實驗原理藥物制劑的基本要求是安全、有效、穩(wěn)定。藥物制劑穩(wěn)定性系指藥品從生產、貯存、直至臨床應用的整個過程中，保持其物理、化學、微生物學穩(wěn)定性，并保持其療效和用藥的安全性。藥物制劑的穩(wěn)定性是評價藥品質量的重要指標之一，是確定藥品有效期的重要依據(jù)。五、主要技術重點、難點 維生素C透光率的測定。六、實驗內容1亞硫

23、酸氫鈉對維生素C的抗氧化作用 稱取維生素C3.85g，加純化水適量溶解，用碳酸氫鈉溶液調pH值為6.0±0.2，加純化水至70ml，攪勻。精密吸取上液10.0ml，置16號具塞試管中。1、2號試管分別精密加入純化水1.0ml；3、4號試管分別精密加入22%的亞硫酸氫鈉溶液1.0ml；5、6號試管分別精密加入11%的亞硫酸氫鈉溶液1.0ml，攪勻。分別從具塞試管中精密吸取4.0ml藥液于430nm處測定透光率，將其余藥液密閉，置水浴鍋中100加熱30分鐘，取出放冷，再分別于430nm處測定透光率。將數(shù)據(jù)填入表中，比較結果。表 亞硫酸氫鈉對維生素C的抗氧化作用試管編號 維生素C含量（%）

24、亞硫酸氫鈉含量（%） 透光率 加熱前 加熱后1 5 02 5 03 5 0.24 5 0.25 5 0.16 5 0.12乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化的作用稱取維生素C3.85g，照1法配制，編號。1、2號試管分別精密加入純化水1.0ml；3、4號試管分別精密加入11%亞硫酸鈉溶液1.0ml；5、6號試管分別精密加入22%乙二胺四醋酸鈉溶液0.5ml和22%亞硫酸氫鈉溶液0.5ml。在以上6支具塞試管中分別加入0.002mol/L硫酸銅溶液1滴。攪勻。分別精密吸取4.0ml藥液于430nm處測定透光率，其余藥液密閉置水浴鍋中100加熱30分鐘，取出，放冷，再分別于430nm處測定透光率，將

25、數(shù)據(jù)填入表中，比較結果（藥液如被濃縮，加熱后應添加純化水至原刻度）。表 金屬離子影響與絡合劑的作用編 號123456維生素C含量（%）亞硫酸氫鈉含（%）EDTA-2Na含量（%）Cu2+含量（mol/L）加熱前透光率10030分鐘加熱后透光率5000.000015000.0000150.100.0000150.100.0000150.10.10.0000150.10.10.00001七、實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器

26、三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題1舉例說明抗氧劑在其他處方中的抗氧作用。2乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化作用的機理是什么？實驗七 浸出制劑的制備（實驗代碼7）一、實驗目的和任務1通過橙皮酊的制備，掌握浸漬法的操作要點。2通過桔梗流浸膏的制備，掌握滲漉法的操作要點。3通過板藍根浸膏粉的制備，掌握浸膏減壓干燥的原理。二、實驗內容1、橙皮酊根據(jù)以下處方進行制備：橙皮(粗粉)20g、70乙醇適量、共制100m1。2、桔梗流浸膏根據(jù)以下處方進行制備：桔梗(粗粉)60g、70乙醇適量、共制成60m1。3、板藍根浸膏粉根據(jù)以下處方進行制備：板藍根100g

27、、水適量。三、 實驗儀器、設備及材料 圓錐形滲漉筒(500ml)、磨塞廣口瓶(500ml)、木槌、接收瓶(250m1)、蒸餾瓶(250m1)、量杯(500m1)、球形冷凝管(25cm)、酒精溫度計、電爐、普通天平、減壓干燥箱、橙皮(粗粉)、桔梗(粗粉)、板藍根(粗粉)、乙醇、蒸餾水。四、實驗原理1酊劑系指藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液體制劑，亦可用流浸膏稀釋制成。除只有規(guī)定外，含有毒、劇藥品的酊劑，每100ml相當于原藥物10g；其它酊劑，每100m1相當于原藥物20g。2流浸膏劑系指藥材用適宜的溶劑浸出有效成分后，蒸去部分溶劑，調整濃度至規(guī)定標準而制成的制劑，亦可用浸膏劑加規(guī)定溶

28、劑稀釋制成。除另有規(guī)定外，流浸膏劑每1ml相當于原照藥材1g。3浸膏劑系指將藥材浸出液濃縮后制得的稠膏狀或粉狀的半固體或固體劑型。除特別規(guī)定外，每1g浸膏劑相當于2-5g原藥材。一些浸膏劑需用稀釋劑調整至規(guī)定標準。浸膏劑分為稠浸膏劑和干浸膏劑兩種，前者為半固體，具有粘性，含水量約為15-20；后者為干燥粉狀制品，含水量約為5，可用稠浸膏劑干燥制備，亦可以采用噴霧干燥法、冷凍干燥法或其它適宜方法將藥材浸出液直接干燥成細粉。4浸出方法(1)浸漬法 取適當粉碎的藥材，置有蓋容器中，加入適量溶劑，密蓋，攪拌或振搖，浸漬3-5日或規(guī)定的時間。傾取上清液，殘渣用力壓榨，擠壓出的殘液與上清液合并(或加入溶劑

29、適量，依法浸漬至有效成分充分浸出；合并浸出液)。加溶劑至規(guī)定量后，靜置24小時，過濾，即得酊劑。(2)滲漉法 藥材經適當粉碎后，加規(guī)定的溶劑均勻濕潤，密閉放置一定時間，均勻裝入滲漉器(圖1)內，加入適量溶劑（高出藥材面）。放置適當時間后，按規(guī)定的速度滲漉并隨時補充溶劑，先收集約85藥材重的初漉液另器保存，續(xù)漉液(約為初漉液的3-5倍)經低溫濃縮后與初漉液含并，稀釋或濃縮至規(guī)定標準，靜置，取上清液分裝，即得。圖1滲漉裝置1滲漉筒；2藥粉；3脫脂棉(未置篩板)，4濾紙；5浸出溶劑；6燒瓶；7接收瓶(3)煎煮法 將經處理的藥材加適量的水，加熱煮沸2-3次而使其有效成分煎出的方法。五、主要技術重點、難

30、點1橙皮中含有揮發(fā)油及黃酮類成分，用70乙醇能使橙皮中的揮發(fā)油全部提出，且防止苦味樹脂等雜質的溶入。2新鮮橙皮與干燥橙皮的揮發(fā)油含量相差較大，故規(guī)定用干橙皮投料。3桔梗的有效成分為皂苷，在酸性水溶液中煮沸，則生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗不宜采用低濃度乙醇作溶劑，以避免苷類水解，且濃縮時溫度不宜過高。若必須用稀醇(55)浸出時，應加入氨溶液調整至微堿性，以延緩苷的水解。4藥材粉碎程度與浸出效率有重要關系。對組織較疏松的藥材如橙皮，選用其粗粉浸出即可；而組織相對致密的桔梗，則可以選用中等粉或粗粉。粉末過細可能導致較多量的樹膠、鞣質、植物蛋白等粘稠物質的浸出，對主藥成分的浸出不利。5裝滲漉筒前，應

31、先用溶劑將藥粉濕潤。裝筒時應注意分次投入，。逐層壓平，做到松緊均勻。投料完畢用濾紙或紗布覆蓋，加少許干凈碎石以防止藥材松動。加溶劑時宜緩慢并注意使藥材間隙不留空氣，滲漉速度以13mlmin為宜。六、實驗步驟 1、橙皮酊按浸漬法制備。稱取干燥橙皮粗粉20g，置廣口瓶中，加70乙醇100ml，密蓋，浸漬3日。傾取上層清液用紗布過濾，殘渣中擠出的殘液與濾液合并，加70乙醇至全量，靜置24小時，過濾，即得。含醇量應為48-54。2、桔梗流浸膏按滲漉法制備。稱取桔梗粗粉60g，加70乙醇適量使均勻濕潤、膨脹后，分次均勻填裝于滲漉筒內，加70乙醇浸沒，浸漬48小時。緩緩滲漉，先收集51m1初漉液，另器保存

32、，繼續(xù)滲漉，續(xù)漉液經低溫減壓濃縮后，與初漉液合并，調整至60m1，靜置數(shù)日，過濾，即得。3、板藍根浸膏粉稱取板藍根100g，洗凈，加水煎煮半小時，過濾；殘渣續(xù)加水煎煮15分鐘，過濾。合并煎液，濃縮成1:1。冷藏后過濾，測比重，用減壓干燥箱干燥成細粉。六、 實驗報告要求實驗報告格式如下：第 組 西華大學實驗報告（理工類）實驗課程名稱： 開課學院及實驗室： 年 月 日實驗項目名稱指 導 教 師學生所在學院年級/專業(yè)/班姓 名學 號成 績一、實驗目的二、實驗設備、儀器三、實驗原理及步驟四、實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結果分析及問題討論八、思考題1橙皮酊除用浸漬法制備外，還可用哪些方法以增加浸出

33、效率？有哪些制備要點?2滲漉法制備浸出制劑時，粗粉先用溶劑濕潤膨脹，浸漬一定時間并先收集藥材量85的初漉液另器保存，以及去除溶劑須在低溫下進行等，各為什么?3比較浸漬法和滲漉法的特點及適應性。4以醇為溶劑制備浸出制劑時，應注意些什么?5與普通干燥法相比，減壓干燥法有哪些特點，為什么？實驗八 對乙酰氨基酚片的質量檢查（實驗代碼8）一、實驗目的1掌握片劑重量差異、崩解時限、硬度和脆碎度等檢查方法。二、實驗內容（1）外觀檢查（2）重量差異檢查（3）硬度檢查（4）脆碎度檢查（5）崩解時限的測定三、實驗儀器、設備及材料分析天平、普通天平、硬度計、脆碎度計、崩解時限檢測儀、對乙酰氨基酚片。四、實驗原理片劑

34、系指藥物與適宜的輔料均勻混合，通過制劑技術壓制而成片狀的固體制劑。它是臨床應用最廣泛的劑型之一，具有劑量準確、質量穩(wěn)定、服用方便、成本低等優(yōu)點。片劑由藥物和輔料二部分組成。輔料是指片劑中除主藥外一切物質的總稱，亦稱賦形劑，為非治療性物質。加入輔料的目的是使藥物在制備過程中具有良好的流動性和可壓性；有一定的黏結性；遇體液能迅速崩解、溶解、吸收而產生療效。輔料應為“惰性物質”，性質穩(wěn)定，不與主藥發(fā)生反應，無生理活性，不影響主藥的含量測定，對藥物的溶出和吸收無不良影響。但是，實際上完全惰性的輔料很少，輔料對片劑的性質甚至藥效有時可產生很大的影響，因此，要重視輔料的選擇。片劑中常用的輔料包括填充劑、潤

35、濕劑、黏合劑、崩解劑及潤滑劑等。制成的片劑要按照中國藥典規(guī)定的片劑質量標準進行檢查。片劑的外觀應完整光潔，色澤均勻且有適宜的硬度，以免在包裝貯運過程中發(fā)生碎片，還必須檢查片劑的重量差異和崩解時限。對有的片劑藥典中還規(guī)定檢查含量均勻度和溶出度，并明確規(guī)定凡檢查含量均勻度的片劑，不再檢查重量差異，凡檢查溶出度的片劑，不再檢查崩解時限。五、主要技術重點、難點 各種檢測儀器的使用。六、實驗步驟（1）外觀檢查 隨機抽取10片，平鋪在白色瓷板上，置于75W白熾燈下60cm處，在距離片劑中心位置30cm處，用肉眼觀察30s，應色澤一致，80100目大小的雜色點不得超過5%，麻面小于5%，并不得有嚴重花斑和異

36、物。（2）重量差異檢查隨機抽取藥10片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，按下式計算片重差異限度。×100片重差異限度（%）= 每片重- 平均片重 平均片重根據(jù)藥典規(guī)定，0.3g以下片劑的重量差異限度為±7.5%，0.3g或0.3g以上者為±5%，超出重量差異限度的片劑不得多于2片，并不得有1片超過限度的1倍。（3）硬度檢查用片劑硬度測定儀進行測定。共測定2片，取其平均值。（4）脆碎度檢查取藥片4片，精密稱定重量后置片劑脆碎度測定儀中，振動4min，除去細粉和碎粒，稱重后與原藥片重量比較，其減重率不得超過0.8%。脆碎度按下式進行計算：脆碎度= =