基于混合磨料的SiC晶體基片(0001)C面化學(xué)機(jī)械拋光液設(shè)計(jì)

1、 2012 屆本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）論文題目：基于混合磨料的SiC晶體基片（0001）C面化學(xué)機(jī)械拋光液設(shè)計(jì)學(xué)生姓名： 所在院系： 機(jī)電學(xué)院所學(xué)專業(yè)： 機(jī)械設(shè)計(jì)制造及其自動(dòng)化導(dǎo)師姓名： 完成時(shí)間： 2012年5月18日摘 要SiC晶片具有大的禁帶寬度、高飽和電子漂移速度、高擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)和抗輻射能力強(qiáng)等優(yōu)良的特性，在高溫、高頻率、大功率、抗輻射等應(yīng)用場(chǎng)合是理想的半導(dǎo)體材料之一。碳化硅襯底基片由于其獨(dú)特的性能和優(yōu)勢(shì)，被廣泛運(yùn)用于發(fā)光二極管（LED）襯底材料，而采用傳統(tǒng)的拋光方法，已很難達(dá)到晶片的高平整度、較好的表面完整性和超光滑無損傷層的要求。因此該襯底材料全局平面化的主要超精

2、密加工方法是采用化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）技術(shù)來完成，而拋光液是影響化學(xué)機(jī)械拋光晶片表面質(zhì)量和去除率的最主要因素。本文系統(tǒng)地分析了影響SiC晶體基片化學(xué)機(jī)械拋光的性能參數(shù)，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，采用金剛石微粉和硅溶膠混合磨料，通過正交實(shí)驗(yàn)、極差分析法等找出了拋光液成分的最優(yōu)組合為分散劑3ml，氧化劑30ml，PH值為13，硅溶膠粒徑為100nm，含量為100ml，金剛石粒徑為2um，含量為5g。此時(shí)可以獲得較高的去除率，能夠有效提高碳化硅加工效率。并通過單因素實(shí)驗(yàn)得到隨著金剛石粒徑、含量的增加，材料去除率隨之增加等各因素水平對(duì)材料去除率的影響規(guī)律。關(guān)鍵詞：碳化硅晶片，化學(xué)機(jī)械拋光，納米硅溶膠，金剛石微粉A

3、bstractSiC wafers with a large band gap, high saturated electron drift velocity, high breakdown electric field strength, thermal conductivity, low dielectric constant and strong anti-radiation excellent characteristics, in the high temperature, high frequency, high power, anti-radiationand other app

4、lications is one of the ideal semiconductor material. Silicon carbide substrate, the substrate because of its unique features and benefits, is widely used in light-emitting diode (LED) substrate materials, Traditional polishing method, has been difficult to achieve high flatness of the wafer, and a

5、better surface integrity and ultra-smooth without the requirements of the damaged layer. Global flattening of the substrate material ultra-precision machining method is the use of chemical mechanical polishing (CMP) technology to complete, but the slurry is the most important factor to affect the qu

6、ality and removal efficiency of chemical-mechanical polishing the wafer surface.This paper systematically analyzes the performance parameters of the chemical mechanical polishing of SiC crystal substrate, In the experimental range, we have adopted the diamond powder and silica sol mixed abrasives, a

7、nd by the orthogonal experiment, range analysis to identify the optimal combination of slurry composition, it is the dispersant 3ml, 30ml oxidant, the PH value of 13, the silica sol particle size 100 nm, the content of 100ml, the diamond particle size of 2um, the content of 5g. At this point you can

8、 get a higher removal, can effectively improve the efficiency of silicon carbide processing. By single factor, we know，With the increase of the diamond particle size, and the content, Material removal rate increases, and the impact of the law of the level of each factor on the material removal rate.

9、Keywords: Silicon Carbide Chips, Chemical Mechanical Polishing, Nano-SiO2 Colloid, Diamond Powder 目 錄1 緒論11.1 論文選題背景11.2 SiC晶片加工技術(shù)的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀31.3化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)概述41.4 本論文的主要工作42 SiC-C面機(jī)械化學(xué)拋光液設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備62.1 試驗(yàn)儀器與設(shè)備62.2 檢測(cè)儀72.3 試驗(yàn)樣品83 SiC單晶片拋光參數(shù)的選擇93.1 影響碳化硅CMP的因素93.2 拋光液成分的選擇103.2.1 磨料的選擇103.2.2 PH調(diào)節(jié)劑的選擇103.2.3 分散

10、劑選擇113.2.4 氧化劑的選擇113.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)113.3.1 明確試驗(yàn)?zāi)康?、選定試驗(yàn)因子113.3.2 選水平、制定因子水平表113.4 試驗(yàn)結(jié)果分析123.4.1 極差分析方法123.4.2 方差分析方法144單因素試驗(yàn)174.1分散劑含量與去除率的關(guān)系184.2 氧化劑含量與去除率的關(guān)系184.3 PH值與去除率的關(guān)系194.4 硅溶膠粒徑與去除率的關(guān)系204.5 硅溶膠含量與去除率的關(guān)系214.6 金剛石粒徑與去除率的關(guān)系224.7 金剛石含量與去除率的關(guān)系234.8 只加金剛石磨料時(shí)與去除率的關(guān)系244.9 只加硅溶膠時(shí)與去除率的關(guān)系244.10 只加硅溶膠和金剛石時(shí)與去除

11、率的關(guān)系254.11 只加白剛玉時(shí)與去除率的關(guān)系254.12 不加磨料時(shí)與去除率的關(guān)系255 結(jié)論25致謝27參考文獻(xiàn)28301 緒論1.1 論文選題背景半導(dǎo)體照明是21世紀(jì)最具發(fā)展前景的高技術(shù)領(lǐng)域之一。半導(dǎo)體照明器件的核心是發(fā)光二級(jí)管（LED,Light Emitting Diode），LED的心臟是一個(gè)半導(dǎo)體芯片。LED被稱為第四代照明光源或綠色光源，LED燈不含鉛和汞等有害物質(zhì)，無頻閃，具有節(jié)能、環(huán)保、體積小、壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于各種裝飾、指示、顯示、背光源、普通照明和城市夜景等領(lǐng)域。采用LED照明可大幅減少電力需求，進(jìn)一步減少溫室氣體排放。世界很多國(guó)家和地區(qū)紛紛出臺(tái)政策，扶持半

12、導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。美國(guó)從2000年起投資5億美元實(shí)施“國(guó)家半導(dǎo)體照明計(jì)劃”，美國(guó)能源部在2009年公布了固態(tài)照明（SSL）制造研發(fā)的產(chǎn)品路線圖，美國(guó)加州等部分州于2012年禁用白熾燈泡，美國(guó)能源部、國(guó)家電子制造商協(xié)會(huì)和光電子產(chǎn)業(yè)發(fā)展協(xié)會(huì)共同制定了美國(guó)2020年前的通用照明用半導(dǎo)體SSL-LED技術(shù)發(fā)展計(jì)劃。日本2008年宣布，3年內(nèi)逐漸停止在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)和銷售白熾燈。韓國(guó)啟動(dòng)LED照明工程，投入4.72億美元、企業(yè)投入7.36億美元，2015年LED將滿足30%的照明需求，預(yù)計(jì)節(jié)約四百萬噸油。歐盟也在2000年7月宣布啟動(dòng)類似的計(jì)劃。中國(guó)在“863”計(jì)劃的支持下，2003年6月份首次提出發(fā)展半導(dǎo)

13、體照明計(jì)劃，十一五期間國(guó)家啟動(dòng)了半導(dǎo)體照明工程。國(guó)內(nèi)LED市場(chǎng)以每年20%的速度增長(zhǎng)，大約為50至60億元人民幣左右。LED產(chǎn)品具有小型化、低發(fā)熱、省電、耐震、光電轉(zhuǎn)換效能高、使用壽命長(zhǎng)、單色發(fā)光及反應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛見于日常生活中，如家用電器的指示燈，汽車后防霧燈等。LED的發(fā)光顏色和發(fā)光效率與制作LED的材料和工藝有關(guān)，目前廣泛使用的有紅、綠、藍(lán)三種。由于LED工作電壓低，能主動(dòng)發(fā)光且有一定亮度，亮度又能由電壓調(diào)節(jié)，且本身耐沖擊，抗振動(dòng)，壽命長(zhǎng)，所以在大型的顯示設(shè)備中，目前尚無其他的顯示方式與LED顯示方式匹敵。半導(dǎo)體材料GaN的應(yīng)用使半導(dǎo)體發(fā)光二極管與激光器上了一個(gè)新臺(tái)階，但是GaN很

14、難制備體材料，必須在其它襯底材料上生長(zhǎng)薄膜，作為GaN的襯底材料有多種，包括碳化硅、藍(lán)寶石、硅、氧化鎂、氧化鋅等，但SiC的匹配最好且能用于大功率，所以碳化硅襯底由于其獨(dú)特的性能和優(yōu)勢(shì)，被廣泛運(yùn)用于發(fā)光二極管（LED）襯底材料。目前，作為半導(dǎo)體器件襯底材料，碳化硅單晶片與硅單晶片相比，具有良好的耐磨損、耐電壓性能，且電耗損可抑制在硅片的數(shù)十分之一至幾十分之一。因此有望作為下一代半導(dǎo)體材料用于高性能且省電的轉(zhuǎn)換設(shè)備、電動(dòng)汽車用功率半導(dǎo)體元件、家電用功率組件等，預(yù)計(jì)今后市場(chǎng)將進(jìn)一步擴(kuò)大。目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)生長(zhǎng)出直徑大于2英寸的SiC單晶，制備的2英寸晶片已經(jīng)達(dá)到外延要求，成功生長(zhǎng)出高亮度的GaN/Si

15、C發(fā)光二級(jí)管?？傊?，中國(guó)LED照明產(chǎn)業(yè)面臨前所未有的政策機(jī)遇、超乎預(yù)期的技術(shù)升級(jí)空間、巨大的市場(chǎng)潛力，發(fā)展前景廣闊。SiC單晶片是繼第一代半導(dǎo)體材料（Ge和Si）、第二代半導(dǎo)體材料（GaAs、InP等）之后發(fā)展起來的第三代半導(dǎo)體材料，具有大的禁帶寬度、高擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度、高飽和電子漂移速度、高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)和抗輻射能力強(qiáng)等優(yōu)良的特性，SiC器件的特性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了Si器件和GaAs器件，在大功率、抗輻射、高溫、高頻率、短波長(zhǎng)光電子器件和不揮發(fā)存儲(chǔ)器件及光電集成等應(yīng)用場(chǎng)合是理想的半導(dǎo)體材料之一，特別是在極端條件和惡劣環(huán)境下都能夠被應(yīng)用。除此之外，SiC單晶片由于其較高的彈性模量、較小的熱膨脹系數(shù)、高

16、的比剛度、高度的尺寸穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱沖擊性、適中的密度，越來越廣泛的被應(yīng)用于空間光學(xué)系統(tǒng)和激光元器件中2。因此，SiC是微電子、電力電子和光電子等高新技術(shù)進(jìn)入21世紀(jì)后賴以繼續(xù)發(fā)展的重要半導(dǎo)體材料之一。SiC的LED可以覆蓋從藍(lán)光到紫外的波段，用于光信息顯示系統(tǒng)及光集成電路等領(lǐng)域中。SiC的這些性能使其成為高頻、大功率、耐高溫、抗輻照的半導(dǎo)體器件的優(yōu)選材料，被用于地面核反應(yīng)堆系統(tǒng)的監(jiān)控、原油勘探、環(huán)境檢測(cè)及航空、航天、雷達(dá)、通訊系統(tǒng)及汽車馬達(dá)等領(lǐng)域的極端環(huán)境中。SiC單晶片的應(yīng)用要求晶片表面超光滑、無缺陷、無損傷，SiC的加工質(zhì)量和精度直接影響器件的性能，例如當(dāng)晶片表面有微小缺陷時(shí)，會(huì)

17、遺傳給外延生長(zhǎng)膜而成為器件的致命缺陷6。SiC單晶的壓縮強(qiáng)度高于其彎曲強(qiáng)度，材料表現(xiàn)為較大的硬脆性。在單晶的加工過程中，SiC的莫氏硬度為9.2，是剛玉的1.8倍，石英的3倍，僅次于金剛石，而且化學(xué)穩(wěn)定性好，常溫下幾乎不與其他物質(zhì)反應(yīng)，所以晶體的切割、研拋難度極大。大直徑、高質(zhì)量的單晶生長(zhǎng)技術(shù)和高精度、高效率、低成本的晶體基片加工技術(shù)是SiC單晶襯底材料制備技術(shù)的關(guān)鍵和發(fā)展方向。而采用傳統(tǒng)的拋光方法，已很難達(dá)到晶片的高平整度、較好的表面完整性和超光滑無損傷層的要求。因此該襯底材料全局平面化的主要超精密加工方法是采用化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）技術(shù)來完成。而在化學(xué)機(jī)械拋光中，拋光液的成分是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果

18、的重要因素。綜上所述，具有超光滑無損傷表面的SiC單晶基片具有廣闊的應(yīng)用前景，無論是滿足國(guó)內(nèi)日益增長(zhǎng)的SiC單晶基片市場(chǎng)需求，發(fā)展我國(guó)的半導(dǎo)體照明工業(yè)，還是參與激烈的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)，研究和開發(fā)SiC單晶片的高效超精密加工技術(shù)，取得擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的研究成果都具有重要的意義。1.2 SiC晶片加工技術(shù)的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀從20世紀(jì)60年代開始，由高溫半導(dǎo)體材料制成的器件和電路在航空航天、石油鉆探、國(guó)防安全、汽車等工業(yè)技術(shù)的特殊環(huán)境下有廣泛的應(yīng)用前景，所以備受重視。近年來，半導(dǎo)體材料工藝迅速發(fā)展，使得半導(dǎo)體材料的應(yīng)用有了新的進(jìn)展，特別是GaN基和SiC基電子器件，它們除了可應(yīng)用于上述的高溫惡劣工作環(huán)境條件之

19、外，還可應(yīng)用于全色顯示、制備光電器件、高密度光盤。SiC單晶片超精密加工的主要手段是超精密拋光。超光滑表面是指表面粗糙度均方根值小于nm的表面，具有表面無任何損傷、變質(zhì)，無表面應(yīng)力、亞表面無破壞的特征。目前已開發(fā)了一系列的無加工變質(zhì)層、無表面損傷的超精密加工方法。它們包括電化學(xué)拋光（ECMP）、催化劑輔助拋光（CACP）、摩擦化學(xué)拋光（TCP），又稱為無磨料拋光和化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）。ECMP，又稱為電化學(xué)拋光，是基于電化學(xué)氧化和氧化層拋光去除兩個(gè)原理相結(jié)合而成。它是通過控制拋光時(shí)的電流密度來控制晶片表面的氧化速率，進(jìn)而限制拋光速率。但這種方法會(huì)受到晶片摻雜濃度的制約，不能用于低摻雜和雜質(zhì)濃

20、度均勻性不佳的晶片。 CACP，又稱為催化劑輔助拋光，在晶片拋光時(shí)使用催化劑加快化學(xué)去除的作用。TCP，使用這種機(jī)理的拋光方法，被稱為摩擦化學(xué)拋光又稱為無磨料拋光，它是當(dāng)SiC晶體材料在一定的溶液環(huán)境中與某種硬度的材料產(chǎn)生摩擦?xí)r，會(huì)激發(fā)SiC的分解。Zhi等人用TCP方法對(duì)SiC單晶片拋光，拋光效率為0.2-0.4nm/h，2cm*2cm的2.2SiC單晶片樣品的表面粗糙度為3nm。但是為了應(yīng)用于器件制造和外延生長(zhǎng)，對(duì)單晶材料最終的表面質(zhì)量有嚴(yán)格的要求，即晶片表面的均方根粗糙度要達(dá)到納米以下。實(shí)際中，只有使用CMP加工的最終表面能夠達(dá)到這一目標(biāo)。盡管CMP被認(rèn)為是進(jìn)行硅片平坦化、獲得超光滑無損

21、傷表面的最有效方法，但它的材料去除機(jī)理、過程變量對(duì)硅片表面材料去除速率和非均勻性的影響等許多問題還沒有完全研究清楚，特別是對(duì)于不同半導(dǎo)體材料的反應(yīng)機(jī)理還需進(jìn)一步研究。 20世紀(jì)90年代以來，SiC單晶CMP超精密加工的研制受到美國(guó)、日本、俄羅斯、西歐等國(guó)家的極大關(guān)注，成為研究熱點(diǎn)13。二十余年來，作為唯一的可以達(dá)到全局平面化的表面精加工技術(shù)，CMP技術(shù)的應(yīng)用取得迅速發(fā)展。但由于CMP產(chǎn)生背景的特殊性及CMP加工影響因素的復(fù)雜性，其理論研究相對(duì)欠缺，限制了CMP加工精度的進(jìn)一步提高，所以必須研究確切的CMP機(jī)理。同時(shí)，針對(duì)現(xiàn)有CMP技術(shù)中存在的加工劃痕等難以解決的問題，需要進(jìn)一步探索SiC單晶片

22、的CMP超精拋光技術(shù)。法國(guó)的NOVCSIC公司通過CMP加工工藝獲得了均方根粗糙度為0.15nm的6H-SiC和4H-SiC的晶向和偏角的Si面。拋光片的雙晶射線衍射搖擺曲線的半高寬為2025arcsec。全球主要的碳化硅晶片制造商為美國(guó)的Cree公司，其碳化硅晶片年產(chǎn)量為30萬片，占全球出貨量的85%，是全球碳化硅晶片行業(yè)的先行者。該公司也是目前能提供用于LED的高質(zhì)量SiC襯底的少數(shù)廠家之一。山東大學(xué)的晶體材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室已獲得表面粗糙度在1nm以下的6H-SiC單晶晶片。陳秀芳等人使用膠體SiO2拋光液對(duì)6H-SiC單晶片拋光，獲得2nm*2nm區(qū)域0.1nm的粗糙度。蘇州天科合達(dá)的母

23、公司天富熱電股份有限公司是國(guó)內(nèi)首家成功實(shí)現(xiàn)碳化硅晶體產(chǎn)業(yè)化的企業(yè)。蘇州天科合達(dá)借助中科院物理所的強(qiáng)勁研發(fā)實(shí)力，成功破解了晶體加工的技術(shù)難關(guān)。一是采用了最先進(jìn)的拋光工藝，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)沒有高精度超硬度晶體加工工藝的空白；二是采用了特殊的熱處理技術(shù)，使晶片面型更好，并且降低了晶片電阻率，還提高了晶片電阻的均勻性，這些都是國(guó)內(nèi)獨(dú)創(chuàng)的。目前該公司已經(jīng)成功研發(fā)了2英寸、3英寸、4英寸3種尺寸的晶片，研發(fā)成果和在該行業(yè)排名全球第一的美國(guó)Cree公司同步。目前在我國(guó)半導(dǎo)體晶片加工中，所使用的拋光液絕大多數(shù)靠進(jìn)口。國(guó)外半導(dǎo)體拋光液市場(chǎng)占有率較高的生產(chǎn)廠家主要有美國(guó)Cabot公司、美國(guó)的DUPONT公司、日本FUN

24、M公司等。盡管目前我國(guó)在拋光液行業(yè)已發(fā)展到有幾十家的企業(yè)，但是真正涉足到半導(dǎo)體拋光液制造、研發(fā)方面的企業(yè)很少8。無論是在產(chǎn)品質(zhì)量上、還是在市場(chǎng)占有率方面，國(guó)內(nèi)企業(yè)都表現(xiàn)出與國(guó)外廠家有相當(dāng)大的差距。國(guó)內(nèi)的主要研究機(jī)構(gòu)有大連理工大學(xué)、國(guó)防科技大學(xué)、山東工業(yè)大學(xué)、河北工業(yè)大學(xué)、河南科技學(xué)院等。但研究出來的拋光液僅處于實(shí)驗(yàn)階段，還無法進(jìn)行商業(yè)化生產(chǎn)。1.3化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)概述 化學(xué)機(jī)械拋光（Chemical Mechanical Polishing），CMP 技術(shù)是半導(dǎo)體制造技術(shù)領(lǐng)域中的核心技術(shù)之一，CMP是一種真正意義上的原子分子級(jí)的極限加工技術(shù)。它在機(jī)械拋光過程中加入了化學(xué)反應(yīng)，大大提高了拋光精度

25、和拋光速率，從而極大的提高了拋光的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。 CMP的原理：將晶體片在拋光液的存在下相對(duì)于一個(gè)拋光墊旋轉(zhuǎn)，并施加一定的壓力，借助機(jī)械磨削及化學(xué)腐蝕作用來完成拋光。平臺(tái)在電機(jī)的帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng)，拋光面粘在平臺(tái)上，被拋光片通過載膜附著在載物盤上，載物盤在卡盤的帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng)，方向與平臺(tái)相同，同時(shí)，機(jī)械壓力通過卡盤、載膜和載物盤將被拋光片壓在浸滿拋光液的拋光布上，在拋光布的卡盤、載物盤和被拋光片轉(zhuǎn)動(dòng)的作用下，被輸送到拋光布上的拋光液均勻地分布到拋光布上，在被拋光片和載物盤之間形成一層液體薄膜，這層膜起質(zhì)量傳輸和傳遞壓力的作用，拋光液中的化學(xué)成分與拋光片發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將不溶物質(zhì)轉(zhuǎn)化為易溶物

26、質(zhì)（化學(xué)反應(yīng)過程）7，然后通過機(jī)械摩擦將這些易溶物質(zhì)從拋光片表面去掉，被流動(dòng)的液體帶走（機(jī)械過程）。CMP實(shí)際上是磨粒磨損下的電化學(xué)腐蝕過程。CMP示意圖見圖1.1。圖1.1 CMP原理圖1.4 本論文的主要工作（1）碳化硅因?yàn)槠渚哂袃?yōu)良的機(jī)械、光學(xué)、及化學(xué)性質(zhì)，己廣泛地應(yīng)用于光學(xué)元件及光電元件材料基板的制作過程上，因此，其表面品質(zhì)的要求相當(dāng)嚴(yán)苛。但也因其具有相當(dāng)高的硬度不易利用傳統(tǒng)機(jī)械式的拋光加工來獲得良好的表面品質(zhì)。以往的CMP研究多從單一角度分析，或側(cè)重機(jī)械，或強(qiáng)調(diào)化學(xué)，忽視了二者的結(jié)合，該文從兩方面分析了CMP的動(dòng)力學(xué)過程，提出了新的拋光機(jī)理。（2）本文通過對(duì)單晶SiC自身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的分

27、析，選擇粒徑W0.3W2的金剛石磨料和粒徑30nm100nm的硅溶膠磨料，使用國(guó)內(nèi)外制造的拋光墊，對(duì)SiC單晶片（0001）C面進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光試驗(yàn)。研究拋光液成分，從分散劑含量、氧化劑含量、PH值、硅溶膠粒徑、硅溶膠含量、金剛石粒徑、金剛石含量幾方面對(duì)SiC單晶片材料去除率的影響。并從試驗(yàn)中得出性能良好的拋光液以得到較為理想的材料去除率，為以后的拋光精密加工打下基礎(chǔ)。（3）通過正交法，極差分析法、方差分析法得到拋光液的最優(yōu)組合后，再進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，得到各個(gè)因素水平對(duì)材料去除率的影響規(guī)律。2 SiC-C面機(jī)械化學(xué)拋光液設(shè)計(jì)試驗(yàn)準(zhǔn)備2.1 試驗(yàn)儀器與設(shè)備本文化學(xué)機(jī)械拋光試驗(yàn)采用ZYP300型國(guó)產(chǎn)

28、研磨拋光機(jī)，如圖2.1所示。研磨拋光機(jī)的拋光盤直徑為300mm。進(jìn)行拋光試驗(yàn)時(shí)，研磨拋光機(jī)在電機(jī)的帶動(dòng)下主動(dòng)旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)范圍為0-300r/min。SiC單晶片粘在不銹鋼載物盤上，置于拋光盤上，由于摩擦力矩的作用，載物盤隨拋光盤同向旋轉(zhuǎn)。在載物盤兩邊，各裝有一個(gè)導(dǎo)輪，其中，一個(gè)導(dǎo)輪為主動(dòng)輪，另一導(dǎo)輪為從動(dòng)輪。主動(dòng)導(dǎo)輪附有一個(gè)獨(dú)立的電機(jī)，可以使載物盤獨(dú)立轉(zhuǎn)動(dòng)，可以調(diào)節(jié)載物盤的轉(zhuǎn)速，使之與拋光盤轉(zhuǎn)速相匹配，以達(dá)到使材料均勻去除的目的。拋光壓力通過更換不同的載物盤來實(shí)現(xiàn)。試驗(yàn)前后都會(huì)用去離子水進(jìn)行拋光和清洗，設(shè)備如圖2.2所示。試驗(yàn)過程中為了使拋光液均勻，所以用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。如圖2.3所示為

29、了使試驗(yàn)過程中的拋光液的流速達(dá)到預(yù)期想要的速度，用HUXI-Pump恒流泵來進(jìn)行調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速從而實(shí)現(xiàn)控制流速，如圖2.4所示。圖2.1 ZYP300研磨拋光機(jī) 圖2.2 Heal force圖2.3 AM-5250B 磁力攪拌器 圖2.4 HUXI-Pump恒流泵本次試驗(yàn)所用拋光墊是進(jìn)口拋光墊，如圖2.5、圖2.6：圖2.5 進(jìn)口拋光墊 圖2.6 進(jìn)口拋光墊內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)2.2 檢測(cè)儀采用德國(guó)Sartorius CP225D型精密電子天平對(duì)基片拋光前后的重量進(jìn)行檢測(cè)，基片每次稱三次，重量取平均值。然后利用去除質(zhì)量與SiC單晶片的密度、橫截面積的關(guān)系，通過計(jì)算就可以求出去除的厚度，即去除量(單位nm)

30、。天平的精度為0.01mg，如圖2.7所示。圖2.7 Sartorius CP225D型精密天平2.3 試驗(yàn)樣品本試驗(yàn)所用的樣片為北京天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司生產(chǎn)的SiC單晶切割片，晶片直徑為50mm。加工C面。樣品用粘結(jié)蠟粘在不銹鋼載物盤上，載物盤的直徑為115mm，每盤粘1片，實(shí)物如圖2.8所示。圖2.8 SiC單晶片簡(jiǎn)圖如圖2.9所示：圖2.9 C面3 SiC單晶片拋光參數(shù)的選擇3.1 影響碳化硅CMP的因素CMP過程是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)與機(jī)械共同作用的過程。影響CMP去除率的因素比較多。如拋光液、拋光墊的種類、拋光壓力、拋光盤轉(zhuǎn)速、拋光液流量和拋光時(shí)間等。（1）拋光液的影響拋光液是影響C

31、MP質(zhì)量的決定性因素。它既影響CMP化學(xué)作用過程，又影響到機(jī)械作用過程。拋光液中的化學(xué)成分，能夠調(diào)節(jié)溶液的PH值，決定表面的水合等化學(xué)反應(yīng)過程；拋光液中的磨料，在壓力作用下與基片表面摩擦，影響著反應(yīng)產(chǎn)物的去除速率。拋光液的成分（包括磨料的種類、大小、氧化劑、PH值、分散劑、其他）是決定化學(xué)機(jī)械拋光效果的關(guān)鍵。（2）拋光液流量的影響拋光液流量是影響拋光速率和拋光質(zhì)量的一個(gè)重要因素，拋光液流量太小，增加了摩擦力，使溫度分布不均勻，降低了基片表面的平整度。拋光液流量太大，不僅使反應(yīng)物迅速脫離基片表面，還降低了摩擦產(chǎn)生的熱量，使基片表面溫度均一性好。但考慮加工成本的原因，拋光液的流量不易過大。（3）拋

32、光墊的影響首先，加工區(qū)域的拋光液主要借助拋光墊的支撐作用，貯藏拋光液，對(duì)晶體表面產(chǎn)生作用力，實(shí)現(xiàn)材料去除，傳輸壓力到樣品表面，使壓力均勻分布。因此，拋光墊在流場(chǎng)作用下的變形和拋光墊局部的顯微硬度都會(huì)直接影響拋光液對(duì)晶體表面的作用力，從而影響拋光效率和晶體表面材料去除的均勻性，其中拋光墊力學(xué)性質(zhì)，如硬度、彈性等對(duì)拋光墊的變形產(chǎn)生重要影響。其次，拋光墊是拋光反應(yīng)產(chǎn)物流出加工區(qū)域、新的拋光液進(jìn)入加工區(qū)域的重要渠道，因此拋光墊的組織特性，如表面粗糙度、微空形狀、孔隙率、溝槽形狀分布等表面因素對(duì)拋光液在加工區(qū)域的流量及其分布等有重要影響，從而影響拋光液效率和表面材料去除的均勻性21。 （4）拋光壓力的影

33、響由于基片表面凸凹部位所受壓力的不同，導(dǎo)致去除率的差異。凸出部位去除率高，低凹部位去除率低，從而使基片表面達(dá)到平整。研究表明，高壓拋光是產(chǎn)生表面缺陷（如劃傷、彈性形變、應(yīng)力損傷）的主要來源。拋光壓力大時(shí)，磨料劃過基片表面產(chǎn)生劃痕造成基片表面劃傷。摩擦力增大時(shí)，產(chǎn)生大量的熱量，層間拋光液少，不能起到很好的潤(rùn)滑和散熱的作用，產(chǎn)生局部溫度梯度，使該處的化學(xué)作用增強(qiáng)，拋光速率加大，易產(chǎn)生桔皮等拋光缺陷。（5）轉(zhuǎn)速的影響根據(jù)機(jī)器種類和運(yùn)轉(zhuǎn)情況，上下盤的運(yùn)轉(zhuǎn)對(duì)拋光速率和質(zhì)量也有一定影響，增加轉(zhuǎn)速，可以提高拋光速率。但如果轉(zhuǎn)速太高，不易使拋光液均勻地分布在拋光墊上，且使機(jī)械作用過強(qiáng)，易掉片，同時(shí)表面損傷層增

34、大，基片表面質(zhì)量不好。轉(zhuǎn)速慢，則機(jī)械作用小，化學(xué)反應(yīng)速率大于機(jī)械去除產(chǎn)物速率，拋光效率較低。3.2 拋光液成分的選擇拋光液是決定CMP最終拋光質(zhì)量的主要因素之一，這是因?yàn)榛瘜W(xué)機(jī)械拋光中的化學(xué)作用和機(jī)械作用都受拋光液的影響。拋光速率、拋光后基片的表面質(zhì)量、平整度等關(guān)鍵參數(shù)都在很大程度上依賴于拋光液的成分。用于碳化硅基片拋光的拋光液一般含有以下成分:磨料、pH調(diào)節(jié)劑、氧化劑、去離子水和分散劑。3.2.1 磨料的選擇磨料是拋光液的重要組成部分，它決定著拋光的機(jī)械作用的大小，影響著拋光后清洗的效果。磨料的種類、粒徑大小及含量對(duì)拋光的速率和拋光表面的表面質(zhì)量有很大影響。目前，化學(xué)機(jī)械拋光所使用的磨料主要

35、有三種:金剛石、二氧化硅和白剛玉（A12O3）。由于金剛石硬度大，能保證拋光速率，而膠體型Si02磨料硬度適中，不會(huì)因硬度對(duì)基片造成劃傷，粘度較小，粘附性弱，拋光后易清洗，且應(yīng)用廣泛。根據(jù)不同磨料的性能特點(diǎn)并結(jié)合實(shí)驗(yàn)研究，本實(shí)驗(yàn)選取金剛石微粉、硅溶膠混合作為磨料來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3.2.2 PH調(diào)節(jié)劑的選擇在堿性拋光液中，堿的選擇很重要。拋光液中常使用NaOH，KOH等強(qiáng)堿作為PH值調(diào)節(jié)劑。本次試驗(yàn)選擇KOH作為PH值調(diào)節(jié)劑。3.2.3 分散劑選擇本文研究的拋光液以金剛石為磨粒，但由于其粒徑小，易于沉淀，非常容易在水或空氣中團(tuán)聚成大顆粒。本研究在拋光液中加入含有胺基、輕基或離子型分散劑，借以來提高拋

36、光液中磨料粒子的分散穩(wěn)定性，以減少表面因磨料粒子團(tuán)聚作用引起的各種表面缺陷。本文將首先選用丙三醇分散劑加入到自制的CMP拋光液中，研究了分散劑對(duì)碳化硅CMP的材料去除率的影響規(guī)律。3.2.4 氧化劑的選擇氧化劑選用雙氧水H2O2。3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)3.3.1 明確試驗(yàn)?zāi)康?、選定試驗(yàn)因子混合磨料SiC單晶片C面機(jī)械化學(xué)拋光拋光液設(shè)計(jì)試驗(yàn)的主要目的是為了配置最優(yōu)的拋光液以有效改善單晶基片表面質(zhì)量缺陷，提高材料去除率。在試驗(yàn)中分別選定硅溶膠磨料、金剛石磨料的粒徑和含量、PH值、分散劑、氧化劑七個(gè)因素為試驗(yàn)因子。3.3.2 選水平、制定因子水平表根據(jù)試驗(yàn)分析，試驗(yàn)中選擇了硅溶膠的粒徑大小和含量、金剛

37、石的粒徑大小和含量、PH值、雙氧水、丙三醇七個(gè)因素。試驗(yàn)參數(shù)見表3-1。表3-1 SiC單晶片正交試驗(yàn)水平表一因素分散劑（ml）(A)氧化劑（ml）(B)PH值(C)硅溶膠粒徑（nm）(D)硅溶膠含量（ml）(E)金剛石粒徑（um）(F)金剛石含量（g）(G)1310103040W0.312620116070W13393013100100W25 設(shè)計(jì)正交表頭，安排試驗(yàn)計(jì)劃試驗(yàn)安排：拋光壓力：2psi，下盤轉(zhuǎn)速60rpm，載物盤轉(zhuǎn)速60rpm，拋光液流量15ml/min，拋光液流出位置：拋光墊中心，擺動(dòng)周期：10s，拋光時(shí)間：30min，拋光墊修整時(shí)間：5min。每次試驗(yàn)配置拋光液500ml，拋

38、光液溫度30，環(huán)境溫度20。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)水平和因子制定試驗(yàn)方案如下表3-2。表3-2 SiC-C面試驗(yàn)方案及結(jié)果因素分散劑（A）氧化劑（B）PH值（C）硅溶膠粒徑（D）硅溶膠含量（E）金剛石粒徑（F）金剛石含量（G）拋光前質(zhì)量（g）拋光后質(zhì)量（g）去除率（nm/min）實(shí)驗(yàn)1111111163.3022863.2990316.59065實(shí)驗(yàn)2122222263.2990363.2925133.35164實(shí)驗(yàn)3133333363.2925163.2789169.46272實(shí)驗(yàn)4211223363.1979963.1898741.49367實(shí)驗(yàn)5222331163.2720463.2686917.

39、08463實(shí)驗(yàn)6233112263.2686963.2614736.91165實(shí)驗(yàn)7312132363.2614763.2550332.92580實(shí)驗(yàn)8323213163.2550363.2468241.91951實(shí)驗(yàn)9331321263.2468263.2434117.45936實(shí)驗(yàn)10113322163.2434163.2391221.92215實(shí)驗(yàn)11121133263.2391263.2320136.29844實(shí)驗(yàn)12132211363.1898763.1868915.24501實(shí)2287463.2204042.58381實(shí)22040

40、63.2162121.41114實(shí)2162163.2121420.83200實(shí)驗(yàn)16313231263.2121463.2088616.76099實(shí)2088663.2035727.01517實(shí)2035763.1979928.514123.4 試驗(yàn)結(jié)果分析3.4.1 極差分析方法極差分析法計(jì)算簡(jiǎn)便，直觀，簡(jiǎn)單易懂，是正交試驗(yàn)結(jié)果分析最常用方法。其主要計(jì)算Kjm、Kjmp、Rj三個(gè)數(shù)值。Kjm為第j列因素m水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)和，kjmp為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差

41、，反映了第j列因素水平波動(dòng)時(shí)，試驗(yàn)指標(biāo)的變動(dòng)幅度。Rj越大，說明該因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小，可以判斷因素的主次順序。（1）計(jì)算數(shù)值以SiC單晶片C面試驗(yàn)數(shù)據(jù)為例，分析A因素各水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響。由表3-2可以看出，A1的影響反映在第1、2、3、10、11、12號(hào)試驗(yàn)中，A2的影響反映在第4、5、6、13、14、15號(hào)試驗(yàn)中，A3的影響反映在第7、8、9、16、17、18號(hào)試驗(yàn)中。A因素的1水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)之和為：KA1=16.590654+33.351642+69.462716+21.922147+36.298442+15.245005=192.870606KAP1=KA1

42、/6=32.05281617A因素的2水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)之和為：KA2=41.493667+17.084626+36.911649+42.583813+21.411141+20.832001=180.316897KAP2=KA2/6=30.05281617A因素的3水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)指標(biāo)之和為KA3=32.925804+41.919506+17.459363+16.760989+27.015171+28.514121=164.594954KAP3=KA3/6=27.43249233A因素的極差R為KP的最大值和最小值之差：RA= KAP1-KAP3=32.05281617-27.4324923

43、3=4.712608667同理，可以計(jì)算出因素B、C、D、E、F、G的Kjm、Kjmp、Rj，具體結(jié)果為：KB1=172.277074 KB2=177.080528 KB3=188.424855KBP1=28.71284567 KBP2=29.51342133 KBP3=31.4041425RB=2.691296833KC1=159.689298 KC2=169.705011 KC3=208.388148KCP1=26.614883 KCP2=28.2841685 KCP3=34.731358RC=8.116475KD1=172.651811 KD2=169.60281 KD3=195.527

44、836KDP1=28.77530180 KDP2=28.267135 KDP3=32.58797267RD=4.320837667KE1=180.265798 KE2=164.152081 KE3=193.364578KEP1=30.04429967 KEP2=27.35868017 KEP3=32.22742967RE=4.8687495KF1=104.551778 KF2=172.958414 KF3=260.272265KEP1=17.42529633 KEP2=28.82640233 KEP3=43.37871083RF=25.9534145KG1=146.863055 KG2=183

45、.365898 KG3=207.553504KGP1=24.47717583 KGP2=30.560983 KGP3=34.59225067RG=10.11507483（2）確定試驗(yàn)因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合及因素的主次順序由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合，根據(jù)Rj大小，可以判斷因素的主次順序，Rj越大，說明該因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響越大。其具體結(jié)果見表3-3。表3-3C面試驗(yàn)分析結(jié)果因素分散劑（A）氧化劑（B）PH值（C）硅溶膠粒徑（D）硅溶膠含量（E）金剛石粒徑（F）金剛石含量（G）K1192.87061172.27707159.68930172.65181180.26580104

46、.55178146.86306K2180.31690177.08053169.70501169.60281164.15208172.95841183.36590K3164.59495188.42486208.38815195.52784193.36458260.27227207.55350KP132.1451028.7128526.6148828.7753030.0443017.4253024.47718KP230.0528229.5134228.2841728.2671427.3586828.8264030.56098KP327.4324931.4041434.7313632.5879732

47、.2274343.3787134.59225極差R4.712612.691308.116484.320844.8687525.9534210.11507因素主次順序F>G>C>E>A>D>B優(yōu)水平A1B3C3D3E3F3G3優(yōu)組合A1B3C3D3E3F3G3由以上分析結(jié)果可知金剛石粒徑對(duì)去除率的影響最大，其次是金剛石的含量，然后是PH等。通過本次試驗(yàn)可得知拋光液的最優(yōu)組合為分散劑3ml，氧化劑30ml，PH值為13，硅溶膠粒徑為100nm，含量為100ml，金剛石粒徑為W2，含量為5g。3.4.2 方差分析方法方差分析法不僅能知道各因素的主次，而且能估計(jì)試驗(yàn)

48、誤差的大小，可以區(qū)分因素水平所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果間的差異究竟是真正由于因素水平不同所引起的，還是由于試驗(yàn)的誤差所造成的。其基本思想是：指標(biāo)總的波動(dòng)可以分解成因素水平改變引起的指標(biāo)波動(dòng)和試驗(yàn)誤差引起的指標(biāo)波動(dòng)兩部分。首先從數(shù)量將因素對(duì)指標(biāo)的影響和誤差對(duì)指標(biāo)的影響加以區(qū)分并作出估計(jì)，然后將他們進(jìn)行比較，從而作出因素對(duì)指標(biāo)的影響是否顯著或因素水平之間的差異是否顯著的判斷。令Tij 其中i為水平數(shù)，j為處理數(shù)。T1j （A）即為A因素在1水平時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果之和。T1j（A）=16.590654+33.351642+69.462716+21.922147+36.298442+15.245005=192.870

49、606T2j（A）=41.493667+17.084626+36.911649+42.583813+21.411141+ 20.832001=180.316897T3j（A）=32.925804+41.919506+17.459363+16.760989+27.015171+ 28.514121=164.594954T1j（B）=16.590654+41.493667+32.925804+21.922147+42.583813+ 16.760989=172.277074T2j（B）=33.351642+17.084626+41.919506+36.298442+21.411141+ 27.01

50、5171=177.080528T3j（B）=69.462716+36.911649+17.459362+15.245005+20.832001+ 28.514121=188.424855T1j（C）=16.590654+41.493667+17.459363+36.298442+20.832001+ 27.015171=159.689298T2j（C）=169.705011 T3j（C）=208.388148T1j（D）=172.651811 T2j（D）=169.60281 T3j（D）=195.527836T1j（E）=180.265798 T2j（E）=164.152081 T3j（E）

51、=193.364578T1j（F）=104.551778 T2j（F）=172.958414 T3j（F）=260.272265T1j（G）=146.863055 T2j（G）=183.365898 T3j（G）=207.553504T總=16.590654+33.351642+69.462716+41.493667+17.084626+36.911649+32.925804+41.919506+17.459363+21.922147+36.298442+15.245005+42.583813+21.411141+20.832001+16.760989+27.015171+28.514121=

52、537.782457C=T總2/18=16067.22061SSA為A水平的數(shù)據(jù)的平方和SSA=（T1j（A）2+T2j（A）2+T3j（A）2）/6-C=66.90486652同理可得到：SSB=22.91765315 SSC=220.4598659SSD=66.92866111 SSE=71.36666078SSF=2030.66925 SSG=311.1571351SS總=16.5906542+33.3516422+69.4627162+41.4936672+17.0846262+36.9116492+32.9258042+41.9195062+17.4593632+21.9221472

53、+36.2984422+15.2450052+42.5838132+21.4111412+20.8320012+16.7609892+27.0151712+28.5141212-C=3227.854977df 為自由度，表示獨(dú)立數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)，總的自由度為數(shù)據(jù)的總個(gè)數(shù)-1即18-1=17，df=各因素的水平數(shù)-1，所以df（A）=3-1=2。同理得其他六個(gè)水平的自由度如表3-4，并且總的自由度=各個(gè)水平的自由度+誤差（e）的自由度，所以誤差的自由度=17-2-2-2-2-2-2-2=3。 MS為均方，其中MS=SS/df。表3-4方差分析來源dfSSMSFA266.9048733.452430.22941B222.9176511.458830.07858C2220.45987110.229930.75595D266.9286633.464330.22950E271.3666635.683330.24471F22030.669251015.334626.96308G2311.15713155.578571.06694 e3437.45088145.81696 總173227.85498189.87382因素影響次序F（F）>F（G）>F（C）>F（E）>F（D）>F（A