實驗室的規(guī)范化管理

1、實驗室的規(guī)范化管理實驗室的硬件與軟件 李金強(qiáng)實驗室的規(guī)范化管理 1999年12月15日發(fā)布ISOIEC 17025標(biāo)準(zhǔn)測試和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求（第一版）。實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬件要求一、實驗室的工作場所（滿足日常分析的要求） 1、足夠的空間與合理的布局 2、便利的水源（上、下水） 3、有滿足實驗室日常工作必要的通風(fēng)和 光照條件 4、有相對穩(wěn)定的電源實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬件要求 二、實驗室用儀器設(shè)備的配備 1、種類及數(shù)量足以滿足日常工作的要求 2、配備要合理（分析儀器與輔助設(shè)施） 3、涉及到定量的儀器設(shè)備要定期的計量 與校準(zhǔn)（包括常用玻璃器皿）實驗室的硬件與軟件 實驗室的硬

2、件要求 三、要有滿足實驗室特殊要求的必要配備 1、微生物的無菌間 2、大型儀器防靜電地板 3、特殊氣體的氣瓶間或氣瓶柜 4、劇毒藥品及微生物菌種的保管措施實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 一、實驗室的人員 1、人員結(jié)構(gòu)要合理 2、所學(xué)專業(yè)要相對對口 3、上崗前及工作過程中要經(jīng)過培訓(xùn)和考核 4、要加強(qiáng)專業(yè)知識的學(xué)習(xí)，不斷更新知識 結(jié)構(gòu)，開拓新的思路。 5、實驗室人員要有相對合理的分工 6、實驗室的每個人必須對自己所工作的環(huán)境 有清楚的了解。（應(yīng)對意外）實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 二、有合理的檔案及資料管理體系 1、大型儀器、精密儀器要建立儀器檔案及操作規(guī)程 2、實驗室的人員檔案 3

3、、建立實驗室在用資料的管理及更新制度 確保所用資料的現(xiàn)行有效性 4、與實驗有關(guān)的原始記錄要建立良好的保管制度 （記錄控制）實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 三、實驗室所用消耗品要有嚴(yán)格控制 1、藥品及試劑純度要符合要求 2、實驗室用特殊氣體純度也要滿足要求 3、藥品及試劑存放要合理，避免失效與 交叉污染。實驗室的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 四、樣品的控制 1、實驗室所用分析樣品要有嚴(yán)格的按程序（按具體 要求）,樣品制備要考慮到樣品的代表性；微生 物分析要無菌的要求。 2、樣品的接收與保存要合理 3、實驗過程要選擇最佳的樣品及前處理過程 4、實驗結(jié)束，樣品仍然要合理保存，以備復(fù) 驗。實驗室

4、的硬件與軟件 實驗室的軟件要求 五、實驗室的測試數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確（溯源） 1、樣品的制備與稱量（稱量方式的選擇） 2、所用試劑的量取與定容 3、測量過程的控制（提取、凈化、濃縮 定容、測定、計算結(jié)果） 4、標(biāo)準(zhǔn)品的配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 5、計算過程的控制與結(jié)果報告實驗室的安全技術(shù)常識自我防護(hù)意識的建立實驗室的安全技術(shù)常識 實驗室安全守則一、思想上重視安全工作二、實驗室工作人員必須熟悉自己的工作環(huán) 境，對水、電、氣開關(guān)有清楚的了解三、使用電器時要防止觸電，避免用濕的手 及物品接觸電源開關(guān)。四、所有產(chǎn)生有刺激、腐蝕性及有毒氣體的 操作，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。實驗室的安全技術(shù)常識 實驗室安全守則五、劇毒藥品（

5、如氰化物、三氧化二砷等） 要嚴(yán)格保管，小心使用。六、實驗室要保持清潔，無關(guān)實驗的事情不 要在實驗室中進(jìn)行。七、 對所用的儀器設(shè)備的性能要熟悉，避免 人為因素對儀器設(shè)備的損害。八、實驗完畢，要保持儀器整潔，離開實驗室 要確保水、電、氣處于安全狀態(tài)。實驗室安全守則 防火防爆常識一、實驗室可能起火的原因 1、可燃的固體或液體化學(xué)藥品起火 2、化學(xué)反應(yīng)（金屬鈉） 3、由于電的原因起火二、實驗室常用的滅火器 1、四氯化碳滅火器（常用于電器起火，有毒；鉀、鈉起火不宜使用易爆炸） 2、二氧化碳滅火器（常用） 3、泡沫滅火器（碳酸氫鈉和硫酸鋁反應(yīng)，不宜用于電器 滅火）實驗室安全守則 防毒常識一、了解常用化學(xué)物

6、質(zhì)及其相互作用所產(chǎn)生 的毒害作用，加強(qiáng)防護(hù)措施（比如：發(fā) 煙硝酸遇有機(jī)溶劑作用易發(fā)生爆炸； 汞用硫磺粉）二、熟悉中毒后的急救原則，做到具體情況 具體分析。（比如硫酸不小心濺到身上 用水或2%的蘇打水沖洗）三、毒素分析過程中有關(guān)問題的處理分析測試中的常用術(shù)語數(shù)據(jù)處理分析測試中的常用術(shù)語 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理一、有效數(shù)字：分析工作中實際能測量到的數(shù)字為 有效數(shù)字。如：0.0580三位有效數(shù)字。（數(shù)字 修約規(guī)則）二、平均值：通常所用的是兩個以上的算術(shù)平均值三、誤差：測定結(jié)果與真值之間的差值（絕對誤差 和相對誤差）四、準(zhǔn)確度：又稱精確度指分析結(jié)果與真值得接近 程度。分析測試中的常用術(shù)語 分析結(jié)果的

7、表示與數(shù)據(jù)處理五、精密度：幾次平行測定結(jié)果相互接近的 程度。用偏差來衡量 絕對偏差=個別測得值測得平均值 相對偏差=絕對偏差/測得平均值*100%六、回收率：空白樣品中加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（C1） 后，其樣品中此物質(zhì)測定值（C2）對加入值的 百分率（F）既為回收率。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量測定值與真值之間的誤差，是制定 分析方法準(zhǔn)確度和可行性的指標(biāo)。 一般以MRL（Maximum Residue Limit）值水平高一個數(shù)量級、低一個數(shù)量級和同一 個數(shù)量級三個濃度水平進(jìn)行添加。(可用于控制實驗)分析測試中的常用術(shù)語七、變異系數(shù)（Coefficient of variati

8、on,CV） 衡量回收率偏異程度，判定分析方法的精確度（重現(xiàn)性）指標(biāo)。 CV=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均回收率*100%一般20%八、 檢出限，定量限 1、檢出限（limit of detection） 衡量儀器或方法靈敏度的指標(biāo)。要求低于測定目的物的MRL值（最好低一個數(shù)量級）。在色譜圖上可清楚確認(rèn)的分析目的物色譜峰的下限。通常為噪音3倍（S/N=3）。分為儀器檢出限和方法檢出限分析測試中的常用術(shù)語 儀器檢出限儀器檢出限 無樣品基質(zhì)存在，在與樣品測定完全相同的條件下，某種分析儀器能夠檢出分析目的物的最小量或最低濃度。 方法檢出限方法檢出限 有樣品基質(zhì)存在，在與樣品測定完全相同的條件下，某種方法能夠檢出分

9、析目的物的最小量或最低濃度。2、定量限：指可以準(zhǔn)確定量的儀器信號的反映值 通常為10倍噪音的信號值（S/N=10） 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀方法研究目前所常用的分析方法現(xiàn)狀目前所采用的分析方法 我們目前所用的多是一些現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法比如：AOAC；ISO；FDA GB-；SN-； QB-；地方標(biāo)準(zhǔn)；實驗室方法等，最常用的還是 GB-、SN-。 1、目前我們所采用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，多數(shù)可以 套用（比如微生物檢測的 一些方法、SN0334-1995有機(jī)磷農(nóng)藥檢測的方法等） 2、還有一些方法由于靈敏度、檢測限、提取效果等不能滿足要求（比如 GB/T5009.116-2003四環(huán)素、土霉素、金霉素的分析方法) 3、有的檢測項目無現(xiàn)成的分析方法（比如：粉絲中過氧化苯甲酰的檢測） 4、企業(yè)實驗室分析過程中，貿(mào)易客戶指定用某一種分析方法。這些方法 多是一些國外的方法。 目前所常用的分析方法現(xiàn)狀 套用方法過程中所遇到的一些問題1、有的方法的前處理過程過于煩瑣2、通用方法對某些食品不適用的問題（比如：黃曲 霉毒素的檢測方法不適用于啤酒的檢測）3、對于一些方法里面的要求，尤其是方法中對酸堿 度、溫度的要求要嚴(yán)格 按要求操作（比如GB/T5009.35-2003食品合成 色素的分析)目前所常用的分析方法現(xiàn)狀規(guī)范化操作-建立自己的標(biāo)準(zhǔn)操