鉛鉍混合液的連測定

1、2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定1鉛鉍混合溶液的連續(xù)測定 制作者制作者 李秀玲李秀玲 2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握利用控制溶液酸度來實(shí)現(xiàn)多種金屬離子連續(xù)滴定的方法和原理。2. 了解二甲酚橙指示劑使用方法和終點(diǎn)的判斷。3熟練掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定3二、實(shí)驗(yàn)原理 配位滴定法是基于配位反應(yīng)的滴定方法，最常用的滴定劑是胺羧絡(luò)合劑edta，結(jié)構(gòu)為：既有胺基又有羧基，配位能力強(qiáng)，能與七十余種離子起作用，應(yīng)用最為廣泛。2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定4酸效應(yīng)系數(shù) edta是六元弱酸，

2、不同酸度時(shí)其參與配位的能力不同。ph值越小則相對配位能力越弱。把因酸度改變而使其配位能力降低的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)酸效應(yīng)，可以用副反應(yīng)系數(shù)來定量描述。66221)(1 hhhhy2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定5 由于酸效應(yīng)酸效應(yīng)的存在，且副反應(yīng)系數(shù)一般遠(yuǎn) 大于1，將使配合物的實(shí)際形成常數(shù)減小。 配合滴定法準(zhǔn)確滴定的條件： loglogloglogm ym ymykka8lg,01. 06lg1mymyklmolcck；若實(shí)驗(yàn)條件的控制實(shí)驗(yàn)條件的控制2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定6在現(xiàn)實(shí)中樣品中往往共存干擾物，需要采用一定的預(yù)處理方法，控制酸度往往是簡單而有效的方法。與酸堿滴定相似，配

3、位滴定中兩共存離子要分別測定的基本條件是：l o g ()5kc穩(wěn)實(shí)驗(yàn)條件的控制實(shí)驗(yàn)條件的控制2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定7 實(shí)驗(yàn)條件的控制實(shí)驗(yàn)條件的控制 pb2+和bi3+均能edta作用，其lgk分別為18.04和27.94，可借助控制酸度達(dá)到分別測定的目的。 ph=1時(shí)，edta的酸效應(yīng)系數(shù)對數(shù)值等于18.01，使鉛離子的表觀穩(wěn)定常數(shù)近于零。宏觀上表現(xiàn)為不干擾鉍的測定。2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定8指示劑的變色原理 配位滴定的指示劑工作原理與酸堿指示劑不同，指示劑本身就是一種螯合劑。二甲酚橙的結(jié)構(gòu)為： ph6時(shí)呈現(xiàn)黃色黃色；與 金屬離子作用呈現(xiàn)紫紅色紫紅色。2021-

4、11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定9指示劑的變色原理 黃色）無色）紫紅色）終點(diǎn)時(shí)無色）滴定時(shí)：（紫紅色）亮黃色）滴定前：(:(xomyymxomyymmxoxom2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定10實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)（1）試液的酸度調(diào)節(jié)到）試液的酸度調(diào)節(jié)到ph1，用，用edta滴定滴定bi3+，此，此時(shí)可準(zhǔn)確測定時(shí)可準(zhǔn)確測定bi3+而而pb2+不干擾。試液在終點(diǎn)時(shí)的顏不干擾。試液在終點(diǎn)時(shí)的顏色由色由紫紅色紫紅色變成變成亮黃色亮黃色。 （2）在滴定完）在滴定完bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，試液的顏色重新變成液，試液的顏色重新變成紫紅色。紫紅色。再加

5、入過量的六再加入過量的六次甲基四胺將試液的次甲基四胺將試液的ph值調(diào)至值調(diào)至5-6。用。用edta滴定使滴定使溶液顏色變成溶液顏色變成亮黃色亮黃色，即為，即為pb2+的終點(diǎn)。的終點(diǎn)。2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定11溶液溶液phph的控制的控制 配合物的穩(wěn)定性與酸度直接相關(guān)，若在滴定過程中酸度發(fā)生變化，勢必影響測定的準(zhǔn)確性，因而需要以緩沖溶液準(zhǔn)確控制ph值，而且要有一定的緩沖容量來保持滴定過程中ph 值不變，因而需要加入過量六次甲基四胺 5 ml。2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定121、 0.01 moll-1 edta溶液的配制三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟250ml edta 2.

6、0g h2o300ml500ml試劑瓶并稀釋至500ml搖勻搖勻2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定13 2、0.01 moll-1 edta溶液的標(biāo)定100ml 差減法稱取 zno 0.2g 少量少量 h2o潤濕1+1hcl5ml溶解定量轉(zhuǎn)入250容量瓶稀至刻度搖勻搖勻2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定14平行3次，由滴定劑體積計(jì)算edta濃度。移入zno標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml加h2o30ml二甲酚橙12d亮黃色亮黃色edta滴定紫紅色紫紅色2021-11-7鉛鉍混合液的連續(xù)測定153、樣品的測定平行3次，由滴定劑體積計(jì)算兩組分的含量。樣品溶液25.00mlxo12d紫紅色紫紅色edta標(biāo)液滴定 v1亮黃色亮黃色六次甲基四胺至穩(wěn)定紫紅色紫紅色紫紅色六次甲基四胺5mledta標(biāo)液滴定 v 2亮黃色亮