陽(yáng)煤集團(tuán)煙臺(tái)巨力化肥有限公司合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案

1、陽(yáng)煤集團(tuán)煙臺(tái)巨力化肥有限公司合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案 變換觸媒升溫還原方案 陽(yáng)煤集團(tuán)煙臺(tái)巨力化肥有限公司 合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案 依據(jù)公司大修進(jìn)度支配合成車間變換工段全低變項(xiàng)目已進(jìn)入開(kāi)車階段，為保證平安順當(dāng)完成全低變觸媒硫化升溫還原工作，現(xiàn)制定合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案如下： 一、組織領(lǐng)導(dǎo) 陽(yáng)煤集團(tuán)煙臺(tái)巨力化肥有限公司大修后開(kāi)車領(lǐng)導(dǎo)小組，對(duì)合成車間全低變觸媒的硫化升溫還原工作進(jìn)行指導(dǎo)及技術(shù)支持，合成車間及相關(guān)科室成立升溫還原小組全權(quán)負(fù)責(zé)此次全低變觸媒硫化升溫還原的工作，升溫還原小組受公司大修后開(kāi)車小組領(lǐng)導(dǎo)，成員如下： 組 長(zhǎng)：謝 義 副組長(zhǎng)：趙永富、林祥樂(lè)、宋修松

2、、修 亭、李恒光、 組 員：于 強(qiáng)、位才軍、馬世法、官洪志 張玉龍、姜 彬、王志輔、袁洪鋒 顧 問(wèn)：張雄斌、孫華田 因此次升溫還原為新裝置第一次，為保證此次升溫還原平安順當(dāng)，升溫還原后達(dá)到預(yù)期要求，要求有關(guān)操作人員仔細(xì)熟識(shí)工藝流程，嚴(yán)格按升溫還原方案進(jìn)行。 二、硫化升溫前預(yù)備工作 1、半水煤氣升溫，備好羅茨風(fēng)機(jī)，理順升溫管線。 2、全低變系統(tǒng)試氣密、試壓及平安檢查合格，閃蒸氣置換完成。 3、電爐的絕緣、電阻值及相關(guān)電器的檢查合格。 變換觸媒升溫還原方案 4、硫化罐及氮?dú)忸A(yù)備完好，觸媒廠家指導(dǎo)人員到廠。 5、各壓力表、測(cè)溫表、記錄儀等的檢查合格。 6、各閥門開(kāi)關(guān)密閉狀況、隔絕盲板的位置狀況檢查落

3、實(shí)。 7、DCS運(yùn)行正常并已聯(lián)動(dòng)運(yùn)行，車間操作人員操作嫻熟。 8、各分析取樣點(diǎn)完好，分析預(yù)備完好 9、升溫硫化操作記錄表 10、備好消防工具和其他防火工具及勞保用品。 三、硫化原理 B303Q催化劑是一種鈷鉬系耐硫低溫催化劑，其主要組分為：氧化鈷（CoO）、三氧化鉬（MoO3）。在用法前需要將其活化硫化，使氧化態(tài)的鈷、鉬轉(zhuǎn)化為硫化物，才具有高活性。 具體方法是以半水煤氣為載體，以二氧化硫?yàn)榱蚧瘎?80-200以上連續(xù)加入CS2與氫氣發(fā)生氫解反應(yīng)生成H2S，與CoO、MoO3反應(yīng)生成CoS、MoS2。 化學(xué)反應(yīng)為： MoO3 +2H2S+H2= MoS2+3H2O H0 = -48.2KJ/

4、mol CoO+H2S= CoS+H2O H0 = -13.4 KJ/mol CS2+4H2= 2H2S+CH4 H0 = -240 KJ/mol 四、硫化流程及操作 1、流程 變換觸媒升溫還原方案 壓縮出來(lái)半水煤氣 羅茨風(fēng)機(jī) 絲網(wǎng)除油器 系統(tǒng)近路硫化付線預(yù)變爐變換爐二段 變換爐三段水加熱器 2 3 熱水塔軟水加熱器變換氣冷卻器絲網(wǎng)除油器 放空 2、操作 硫化操作開(kāi)頭前，先用脫碳閃蒸氣將系統(tǒng)置換徹底，然后用半水煤氣徹底置換，置換期間嚴(yán)禁電爐送電。硫化采納串聯(lián)硫化、分段強(qiáng)化的循環(huán)硫化法。 五、硫化要求 1、升溫期：升溫前，變換系統(tǒng)必需過(guò)半水煤氣，確認(rèn)電加熱器的氣量達(dá)到要求方可啟動(dòng)電加熱器升溫，升

5、溫速率20-25，掌握電爐出口溫度200240，變換爐內(nèi)觸媒溫度達(dá)到180200。 2、硫化期：溫度達(dá)到180200時(shí)開(kāi)頭加入CS2,初期要掌握CS2加入量，不宜加得過(guò)多過(guò)快（一般在1020Kg/h），觸媒床層掌握在200300時(shí)透硫，當(dāng)出口H2S3g/m3然后逐步提溫強(qiáng)化。 3、強(qiáng)化期：強(qiáng)化期溫度掌握在350400之間（一般掌握在370380），強(qiáng)化時(shí)間4-6h，具體時(shí)間應(yīng)依據(jù)強(qiáng)化溫度來(lái)確定，即溫度越高，時(shí)間越短；溫度越低，時(shí)間越長(zhǎng)。 4、整個(gè)硫化過(guò)程：氣體經(jīng)變換爐一段二段 變換觸媒升溫還原方案 回到羅茨機(jī)進(jìn)口，變換爐一段升溫。一段強(qiáng)化 三段升溫，然后三段強(qiáng)化。以充分利用熱量和H2S,節(jié)約硫

6、化時(shí)間，削減CS2的損失。硫化操作過(guò)程中視硫化狀況倒用硫化付線分段強(qiáng)化，在倒付線時(shí)先開(kāi)付線閥，確認(rèn)過(guò)氣后，再關(guān)在用付線閥。 5、降溫置換期：當(dāng)變換爐三段強(qiáng)化結(jié)束后，停止加CS2，停羅茨機(jī)，用氣柜靜壓向系統(tǒng)內(nèi)送氣維持微正壓，燜爐4-5小時(shí)，然后循環(huán)降溫，使床層溫度低于300，倒正系統(tǒng)各閥門，全系統(tǒng)降溫置換，掌握變換爐一段入口溫度200-220，此期間氣體放空不再循環(huán)。 六、留意事項(xiàng) 1、硫化時(shí)用氣量為生產(chǎn)氣量1/5，依據(jù)具體狀況定。 2、硫化時(shí)嚴(yán)格掌握煤氣中O20.5%，O20.5%應(yīng)減量停車。床層溫度調(diào)整以氣量和電加熱器負(fù)荷為主，適當(dāng)調(diào)整CS2加入量，留意電加熱器運(yùn)行狀況，保證平安（電加熱器出

7、口450）啟用電加熱器前，必需先過(guò)氣，然后啟動(dòng)電加熱器。 3、硫化罐專人看管有隔離裝置和警示，備有消防器材、水管。 4、操作人員必需熟識(shí)工藝流程、閥門位置。具體升溫硫化在湖北省化學(xué)討論院的工程師指導(dǎo)下進(jìn)行。 5、當(dāng)三段出口溫度大于100時(shí)：開(kāi)循環(huán)水泵降低水加熱器溫度，以免水加熱損壞。同時(shí)關(guān)死系統(tǒng)的補(bǔ)水閥和蒸汽閥門。防止帶水，蒸汽進(jìn)入系統(tǒng)。（如在硫化時(shí)不開(kāi)冷卻水，只有等循環(huán)降溫后，當(dāng)設(shè)備溫度與水的溫差150時(shí)，才可開(kāi)循環(huán)水泵。） 6、在硫化過(guò)程中，要求每小時(shí)分析一次低變爐進(jìn)出口煤氣總硫 變換觸媒升溫還原方案 （H2S+CS2）的含量，至硫化主后期，要求增加至每半小時(shí)分析一次。當(dāng)?shù)妥儬t進(jìn)出口氣體中

8、總硫接近時(shí)即告硫化結(jié)束。 7、因本次采納循環(huán)硫化法，必需分析循環(huán)氣中氫氣含量大于25%以上，氫含量低時(shí)需要放空并補(bǔ)充新奇煤氣。 8、低變觸媒價(jià)格昂貴，耐高溫性能差，所以操作中肯定要留意掌握好觸媒層的溫度，掌握過(guò)程中要做到一慢，二看，三加量，切忌猛開(kāi)猛關(guān)，嚴(yán)防燒壞觸媒或硫化不徹底。 9、CS2是無(wú)色易燃液體，沸點(diǎn)、燃點(diǎn)都較低（沸點(diǎn)46.3，燃點(diǎn)112），有劇毒，因此操作中肯定要當(dāng)心謹(jǐn)慎，穿戴好必要的防護(hù)用具，嚴(yán)防發(fā)生平安事故，CS2貯罐遠(yuǎn)離熱點(diǎn)設(shè)備10米。 10、整個(gè)硫化過(guò)程，要仔細(xì)記錄，按規(guī)定每半小時(shí)畫(huà)好升溫曲線，硫化結(jié)束后，交技術(shù)科存檔。 11、如消失意外狀況（如因氧含量超標(biāo)、床層溫度暴漲、C