物化實(shí)驗(yàn)雙液系的氣-液平衡相圖實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、雙液系的氣液平衡相圖一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?繪制在p下環(huán)己烷異丙醇雙液系的氣液平衡相圖，了解相圖和相律的基本概念；2掌握測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)及正常沸點(diǎn)的方法；3掌握用折光率確定二元液體組成的方法。二 實(shí)驗(yàn)原理在常溫下，任意兩種液體混合組成的體系稱為雙液體系。若兩液體能按任意比例互溶，則稱完全互溶雙液體系，若只能部分互溶，則稱部分互溶雙液體系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時(shí)的溫度，在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)有其特定值，但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。通常，如果液體與拉烏爾定律的偏差不大，在tx圖上溶液的沸點(diǎn)介于a、b二純液體的沸點(diǎn)之間見(jiàn)圖中于 (a)。而實(shí)際溶液由

2、于a和b二組分的相互影響，常與拉烏爾定律有較大偏差，在tx圖上就會(huì)有最高或最低點(diǎn)出現(xiàn)，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，其相應(yīng)的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，如圖2-4-1(b),（c)所示。恒沸點(diǎn)混合物蒸餾時(shí)，所得的氣相與液相組成相同，因此通過(guò)蒸餾無(wú)法改變其組成。本實(shí)驗(yàn)是用回流冷凝法測(cè)定環(huán)已烷異丙醇體系的沸點(diǎn)組成圖。其方法是用阿貝折射儀測(cè)定不同組成的體系，在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣、液相的折射率，再?gòu)恼凵渎式M成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制沸點(diǎn)組成圖。三 儀器和試劑沸點(diǎn)儀1套；恒溫槽1臺(tái)；阿貝折射儀1臺(tái)；量筒8個(gè)；玻璃漏斗8個(gè)；滴管2個(gè)；環(huán)己烷（分析純）；異丙醇（分析純）；實(shí)驗(yàn)裝置如下：四 實(shí)驗(yàn)步驟1工作曲線的繪制配制環(huán)己

3、烷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的環(huán)己烷異丙醇溶液。計(jì)算所需環(huán)己烷和異丙醇的質(zhì)量，并用分析天平準(zhǔn)確稱取。為避免樣品揮發(fā)帶來(lái)的誤差，稱量應(yīng)盡可能的迅速。各種溶液的確切組成要按照實(shí)際稱樣結(jié)果精確計(jì)算。調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫水浴的溫度為35度，使阿貝折光儀上溫度與其保持一致。分別測(cè)定上述九個(gè)溶液以及異丙醇和環(huán)己烷的折光率。根據(jù)這些數(shù)據(jù)作出折光率組成工作曲線。2安裝沸點(diǎn)儀將已洗凈且干燥的沸點(diǎn)儀安裝好，檢查塞有溫度計(jì)的塞子是否塞好，電熱絲要靠近燒瓶底部的中心。3測(cè)定異丙醇的沸點(diǎn)借助玻璃漏斗由支管加入異丙醇使電熱絲能完全浸沒(méi)于溶液中

4、，打開(kāi)冷卻水，接通電源。用調(diào)壓變壓器由零開(kāi)始逐漸加大電壓（15v左右），使溶液緩慢加熱。液體沸騰后，再調(diào)節(jié)電壓和冷卻水的流量，使蒸汽再冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。 待溫度穩(wěn)定后維持3分鐘左右使體系達(dá)到平衡。在此過(guò)程中，不時(shí)將小球中凝集的液體傾入燒瓶。記下此時(shí)溫度。4取樣并測(cè)量切斷電源，停止加熱。用冰水使體系迅速冷卻，同時(shí)恒溫槽溫度設(shè)置在35度。用干燥的滴管自冷凝管口伸入小球，吸取冷凝液，滴在折光儀毛玻璃上進(jìn)行測(cè)定，記下折光率。用擦鏡紙擦干毛玻璃，用另一支滴管吸取圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液，滴在折光儀的毛玻璃上進(jìn)行測(cè)定，記下折光率。最后將溶液倒入指定的儲(chǔ)液瓶中。5系列環(huán)己烷異丙醇溶液的測(cè)定按上

5、述所述步驟逐一分別測(cè)定各溶液的沸點(diǎn)及兩相的樣品的折光率，且按照環(huán)己烷的摩爾分?jǐn)?shù)有小到大的測(cè)量。五 注意事項(xiàng)1. 沸點(diǎn)儀沒(méi)加液體，不得加熱，防止電熱絲燒斷。2. 測(cè)試樣品前一定要斷電，用自來(lái)水冷卻半分鐘，然后用抹布擦干。防止水進(jìn)入試樣。取氣相液滴需要垂直，做完后試樣倒回原瓶，不要倒錯(cuò)，重做下一個(gè)。3. 低壓直流電14伏。4. 滴管一定要干燥，用吹風(fēng)機(jī)吹干。5. 滴水后，調(diào)下旋鈕有色彩，調(diào)上旋鈕消色散。調(diào)明暗界限恰好通過(guò)十字線交點(diǎn)。（蒸餾水nd20=1.3331）6. 讀數(shù)鏡筒太暗，可調(diào)旁邊窗口蓋成45o角。7在每一份樣品的蒸餾過(guò)程中，由于整個(gè)體系的成分不可能保持恒定，因此平衡溫度會(huì)略有變化，特別

6、是當(dāng)溶液中兩種組成的量相差較大時(shí)，變化更為明顯。為此每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正常回流minmin后，即可取樣測(cè)定，不宜等待時(shí)間過(guò)長(zhǎng)8每次取樣量不宜過(guò)多，取樣時(shí)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相取樣口的殘液亦要擦干凈。9整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)折射儀的水溫要恒定，使用折射儀時(shí)，棱鏡不能觸及硬物(如滴管)，擦拭棱鏡用擦鏡紙。六 數(shù)據(jù)處理1折光率組成工作曲線的繪制 x異丙醇x環(huán)己烷nd351.000.001.36450.94360.05641.36760.80050.19951.37470.71410.28591.37820.63880.36121.38150.48840.51161.3

7、8910.39790.60211.39350.29950.70051.39760.19830.80171.40300.10370.89631.40720.001.001.41161將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的沸點(diǎn)折射率數(shù)據(jù)列表，并從已經(jīng)做好的工作曲線上查得相應(yīng)的組成，從而獲得沸點(diǎn)與組成的關(guān)系。編號(hào)環(huán)己烷（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）沸騰溫度（）氣相冷凝液組分析液相冷凝液組成分析折光率x(環(huán)己烷)折光率x（環(huán)己烷）100081.920.0380.71.36600.04261.36630.04930.1076.11.37450.22341.36820.08940.2571.61.38760.50211.37440.22150.

8、4568.61.39210.59791.38460.43860.6768.41.39440.64681.39780.71970.8569.61.39550.67021.40810.93880.9278.71.40890.95531.41301.043 91.0079.92依照上面的表格繪制沸點(diǎn)組成圖，并標(biāo)明最低恒沸點(diǎn)及其組成從圖中可以看出:最低恒沸點(diǎn)為:68度.組成為環(huán)己烷約為0.609.異丙醇約為0.391. 七 思考題1操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時(shí)，如發(fā)生了微小的偏差，對(duì)相圖的繪制有無(wú)影響？為什么？答：加入各組分時(shí)，如發(fā)生了微小的偏差，對(duì)相圖的繪制無(wú)影響，因?yàn)樽罱K液體的組成是通過(guò)對(duì)

9、折光率的測(cè)定，在工作曲線上得出，所以無(wú)影響。2折射率的測(cè)定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行？答： 因?yàn)檎凵渎逝c溫度有關(guān)，所以在測(cè)量時(shí)要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫水，保持恒溫。3對(duì)應(yīng)某一組成測(cè)定沸點(diǎn)及氣相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某一個(gè)數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對(duì)相圖的繪制是否有影響？答：沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。對(duì)于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢(shì)找出其它點(diǎn)。4由所得相圖，討論某一組成的溶液在簡(jiǎn)單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0x之間，蒸餾會(huì)得到a和c；若組成在x1之間，蒸餾將會(huì)得到c和b。若組成為x，則蒸餾只會(huì)得到恒沸混合物c。5雙液系溶液的沸點(diǎn)有哪兩個(gè)特點(diǎn)？答：（1）沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且與雙液系的物質(zhì)組成有關(guān)； （2）在一般情況下