28、苯甲酸鈉成品檢驗(yàn)記錄

1、檢品名稱：批號：檢品編號： 規(guī)格：有效期： 檢品數(shù)量： 檢驗(yàn)用量： 乘9余樣品量： 供樣部門：檢驗(yàn)?zāi)康模簷z驗(yàn)工程：檢驗(yàn)者：時間：核對者：時間：檢驗(yàn)依據(jù)：EK/TS-QM3028 (苯甲酸鈉成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) )結(jié)論：本品按 EK/TS-QM3028檢驗(yàn)結(jié)果，性狀：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶臭氣，味微甜帶咸。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：鑒別室溫：°C相對濕度:儀器：紅外分光光度計 儀器型 / 編號： 儀器參數(shù)：分辨率： cm'1 掃描次數(shù)： 起始波數(shù)： cm'1測光方式： 測定方法：壓片法取適量枯燥的漠

2、化鉀粉末， 置瑪瑙碾缽中充分碾細(xì)， 參加些微樣品與之混合， 再次 充分碾細(xì)后， 使用壓片機(jī)壓制成片，迅速測定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜光譜集234 圖一致。檢驗(yàn)結(jié)果：見附圖結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 2測定法：取本品 g 0. 5g,加水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別1的反響與苯甲酸鹽的鑒別反響。鈉鹽：取鉗絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒。 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：火焰即顯鮮黃色。結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 苯甲酸鹽鑒別：取供試品的中性溶液，滴加三氯化鐵試液配制批號：，再加稀鹽酸配制批號： 。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： -標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：滴加三

3、氯化鐵試液即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變?yōu)榭谏恋?。結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 取供試品，置枯燥試管中，加硫酸后，加熱。 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： o標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不炭化，但析出苯屮酸，并在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 檢査酸堿度測定法：取本品 g l.Og ,加水 20ml 溶解后，加酚酥指示液配制批號： 2 滴。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ： o標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：如顯淡紅色，加硫酸滴定液配制批號： 0.05mol/L 0.25ml,淡紅色應(yīng)消失，如無色，加氫氧化鈉滴定液配制批號： Omol/L 0.25ml,應(yīng)顯淡紅色?？诓环弦?guī)定溶液的澄清度與顏色 加水 10ml 使

4、溶解。不符合規(guī)定復(fù)核人： 復(fù)核人 :結(jié)論： 口符合規(guī)定測定法： 實(shí)取本品 g l.Og,驗(yàn)現(xiàn)象 : 標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定 : 結(jié) 論：溶液應(yīng)澄清無檢驗(yàn)人： 色_。 檢驗(yàn)人 :硫酸鹽對照管：取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 100 p g/m l 配制批號： ml 2. 4ml置 50ml 鈉氏比色管中，加稀鹽酸配制批號： 2ml, 加水至刻度，搖勻。供試品管：取本品 g0. 40g, 用水 40ml 溶解， 邊攪拌邊慢慢參加稀鹽酸 4ml, 靜置 5 分鐘，濾過，取續(xù)濾液 20ml 置 50ml 納氏比色管中，加水至刻度，搖勻。 測定法：兩管中分別參加25%氯化欽溶液配制批號： 5ml,充分搖勻。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：供試品管濁度

5、淺于深于標(biāo)準(zhǔn)管標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品洛液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度0.12%。結(jié)論： 口符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)人 :復(fù)核人 :氯化物烘箱型號： 溫度： °C電阻爐型號： 溫度： °C供試品管：取本品 g 0 . 5 0g ,置堆竭中，加硝酸溶液 1-10配制批號： 2ml,混勻，于100°C枯燥至無明顯濕跡，加碳酸鈣0.8g,用少量水潤濕，在 100°C 枯燥后，于電爐上低溫炭化，再在600°C 馬弗爐中灼燒 10 分鐘， 冷卻后，用硝酸溶液 20ml 溶解殘渣，濾過，濾液置 50ml 比色管中，用水 15ml 洗滌 瓷堆竭，洗液并入 濾液中，加水至

6、刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)管：取碳酸鈣 0. 8g,加硝酸溶液22.5 ml溶解，濾過，濾液置 50ml比色管中，加15. Oml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10Mg/ml配制批號： ,用水稀釋至刻度搖勻。測定法：兩管中分別參加硝酸銀試液配制批號：0. 5ml,搖勻，避光放置5分鐘后比較。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：供試品管淺于深于標(biāo)準(zhǔn)管標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對照溶液的濁度0.03%。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：烘箱型號/編號：鄰苯二甲酸溫度：°C儀器：三用紫外燈儀器型/編號：測定法：取本品一O.lg，加水1 ml和間苯二酚硫酸溶液配制批號 ：lml,于120 °C加熱蒸去水分，繼續(xù)加熱90分

7、鐘，放冷，殘渣用水 5ml溶解。精密 量取lml,加入氫氧化鈉溶液 43-500配制批號： 10ml,搖勻，在紫外光燈365nm下檢視。精密量取鄰苯二屮酸氫鉀溶液61 mg 1000ml配 制批號： 1ml和間苯二酚硫酸溶液Iml,同法處理。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：供試品溶液弱于強(qiáng)于對照溶液 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品洛液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對照溶液。結(jié)論：符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人枯燥失重室溫：°C相對濕度：%天平型/編號:烘箱型號： 溫度： °C冷卻時間： 計算公式：枯燥失重Of二-上也壬-X100%測定結(jié)果表W編號12器皿恒重WJ小時小時小時供試品稱樣W器皿+供試品恒重W：小時小時小時檢瞬

8、果%干瞬果%修約值%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：取本品I.Og,精密稱定，在105°C枯燥至恒重，減失重量不得過1.5%。結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：重金屬甲管：精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10Pg/ml配制批號： 1.0ml,加酯酸鹽緩沖液配制批號： PH3.5力口 1,加至25ml。乙管：取本品一g2. Og,加水45ml,不斷攪拌，滴加稀鹽酸配制批號：5ml,濾過，分取濾液 25mlo丙管：取本品_g 2. Og,精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10Mg/ml Pb2.0ml，加水至45ml,不斷攪測定法：分別于屮、乙、丙三管中， 加硫代拌，滴加稀鹽酸5ml,濾過，分取濾液 25m乙酰胺置白紙上，自上向

9、下透視。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：丙管 不淺于淺于屮管丙管淺于屮管時，按第二法附頁操作標(biāo)準(zhǔn)規(guī)乙管淺于屮管不得過口萬分之十定：丙乙管淺于深于甲管結(jié)論：口符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗(yàn)復(fù)核人：人：碎鹽馬弗爐型號：溫度：°C供試液的制備：取無水碳酸鈉lg,鋪于堆鍋底部與四周，再取本品 g 0.40g S無水碳酸鈉上，用少量水濕潤，枯燥后，先用小火灼燒使炭化，再在550° C熾灼使完全灰 化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解。標(biāo)準(zhǔn)碎斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)神溶液lug/ml配制批號： 2ml,加鹽酸5ml,水21ml,加碘化鉀試液配制批號： 5ml,酸性氯化亞錫試液配制批號： 5滴，室溫放置10分鐘后，

10、加鋅粒 2g,立即密塞，在40°C水浴中反響45分鐘，取出澳化汞試紙，即得。測定法：取供試液置測神瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)神斑的制備，自加“碘化鉀試液5ml起，依 法操作。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：供試品神斑淺于深于對照品神斑標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過 0.0005%結(jié)論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定含量測定室溫： °C天平型/編號： 滴定管號： 高氯酸滴定液( mol/L)標(biāo)定日期： 來源：本公司標(biāo)定供試品溶液的制備：取枯燥失重項(xiàng)下本品約0. 12g,精密稱定，加冰醋酸 20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液(配制批號： )1滴。測定方法：用高氯酸滴定液 (配制批號： )(0.1 mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空口試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0mol/L)相當(dāng)于14.41 mg的CTHsNaOzo終點(diǎn)判斷：終點(diǎn)顏色： 。含量爐 FX(V-V° ) ； 14.41X10-X100