AA800石墨爐的日常維護

1、打開石墨爐，拿掉石墨管 警告：高溫灼傷危險 石墨爐能產(chǎn)生很高的溫度。 · 不要觸碰石墨爐的任何部件，特別是石墨部件，直到它冷卻到室溫。1. 確定石墨爐已冷卻。2. 在Furnace Control窗口，點擊Open/Close。3. 將support lever（1）轉(zhuǎn)到一邊，向下斜移front contact housing（2）。4. 現(xiàn)在可看見石墨管在后石墨錐內(nèi)。使用夾子把它夾出來。不要用裸手觸碰石墨管。插入石墨管，關(guān)石墨爐 注意：不要用手接觸石墨管或石墨錐。使用提供的夾子夾石墨管。排汗會影響石墨管的壽命和分析結(jié)果，污染和損壞石墨表面。1. 當(dāng)插入石墨管時確保：· 石

2、墨管進樣孔朝上。· 平臺和石墨管壁連接一的端，朝向后石墨錐 2. 用夾子將石墨管插入后石墨錐。3. 小心地將front contact housing（1）抬起到關(guān)的位置。4. 將support lever（2）轉(zhuǎn)到front contact housing下。5. 在Furnace Control窗口中，點擊Open/Close。關(guān)閉石墨爐。6. 如果安裝了一根新石墨管，執(zhí)行老化石墨管程序。如果使用的是先前使用的石墨管，手動加熱石墨管到2500度。注意：每次打開石墨爐后，總是要接著做的是手動加熱到2500度，大約5秒。7. 檢查進樣針。清潔石墨管和石墨錐好的重復(fù)分析結(jié)果依靠在石墨錐

3、和石墨管之間好的電接觸。石墨管和石墨錐之間的接觸表面必須光滑，清潔它們以獲得好的電接觸。長時間使用石墨錐后會由于樣品的殘留和石墨微粒形成污染。甚至十分小的微粒也會損壞石墨錐和造成差的分析結(jié)果。每次打開石墨爐后，如下描述清潔石墨錐。注意：不要用手接觸石墨管或石墨錐。排汗會影響石墨管的壽命和分析結(jié)果，污染和損壞石墨表面。如果石墨管在石墨錐內(nèi)破裂，必須移除所有的殘留和徹底清潔石墨錐。加熱石墨管移除污染物 警告：紫外輻射眼睛損壞危險當(dāng)石墨爐被加熱到熾熱時，如在原子化階段，石墨爐會發(fā)射出紫外輻射損壞你的眼睛。· 總是帶紫外吸收安全眼鏡當(dāng)看石墨爐時。加熱石墨管有時可以移除石墨管內(nèi)的污染物。手動加

4、熱石墨管到2500度，大約5秒鐘。如果石墨管內(nèi)的堆積物比較頑固不能移除，放棄這要管子，使用一根新的。清潔石墨管和石墨錐接觸面 警告：高溫灼傷危險石墨爐會產(chǎn)生很高的溫度。不要接觸石墨爐的任何部件，特別是石墨部件，直到它們冷卻到室溫。1. 打開石墨爐，用夾子拿出石墨管。2. 使用干的、潔凈的棉簽石墨管表面。如果石墨管的表面有凹痕和裂痕，放棄這根管子，使用一根新的管子。3. 使用干的、潔凈的棉簽清潔錐的里面，特別是輻射光束的出孔和進孔。小心不要擦傷石墨錐的內(nèi)表面。用一個小的真空吸塵器移除石墨錐內(nèi)的微粒。如果石墨錐的表面有凹痕和裂痕，換一對新的石墨錐。4. 用夾子將石墨管放進石墨錐內(nèi)，關(guān)閉石墨爐。5.

5、 加熱石墨管移除污染。6. 檢查石墨爐自動進樣器。老化石墨管建議每換一根石墨管后都做一下老化程序。老化步驟可以移除石墨上吸附的氣體和表面的污物，確保管子重復(fù)性良好。在老化以后，好的習(xí)慣是檢查管子和平臺對將要分析的元素是足夠干凈的。為了這樣，運行一個此元素的方法，但不要注入樣品。用“干燒”替代。評估所獲得的結(jié)果。如果此元素的吸收值過高，手動加熱石墨管到2500度10秒鐘。 警告：高溫灼傷危險石墨爐會產(chǎn)生很高的溫度。· 不要接觸石墨爐的任何部件，特別是石墨部件，直到它們冷卻到室溫。 警告：紫外輻射眼睛損壞危險當(dāng)石墨爐被加熱到熾熱時，如在原子化階段，石墨爐會發(fā)射出紫外輻射損壞你的眼睛。&#

6、183; 總是帶紫外吸收安全眼鏡當(dāng)看石墨爐時。 警告：有毒氣體如果使用氮氣做為惰性氣體，有毒的氰氣（CN2）會產(chǎn)生，當(dāng)石墨爐溫度高于2300度時。· 確保實驗室排氣系統(tǒng)能移除石墨爐所發(fā)射出的所有氣和煙。1. 在Furnace Control窗口中，點擊Condition Tube。系統(tǒng)會使用一個特別的石墨爐程序，逐次加熱石墨管到高溫。手動加熱石墨爐手動升溫需手動開始和手動停止。注意：不要加熱石墨管超過10秒鐘在溫度高于2000度時，過長的加熱時間會顯著地降低石墨管的壽命。1. 在Furnace Control窗口，點擊Cleanout Temp。輸入需要的溫度（如2500度）。2.

7、點擊Start加熱石墨爐。爐子被加熱到選擇的溫度，直到你停止它。3. 大約10秒鐘后，再次點擊Start停止?fàn)t子加熱。更換石墨錐當(dāng)一個或兩個石墨錐重度污染或看上去有凹痕和小的裂痕，則更換石墨錐，總是同是更換兩個石墨錐。 警告：高溫灼傷危險石墨爐會產(chǎn)生很高的溫度。· 不要接觸石墨爐的任何部件，特別是石墨部件，直到它們冷卻到室溫。步驟概述總是按如下順序更換石墨錐：1. 將石墨爐移到維修位置。2. 打開石墨爐，拿掉石墨管。3. 退出WINLAB AA軟件，關(guān)機。4. 如果后石墨錐座上有FUME EXTRACTION單元，移掉FUME EXTRACTION；步驟在儀器指導(dǎo)上描述。5. 移掉前

8、石墨錐。6. 移掉后石墨錐。7. 插入前石墨錐。8. 插入后石墨錐。9. 如果用到，連接FUME EXTRACTION單元到后石墨錐座上。10. 開機，開WINLAB AA軟件。11. 插入石墨管，關(guān)石墨爐。12. 將石墨爐放到操作位。13. 老化石墨管。14. 調(diào)節(jié)石墨爐自動進樣器。更換石墨爐工具隨儀器提供。打開石墨爐更換石墨錐：1. 如果Automated Analysis Control窗口是打開的，選擇Setup頁面，然后關(guān)閉窗口。2. 確保石墨爐是冷卻的。 3. 將石墨爐斜移出原子化室，打開石墨爐，拿掉石墨管。4. 顯示Automated Analysis Control窗口：在To

9、olbar上，點擊Auto。5. 點擊窗口下部的Analyze的選項卡。點擊Reset，然后點擊OK。6. 在File菜單，點擊Exit，退出軟件。7. 關(guān)機。移掉前石墨錐：1. 如果石墨爐有fume extraction部件連在后部石墨錐座上，如儀器指導(dǎo)所描述，拿掉fume extraction部件。2. 除了隨機提供的工具外，還需內(nèi)六角和梅花起子。3. 松開兩個固定壓力缸到前石墨錐座上的螺絲。小心將壓力缸從前石墨錐座上取下，避免損壞密封圈。將壓力缸和螺絲放到安全的地方。 4. 用兩個移除工具上的外加螺絲，把工具連到前石墨錐座上。5. 用內(nèi)六角起子，擰動移除工具上的螺栓，將前石墨錐推出。6.

10、 擰下兩顆固定在石墨錐座上的螺絲，拿掉移除工具。 移除后石墨錐：1. 除了提供的工具，還需短的內(nèi)六角和梅花起子。2. 檢查連在后部石墨錐座上的溫度傳感器。它應(yīng)該盡可能的旋轉(zhuǎn)到一邊。如果沒有：小心地松掉固定溫度傳感器在后部石墨錐座上的螺絲。小心地旋轉(zhuǎn)傳感器到一邊，重新擰緊螺絲。注意：注意不要彎曲或扭曲溫度傳感器接頭。也不要損壞絕緣墊片 3. 擰下固定在后石墨錐座上的光學(xué)傳感器的螺絲。小心地將光學(xué)傳感器從的石墨錐座上拉出。確保不要損壞密封圈。將光學(xué)傳感器移到一邊。4. 用移除工具上外加螺絲固定移除工具到后石墨錐座上。5. 用內(nèi)六角插入移除工具上的螺栓，將石墨錐推出。6. 擰掉兩個固定移除工具在石墨

11、錐上的螺絲，拿掉后石墨錐。插入前石墨錐：注意：不要刮擦新的石墨錐和直接接觸它。排汗會污染石墨錐和造成差的分析結(jié)果。1. 確保石墨錐座是完全干凈和無顆粒。如果必要，用干凈的，干燥的壓縮空氣吹去石墨錐座內(nèi)的石墨顆粒。做的時候帶安全眼鏡。2. 你需要內(nèi)六角和梅花扳手。長螺栓，前石墨錐和threaded cylinder.3. 將前石墨錐穿到長螺栓上。4. 將新的石墨錐和螺栓插入石墨錐座。5. 將threaded cylinder放到石墨錐座的另一端，將螺栓旋上，壓緊。 6. 用內(nèi)六角把石墨錐推進石墨錐座。旋螺栓直到石墨錐的邊緣與石墨錐座齊平。注意：石墨錐的輪緣不可以和石墨錐座有縫隙。不要過份使力推石

12、墨錐到座里，否則會石墨錐會碎。如果阻力過大，檢查部件是否調(diào)整正確。7. 將螺栓旋出threaded cylinder，小心拿掉工具。注意：不要刮擦石墨錐當(dāng)你拿掉工具時。8. 用干凈、干燥的壓縮空氣，吹掉石墨錐座內(nèi)的石墨顆粒。做的時候帶安全眼鏡。9. 檢查壓力缸上的密封圈，如果壞了換一個新的。10. 小心地將壓力缸推到前石墨錐座上。確保不要損壞密封圈。11. 擰緊兩顆螺絲固定壓力缸到前石墨錐上。插入后石墨錐：注意：不要刮擦新的石墨錐，不要直接觸碰石墨錐。排汗可能會污染石墨錐，造成分析結(jié)果差。1. 確保石墨錐座是完全干凈和無顆粒的。如果需要，用干凈、干燥的壓縮空氣吹走石墨錐座內(nèi)的石墨顆粒。做的時候

13、帶安全眼鏡。2. 將螺栓和石墨錐插入打開的后石墨錐座內(nèi)。確保石墨錐位置正確，樣品注射孔向上。 3. 將threaded cylinder將到石墨錐座端部，擰螺栓直到cylinder壓到座上。4. 用內(nèi)六角把石墨錐推進石墨錐座。旋螺栓直到石墨錐的邊緣與石墨錐座齊平。注意：石墨錐的輪緣不可以和石墨錐座有縫隙。不要過份使力推石墨錐到座里，否則會石墨錐會碎。如果阻力過大，檢查部件是否調(diào)整正確。5. 將螺栓旋出threaded cylinder，小心拿掉工具。注意：不要刮擦石墨錐當(dāng)你拿掉工具時。6. 用干凈、干燥的壓縮空氣，吹掉石墨錐座內(nèi)的石墨顆粒。做的時候帶安全眼鏡。7. 檢查光學(xué)傳感器的密封圈，如果

14、損壞了壞一個新的。8. 將光學(xué)傳感器插入后石墨錐座內(nèi)，確保不要損壞密封圈。9. 擰緊固定光學(xué)傳感器到后石墨錐座上的螺絲。10. 如果用到，連接fume extraction單元到后石墨錐座上。更換石墨錐后關(guān)石墨爐：1. 插入石墨管到石墨爐內(nèi)，關(guān)閉前石墨錐座，將support lever搖到石墨錐座下。2. 開儀器。3. 開軟件。4. 開氣，在furnace control窗口，點擊open/close。5. 將石墨爐放回到原子化室的操作位。6. 如果放了一根新的管子，老化一下管子。如果還是用之前老化過的石墨管，手動加熱2500度5秒鐘，去除污染。注意：每次打開爐子，總是手動加熱2500度5秒鐘

15、。7. 檢查調(diào)整石墨爐自動進樣器。檢查和清潔石墨爐窗體石英石墨爐窗密封石墨爐的端部，讓發(fā)射的光束進入并穿過。一段時間后，樣品的成分會聚積在窗體上。這會降低輻射強度和分析結(jié)果的靈敏度和精度。定期拿掉窗體做清潔。多長時間做一次，取決于所分析樣品的類型。如果你分析的樣品中含有“臟”的基體，如血，糖或油，肯定要比分析“干凈”的樣品，如飲用水，所清潔的次數(shù)要頻繁。警告 石墨爐窗體損壞危險 石英窗是精密的光學(xué)部件：小心地處理它們，避免刮擦，指紋或其它污染。拿掉窗體：1. 確保石墨爐是冷卻的。2. 驅(qū)動石墨爐到維護位置，斜移出原子化室。3. 使用提供的key從石墨爐左手邊和右手邊旋下石英窗。清潔石英窗：1.

16、 從石墨爐上拿下石英窗。2. 拆分石英窗組件，小心地從座上拿下石英窗。3. 清潔開始前，用干凈的干燥的空氣吹掉窗體表面的灰塵和顆粒。4. 用一簇棉花沾中性實驗室清潔劑的稀釋液，小心地清潔窗體。用去離子水多次沖洗窗體。如果還不能清除，用無棉的麻布，沾分光鏡級的酒精清潔它們。注意：為避免刮擦窗體，做的時候動作盡量要輕。放棄損壞的窗體。5. 重新組裝窗體。如果需要用新的密封圈和窗體。6. 旋上窗體到石墨爐上。重裝窗體：1. 小心地旋上窗體；確保螺紋緊密。窗體設(shè)計的時候是輕微偏離垂直面的。2. 將石墨爐回到原子化室內(nèi)的操作位。冷卻系統(tǒng)的維護步驟 倒空冷卻系統(tǒng)通常沒必要倒空冷卻系統(tǒng)。只有整個分析系統(tǒng)需要

17、移到一個新的地方時，才有必要。連到冷卻系統(tǒng)上的軟管有自動閥，當(dāng)從儀器上拔下時會自動關(guān)閉。要倒空冷卻系統(tǒng)需要兩個排液接頭（P/N B019-3243）來打開閥。1. 小心地將軟管從儀器上拔下。2. 將冷卻系統(tǒng)頂部的塞子拿掉擰和拉。3. 將軟管放到廢水容器或槽內(nèi)，插入排液接頭到軟管的自動閥上。讓水從管中流出。4. 臨時將冷卻系統(tǒng)的電源線從儀器后部的特殊插座上拔下，連到其它的任何一個插座上。5. 開機抽空系統(tǒng)內(nèi)剩余的液體。6. 如果在倒空時，水中有沉淀，加水多次沖洗，完全洗凈系統(tǒng)。7. 拔下排液接頭。8. 重新連接冷卻系統(tǒng)到儀器。9. 重新連到儀器后的特殊插座上。重新裝水冷卻系統(tǒng)是自填裝的；系統(tǒng)內(nèi)的

18、空氣在冷卻系統(tǒng)工作時會被自動排出。冷卻劑是1：10的甘油和水溶液（1份的甘油加9份的水）。不要用防凍劑。1. 連接軟管到儀器上。2. 拿掉冷卻系統(tǒng)頂部的塞子。3. 加0.5L甘油到冷卻系統(tǒng)中，不要用防凍劑。4. 加入到4.5L無沉淀飲用水到MAX標(biāo)記處。不要使用去離子水，這會造成腐蝕。5. 裝上塞子。更換冷卻系統(tǒng)保險絲1. 關(guān)掉冷卻系統(tǒng)電源。2. 從插座上拔下電源線。3. 用螺絲刀卸下保險絲蓋。4. 拿掉壞的保險絲。5. 插入新的保險絲。230V，1.6A，慢熔。6. 上蓋，接電源。7. 開電源。自動進樣器維護 自動進樣器是高質(zhì)量部件構(gòu)成的一個精密儀器。它可以分配液體到微升范圍。維護此高性能的

19、部件，需加倍的小心。警告 自動進樣器損壞危險 如果你試圖用手移動自動進樣器臂，可能會對齒輪造成不可挽回的損壞。 不要試圖用手移動自動進樣器臂。閥維護自動進樣器泵是高精度的，分配微升的液體體積。維護此高精度的部件，要點是保證閥的功能正確。如果分析結(jié)果的精度變得不好，可能包括其它錯誤的可能，預(yù)示著閥的功能不正確。僅沖洗泵包含閥。樣品泵包含一個與沖洗泵出口閥類似形狀的插入物。例行保養(yǎng)閥的例行保養(yǎng)是每次分析前后徹底沖洗。沖洗閥和沖洗系統(tǒng)1. 確保沖洗系統(tǒng)組件是正確地安裝的，運行良好，沖洗液選用合適。2. 準(zhǔn)備所需沖洗溶液。下面會給出。3. 首先在沖洗瓶內(nèi)注入干凈的、無顆粒的，沖洗液。如果沖洗液中有顆粒

20、，會吸附在閥上會造成泄漏和重復(fù)性差。4. 沖洗系統(tǒng)：1. 在furnace control窗口，點擊flush sampler。啟動沖洗循環(huán)。2. 重復(fù)上一步，直到整個沖洗系統(tǒng)完全沖洗到和所有空氣已排出。5. 倒空廢液桶。正確處理任何危險廢液。6. 對于每個沖洗溶液都重復(fù)2到4步。注意：確保沖洗系統(tǒng)內(nèi)沒有氣泡。氣泡會造成結(jié)果復(fù)性差。沖洗溶液使用如下沖洗液：開始每個分析系列前：如果你要使用的沖洗液與系統(tǒng)內(nèi)的溶液是易混合的，使用它。如果你要用的沖洗溶液與系統(tǒng)內(nèi)的溶液不易混合的，你必須使用中間沖洗液。例如，從酸性液體到有機溶劑，你要使用：1. 去離子水。2. IPA或其它水溶溶劑。3. 最后是有機溶

21、劑。分析系列后：1. 如果你已經(jīng)使用了有機沖洗液，使用IPA或其它水溶溶劑。2. 稀硝酸。對tendency to carryover元素特別重要。3. IPA。4. 去離子水。系統(tǒng)性能維護前：1. IPA。2. DI WATER。系統(tǒng)性能維護后：1. IPA。2. 你接下來要用的沖洗溶液，或去離子水。檢查閥如果碰到問題如差的精度或回收率，檢查沖洗泵的閥是否有泄漏。警告 自動進樣器損壞危險 如果你試圖用手移動自動進樣器臂，可能會對齒輪造成不可挽回的損壞。 不要試圖用手移動自動進樣器臂。檢查出閥1. 將進樣針懸于沖洗位上。2. 開始沖洗循環(huán)。完成3個沖洗循環(huán)。在每個循環(huán)的吸引相期間（泵活塞向后移

22、動），沖洗液的小滴會懸垂在進樣針末端，并保持住。沖洗循環(huán)結(jié)束，樣品泵會把沖洗液滴曳回進樣針。檢查進閥1. 開始沖洗循環(huán)。2. 從沖洗液中暫時拿出沖洗硬管，讓氣泡進入管內(nèi)，然后再將管放入沖洗液內(nèi)。3. 觀察氣泡在水中形成的凹面，在每個循環(huán)的排氣過程中（泵活塞向前移動），要保持穩(wěn)定。4. 先用IPA沖洗，再用水沖洗趕走氣泡。如果閥有漏，如下清潔閥。如果問題依然，更換整個閥。閥要整個組件更換，不可以更換單獨配件。拿掉沖洗泵閥和樣品泵管連接器注意：盡可能避免用裸手處理內(nèi)部的閥手上的油脂會影響閥的正確功能。帶上適當(dāng)?shù)氖痔住?. 從泵上拆下管子。當(dāng)你擰下螺母A時，確保不要丟失任何管子上的卡套。2. 擰下閥

23、的固定環(huán)。小心地收好沖洗泵的閥或樣品泵的管子連接器。非常小心不要丟失任何閥內(nèi)部件。3. 拿掉沖洗泵閥內(nèi)組件。不要用鋒利或尖的工具來移除它們。處理密封時要特別小心；它們非常精巧和容易損壞。不同閥的組件分開放。清潔閥，管子連接器和泵頭注意：不要用鋒利的工具清潔泵組件。盡可能避免用裸手處理內(nèi)部的閥組件手上的油脂會影響閥功能的正確性。戴適當(dāng)?shù)氖痔住?. 在超聲波池內(nèi)清潔閥部件。使用實驗室清潔劑稀釋液。用去離子水徹底沖洗它們。2. 用去離子水徹底沖洗樣品泵管連接器。3. 用去離子水徹底沖洗泵頭入和出室C。注意：不要從泵上拿掉泵頭。只有PE維修工程師或類似訓(xùn)練的人可以做。組裝和安裝閥1. 如果閥組件損壞或破損，放棄這個閥，安裝一個新的完整的閥組件。2. 重新組裝