儀器分析考試題與答案

1、無(wú)機(jī)及分析化學(xué)教研室編00 九年夏第一部分：儀器分析練習(xí)題及答案第 2 章 氣相色譜分析選擇題（ ）D 半峰寬1. 在氣相色譜分析中 , 用于定性分析的參數(shù)是A 保留值 B 峰面積 C 分離度2.在氣相色譜分析中 , 用于定量分析的參數(shù)是B 保留體積 C 半峰寬A 保留時(shí)間（ ）D 峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí) , 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？4.A H2B HeC ArD N2熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種A 濃度型檢測(cè)器（B 質(zhì)量型檢測(cè)器C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5.使用氫火焰離子化檢測(cè)器 , 選用下列哪種氣體作載氣最合適？A H2B H

2、eC Ar6 、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差，7 、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低，C. 吸光度，）原則。D. 分配系數(shù)。）的差別。相似相溶，1 的（C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。 ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。C.D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8 、相對(duì)保留值是指某組分 2 與某組分A. 調(diào)整保留值之比， B. 死時(shí)間之比，9 、氣相色譜定量分析時(shí)（）。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10 、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)； C 保留值；D 柱的效能。11 、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢

3、測(cè)器的是（）A 熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B 火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C 熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D 火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12 、在氣 -液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A. 改變固定相的種類(lèi)B. 改變載氣的種類(lèi)和流速C.改變色譜柱的柱溫D. （A ）、（ B ）和（C）13 、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A. 沒(méi)有變化， B. 變寬，C. 變窄，D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪

4、些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1. 在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物 ，先流出色譜柱,后流出色譜柱。2. 氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是3、氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。4、在一定的測(cè)量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。5、氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用 固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分 后流出色譜柱。6、 在

5、氣相色譜中，常以 和來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、表示柱效能。7、 在線速度較低時(shí)， 項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是 。9、 描述色譜柱效能的指標(biāo)是 ，柱的總分離效能指標(biāo)是 。10、 氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有 ，;質(zhì)量型檢測(cè)器有 ，；其中TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高； FID對(duì)的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有響應(yīng)。三. 判斷題1 組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。（）2

6、.速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）3 .在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）4 分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5 .在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（）6 .根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。（）7 采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）8 色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（）9 毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（）10 毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)

7、管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一選擇題：14D1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 15D二填空題1. 低碳數(shù)的有機(jī)化合物； 高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2. 試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3. 非極性； 沸點(diǎn)的高低； 沸點(diǎn)低； 沸點(diǎn)高。4. 低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物； 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5. 極性； 極性的大小； 極性小； 極性大。6 、理論塔板數(shù)（ n ） ,理論塔板高度 （H） ，單位柱長(zhǎng) （m） ，有效塔板理論數(shù) （n 有效 ）7

8、. 分子擴(kuò)散，大8. 分配系數(shù)，容量因子9. 理論塔板數(shù)，分離度10. TCD , ECD ; FID , FPD ;氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。 三判斷題1 ?、 2?、 3 '、4 '、5?、6?、 7?、 8?、 9?、 10?第3 章 高效液相色譜分析一、選擇題1 液相色譜適宜的分析對(duì)象是（A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物C 所有有機(jī)化合物2 在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離）。B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物D 所有化合物）。A 異構(gòu)體B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3 吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A 液

9、一液色譜法 B 液一固色譜法C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫C 降低流動(dòng)相的流速 D5 液相色譜中通用型檢測(cè)器是（增大流動(dòng)相的流速）。示差折光檢測(cè)器C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器D 熒光檢測(cè)器6 高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高）。C 采用了細(xì)粒度固定相所致D 采用了填充毛細(xì)管柱A 紫外吸收檢測(cè)器 B7 在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三 維彩色圖形的是（ ）。A 光電二極管陣列檢測(cè)器B 示差折光檢

10、測(cè)器C 熒光檢測(cè)器D 電化學(xué)檢測(cè)器8 液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）。A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng)C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)）。9 在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ A分子篩B 硅膠C氧化鋁D 活性炭）。10 樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B 環(huán)糊精色譜C親和色譜D 凝膠色譜11 在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣D 極性變換范圍）。12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B 反相色譜法C吸附色譜法D 空間排斥色譜法）。13 .在下列方

11、法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。A毛細(xì)管氣相色譜法B 高效液相色譜法C 氣相色譜法D 超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1 高效液相色譜中的技術(shù)類(lèi)似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。2 .在液一液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性固定相的極性稱(chēng)為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4

12、高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類(lèi)。5 離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善分離效果。6 高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7 通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相。8 在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9 用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱(chēng)為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的來(lái)實(shí)現(xiàn)。10 .在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰

13、。三、判斷題1 .利用離子交換劑作固定相的色譜法稱(chēng)為離子交換色譜法。（）2 高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）3 離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（）4 反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）5 高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（）6 示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（）7 化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）8 液相色譜的流動(dòng)相又稱(chēng)為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。 （）9 高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜

14、分析的樣品不用氣相色譜法分析。 （ ）10 正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。 （）答案一、選擇題1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D二、填空題1 梯度洗脫；組成與極性2 疏水性；小于3 極性；?。淮? 恒流泵；恒壓泵5 離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)6 填料粒度；柱徑7 固定液；載體8 吸附；梯度9 孔徑；尺寸；固定相10 ??；大三、判斷題1 ?、 2?、 3 '、4?、 5?、 6 '、7?、 8?、 9 '、10 '第 4 章 電位分析

15、法、選擇題1 下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是（）A 電動(dòng)勢(shì) B 電流 C 電容 D 電量2. 列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是（）A 電位分析法 B 伏安法 C 庫(kù)侖分析法 D 電子能譜3 分電解池陰極和陽(yáng)極的根據(jù)是 （）A 電極電位 B 電極材料 C 電極反應(yīng) D 離子濃度4 . H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于（）A 離子透過(guò)玻璃膜 B 電子的得失C 離子得到電子D 溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5 .璃電極IUPAC分類(lèi)法中應(yīng)屬于 （ A 單晶膜電極B 非晶體膜電極6. 測(cè)定溶液 pH 時(shí)，所用的參比電極是：A 飽和甘汞電極B 銀-氯化銀電極7. 璃電極在使用前，需在去離子水

16、中浸泡C 多晶膜電極 D 硬質(zhì)電極（ ）C 玻璃電極 D 鉑電極24 小時(shí)以上，其目的是： （）A 清除不對(duì)稱(chēng)電位 B 清除液接電位C清洗電極D使不對(duì)稱(chēng)電位處于穩(wěn)定8 體膜離子選擇電極的靈敏度取決于 （）A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營(yíng)離子的活度系數(shù)D晶體膜的厚度9 氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是（）A Cl- B Br- C OH- D NO 310 實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正電極，其目的是消除何種的影響。（）A 不對(duì)稱(chēng)電位 B 液接電位C 溫度D不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位11 pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱(chēng)電位來(lái)源于（）A內(nèi)外玻璃

17、膜表面特性不同B內(nèi)外溶液中H+濃度不同C內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同 D內(nèi)外參比電極不一樣12 用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為（）A體積要大，其濃度要高B體積要小，其濃度要低C體積要大，其濃度要低D 體積要小，其濃度要高13 .離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于（）A估計(jì)電極的檢測(cè)限B估計(jì)共存離子的干擾程度C校正方法誤差D 計(jì)算電極的響應(yīng)斜率14 .在電位滴定中，以 E/V V （ E為電位，V為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線 ，滴定 終點(diǎn)為：（）A曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn)B曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)D E / V為零時(shí)的點(diǎn)三、填空題1 正

18、負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過(guò)界面的電位稱(chēng)為 ,它沒(méi)有性和性，而滲透膜，只能讓某種離子通過(guò)，造成相界面上電荷分布不均，產(chǎn)生雙電層，形成 電位。2 用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中F-濃度時(shí)，對(duì)較復(fù)雜的試液需要加入試劑，其目的有第一 ；第二；第三。3 .用直讀法測(cè)定試液的 pH值，其操作定義可用式 來(lái)表示。用pH玻璃電極測(cè)定酸度時(shí)，測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí)，測(cè)得的pH比實(shí)際數(shù)值，這種現(xiàn)象稱(chēng)為。測(cè)定強(qiáng)堿時(shí)，測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值，這種現(xiàn)象稱(chēng)為。4 .由LaF 3單晶片制成的氟離子選擇電極 ，晶體中是電荷的傳遞者，是固定在膜相中不參與電荷的傳遞 ，內(nèi)參比電極是 ,內(nèi)參比電極由組成。5 .在電化學(xué)分析方法中，由于

19、測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法 ：測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為 ;測(cè)量電流隨電壓變化的是 ,其中若使用 電極的則稱(chēng)為 ;測(cè)量電阻的方法稱(chēng)為;測(cè)量電量的方法稱(chēng)為。6 電位法測(cè)量常以 作為電池的電解質(zhì)溶液，浸入兩個(gè)電極，一個(gè)是指示電極，另一個(gè)是參比電極，在零電流條件下，測(cè)量所組成的原電池 。7 離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明 離子選擇電極抗 離子干擾的能力。系數(shù)越小表明。8 離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要 ,濃度要，目的是。四、判斷題1 晶體膜電極具有很高的選擇性，這是因?yàn)榫w膜只讓特定離子穿透而形成一定的電位。（）2 .玻璃膜電極使用前必須浸泡24 h，在玻璃表面形成能進(jìn)行

20、H十離子交換的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長(zhǎng)時(shí)間。（）3 離子選擇電極的電位與待測(cè)離子活度成線形關(guān)系。（）4 改變玻璃電極膜的組成可制成對(duì)其他陽(yáng)離子響應(yīng)的玻璃電極。（）5 . Kij稱(chēng)為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij<<1 ，Kij值越小，表明電極的選擇性越高。（）6.離子選擇性電極的選擇性系數(shù)在嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)不是一個(gè)常數(shù)，僅能用來(lái)評(píng)價(jià)電極的選 擇性并估算干擾離子產(chǎn)生的誤差大小。（）7 .待測(cè)離子的電荷數(shù)越大，測(cè)定靈敏度也越低，產(chǎn)生的誤差越大，故電位法多用于低價(jià)離子測(cè)定。（）8 .用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（ TISAB ）保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定，故在所有電位測(cè)定方法中都

21、必須加人 TISAB。（）9 測(cè)定溶液的pH通常采用比較的方法，原因是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的pH溶液。 （）10 標(biāo)準(zhǔn)加人法中，所加人的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度相對(duì)要大。（）答案：一、選擇題1C、2D、3A、4A、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C二、填空題1 .擴(kuò)散電位；強(qiáng)制； 選擇；膜（Donnan ）。2 .總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB ）;維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免 H+或OH -干擾；使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子。3 .；偏咼；酸差；偏低;堿差或鈉差。4 .F_; La3 +； Ag|AgCI ；0.

22、1mol/LNaCI和 0.1mol/LNaF溶液。5 .電位分析法；伏安法；滴汞；極譜法；電導(dǎo)分析法；庫(kù)侖分析法。6 .待測(cè)試液；電動(dòng)勢(shì) 。7 .A ； B ;抗干擾的能力越強(qiáng)。8 .??；高；減小稀釋效應(yīng)。三、判斷題1、2、3、4、5、6、7 、8、 9、 10、第6章庫(kù)倫分析法一、填空題1. 庫(kù)侖分析中為保證電流效率達(dá)到100%,克服溶劑的電解是其中之一 ，在水溶液中，工作電極為陰極時(shí)，應(yīng)避免,為陽(yáng)極時(shí)，則應(yīng)防止。2. 在庫(kù)侖分析中，為了達(dá)到電流的效率為100%,在恒電位方法中采用 ,在恒電流方法中采用 。3. 庫(kù)侖分析也是電解，但它與普通電解不同，測(cè)量的是電解過(guò)程中消耗的因此，它要求為先

23、決條件。4. 法拉第電解定律是庫(kù)侖分析法的理論基礎(chǔ)，它表明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過(guò)電解池的電量之間的關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 。5恒電流庫(kù)侖分析，滴定劑由，與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，終點(diǎn)由來(lái)確定，故它又稱(chēng)為 。二、選擇題1. 庫(kù)侖滴定中加入大量無(wú)關(guān)電解質(zhì)的作用是 ( )A 降低遷移速度 B 增大遷移電流 C 增大電流效率 D 保證電流效率 100%2. 庫(kù)侖分析的理論基礎(chǔ)是()A 電解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律3. 庫(kù)侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是()A 標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 基準(zhǔn)物質(zhì) C 電量 D 法拉第常數(shù)4. 控制電位庫(kù)侖分析的先決條件是 ( )A 100 電流效率 B 100

24、滴定效率 C 控制電極電位 D 控制電流密度5. 庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比 ( )A 需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn) B 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑C 測(cè)量精度相近 D 不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生一. 填空題1. 氫氣析出；氧氣產(chǎn)生2. 恒定電位；加入輔助電解質(zhì)。3. 電量； 100 的電流效率。4. m = ( M/ nF ) x it5. 電極反應(yīng)產(chǎn)生； 化學(xué)指示劑或電化學(xué)方法； 庫(kù)侖滴定法。二、選擇題1. D 2. B 3.D 4.A 5.D第8章 原子吸收光譜分析一、選擇題1. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( )A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力2. 在

25、原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下， 采取了下列一些措施， 指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?( )A 改變燈電流 B 調(diào)節(jié)燃燒器高度 C 擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺 D 增加狹縫寬度3. 原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ()A 光源透射光的干擾B 原子化器火焰的干擾C 背景干擾D 物理干擾4. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ()A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬5. 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí) , 加入 EDTA 是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾 ? ( )A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂6. 空心陰極燈中對(duì)

26、發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ( )A 陰極材料 B 陽(yáng)極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流7. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施 不適當(dāng) ( )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶8. 在原子吸收法中 , 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱(chēng)的變寬應(yīng)是 ( )A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場(chǎng)致變寬9. 在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分 析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？ ( )A工作曲線法B 內(nèi)標(biāo)法 C標(biāo)準(zhǔn)加入法D 間接測(cè)定法10. 石墨爐原子化的升溫程序如下：（）A

27、灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化11. 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量，通常需加入適量的鈉鹽，這里鈉鹽被稱(chēng)為（ ）A釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑12. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是（）A 大量的空氣B 大量的氖或氬等惰性氣體C 少量的空氣D 少量的氖或氬等惰性氣體13. 在火焰原子吸收光譜法中,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰（）A鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂14. 在原子吸收光譜法分析中，能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是（）A 物理干擾B 化學(xué)干擾 C 電離干擾D 背景干擾15. 原子吸

28、收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是（）A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1 在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是 燈，符合上述要求。2 空心陰極燈的陽(yáng)極一般是 ,而陰極材料則是 ,管內(nèi)通吊充有 。3 在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受 和變寬得影響。4 在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即和。5 原子化器的作用是將試樣 ，原子化的方法有和。6 在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量 有困難，所以采用測(cè)量來(lái)代替。7 火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)另

29、U, 前者是 , 后者是 , 所用的光源，前者是 ,后者是 。8 .在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加 ，但若燈電流過(guò)大，則隨之增大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線。9 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)， 為了抑制PO43-的干擾，常加入的釋放劑為 ;測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制 ai3+的干擾，常加入的釋放劑為 ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制 ai3+的干擾,常加入保護(hù)齊H 。10 原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是 。三、判斷題1 原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）2 .實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）3 原子

30、光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（）4 .原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）5 在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光 光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。 （ ）6 空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。 （）7 火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通 過(guò)光輻射發(fā)生。 （ ）8 根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù) 之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。 （ ）9 石墨爐原子化法比火焰原子化法的原

31、子化程度高，所以試樣用量少。（ ）10 貧燃火焰也稱(chēng)氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度?低，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。（ ）答案：一、選擇題1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D 、13B、14D、15C二、填空題1 空心陰極燈2 鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體3 多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）4 譜線半寬度 中心頻率5 蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣火焰原子化法 非火焰原子化法6 積分吸收 峰值吸收7 吸收 原子吸收 分子吸收 銳線光源 連續(xù)光源8 發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9La 3+ Sr2+ EDTA 8-羥基

32、喹啉10 氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可 忽略三、判斷題1 '、2?、3 '、4 '、5 '、？、7'、？、9?、10?第9 章 紫外吸收光譜分析一、選擇題1. 在紫外可見(jiàn)光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰 （ ）A 消失 B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯 C 位移 D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A 玻璃 B 鹽片 C 石英 D 有機(jī)玻璃3. 下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 （ ）A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3- 丁烯 D 甲醇4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于2

33、00 400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 （）A 氘燈或氫燈 B 能斯特?zé)鬋 鎢燈 D 空心陰極燈燈5. 助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 （）A 波長(zhǎng)變長(zhǎng) B 波長(zhǎng)變短C 波長(zhǎng)不變 D 譜帶藍(lán)移6. 對(duì)化合物 CH3C0CH=C（CH 3）2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是（）A環(huán)己烷 B氯仿 C甲醇 D水7. 指出下列哪種不是紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？（）A 熱電偶 B 光電倍增管 C光電池 D 光電管8. 紫外-可見(jiàn)吸收光譜主要決定于（）A分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B分子的電子結(jié)構(gòu)C原子的電子結(jié)構(gòu)D原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1. 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范

34、圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：（1）石英比色皿用于 玻璃比色皿用于 2. 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：（1）鎢燈用于（2）氫燈用于3. 紫外-可見(jiàn)分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間4. 紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是 和兩種.5. 在紫外-可見(jiàn)吸收光譜中，一般電子能級(jí)躍遷類(lèi)型為：(1)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)6. 共軛二烯烴在己烷溶劑中=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)入max比219nm, 原因是該吸收是由 躍遷引起,在乙醇中，該躍遷類(lèi)型的激發(fā)態(tài)比

35、基態(tài)的穩(wěn)定性 。三、判斷題1 有機(jī)化合物在紫外一可見(jiàn)光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類(lèi)型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。（）2 不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉?gt;紅外光可見(jiàn)光>紫外光 X射線。 （）3 區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（）4 由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱(chēng)為K吸收帶。 （）5 紫外一可見(jiàn)吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（）6 極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。（）7 在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見(jiàn)區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（）答案：一、選擇題1C、2C、3

36、B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空題1. 紫外區(qū)，可見(jiàn)區(qū)2. 可見(jiàn)區(qū)，紫外區(qū)3. 200 800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小4. 氕燈，鎢燈5.1 ） . > *,真空紫外；2 ） . n > *,遠(yuǎn)紫外；3） . > *，紫外；4 ） . n> *,近 紫外，可見(jiàn).6. 大，一>*，大三、判斷題1、2、3、4、5、6、7補(bǔ)充：吸光光度法一、選擇題1. 人眼感覺(jué)到的光稱(chēng)為可見(jiàn)光，其波長(zhǎng)范圍是（）。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm2. 物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長(zhǎng)的光所致。KMnO 4顯

37、紫紅色是由于它吸收白光中的（）。a.紫紅色光b.綠色光c.黃色光 d.藍(lán)色光3. 吸收曲線是（）。a.吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線；b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線；c. 入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；d. 入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線。4. 下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)（£）大小的是（）。a.有色配合物的濃度b.入射光強(qiáng)度 c.比色皿厚度 d.入射光波長(zhǎng)5. 有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40%，在同樣條件下，溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為（）。a.30%b.20%c.77%d.36%6. 現(xiàn)有不同濃度的 KMnO4溶液A、B ,在同

38、一波長(zhǎng)下測(cè)定，若A用1 cm比色皿，B用2cm比色皿，而測(cè)得的吸光度相同，則它們濃度關(guān)系為（）。a.C a =C bb.C a=2C bc.C b=2C ad. 1/2C b=C a7. 某試液用1 cm 比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用2cm 比色皿測(cè)量，則 A和T分別為（）。和 36%和 36%和 30%和 120%8. 在吸光度測(cè)量中，參比溶液的（）。a.吸光度為0.434b.吸光度為無(wú)窮大c.透光度為100%d.透光度為0%9. 在光度分析法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為（）。10. 在吸光光度法中，當(dāng)A=（）時(shí)，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差最小。二. 判斷題1因?yàn)橥干涔夂臀展獍匆欢ū壤旌隙?/p>

39、白光，故稱(chēng)這兩種光為互補(bǔ)色光。（）2有色物質(zhì)溶液只能對(duì)可見(jiàn)光范圍內(nèi)的某段波長(zhǎng)的光有吸收。（）3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的濃度越低，其透光率越小。（）4符合比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置不移動(dòng)，但吸收峰降低。（）5朗伯-比耳定律的物理意義是：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻的有色溶液時(shí)，溶液是吸光度 與吸光物質(zhì)是濃度和液層厚度的乘積成正比。（）6吸光系數(shù)與入射光波長(zhǎng)及溶液濃度有關(guān)。（）7有色溶液的透光度隨著溶液濃度的增大而減小，所以透光度與溶液的濃度成反比關(guān)系。（）8進(jìn)行吸光光度法測(cè)定時(shí)，必須選擇最大吸收波長(zhǎng)的光作入射光。（）9朗伯-比耳定律只適用于單色光，入射光的波長(zhǎng)范圍越狹窄

40、，吸光光度測(cè)定的準(zhǔn)確度越高。（）10吸光光度法中所用的參比溶液總是采用不含被測(cè)物質(zhì)和顯色劑的空白溶液.（）三填空題1吸收曲線又稱(chēng)吸收光譜，是以 為橫坐標(biāo)，以 為縱坐標(biāo)所描繪的曲線。2按照比耳定律，濃度 C與吸光度A之 間的關(guān)系應(yīng)是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線，事實(shí)上容易發(fā) 生線性偏離，導(dǎo)致偏離的原因有 和兩大因素。3影響有色配合物的摩爾吸光系數(shù)的原因是 。4某一有色溶液在一定波長(zhǎng)下用2cm比色皿測(cè)得其透光率為 60%，若在相同條件下改用1cm比色皿測(cè)定時(shí)，透光度為;若用3cm比色皿測(cè)定時(shí)，吸光度為5吸光光度法測(cè)量時(shí)，通常選擇 作測(cè)定波長(zhǎng)，此時(shí)，試樣溶液濃度的較小變化將使吸光度產(chǎn)生 改變。6吸光光度法對(duì)顯

41、色反應(yīng)的要求有（1），（ 2），（ 3）（4），（ 5）。7分光光度計(jì)的種類(lèi)型號(hào)繁多，但都是由下列基本部件組成 、 、 。8通常把有色物質(zhì)與顯色劑的最大吸收波長(zhǎng)之差入max稱(chēng)為、吸光光度分析要求 max nm。四、問(wèn)答題1 . Lamber-Beer 定律的物理意義是什么？2. 摩爾吸光系數(shù)£的物理意義是什么？它和哪些因素有關(guān)？3什么是吸收曲線？有何實(shí)際意義？五、計(jì)算題1將下列透光度換算成吸光度（1）10 %（2 ） 60 %（3） 100 %2 .某試液用2cm的比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于 多少？3 . 5.00 X 10 -5mol L-1

42、的KMnO 4溶液在520nm 波長(zhǎng)處用2cm 比色皿測(cè)得吸光度 A =0.224。稱(chēng)取鋼樣1.00g，溶于酸后，將其中的 Mn氧化成MnO 4-定容100.00ml 后，在 上述相同條件下測(cè)得吸光度為0.314。求鋼樣中錳的含量。4 . 5.0 10 5mol LMnOq溶液，在 max=525nm處用3.0cm吸收皿測(cè)得吸光度 A 0.336 , 計(jì)算吸光系數(shù)a和摩爾吸光系數(shù)£。吸光光度法參考答案一、選擇題8.c9.a10.b8 X 9 V 10 X化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；顯色劑與有色生成物1. b2.b3.d4.d5.c6.b7.a二判斷題1 V 2 X 3 X 4 V 5 V6 X 7

43、 X三. 填空題1波長(zhǎng)；吸光度2化學(xué)因素；光學(xué)因素3入射光的波長(zhǎng)4 77 %;0.335最大吸收波長(zhǎng)；較大6選擇性好；靈敏度高；形成的有色物組成恒定； 之間顏色差別要大7光源； 單色器； 比色皿； 檢測(cè)裝置； 讀數(shù)指示器8對(duì)比度；60四、問(wèn)答題1答：Lamber-Beer 定律：A=Kbc，它表明：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)某有色溶液時(shí)，溶液 的吸光度A與液層厚度b和溶液濃度c的乘積成正比。2答：摩爾吸光系數(shù)&是吸光物質(zhì)在特定波長(zhǎng)下的特征常數(shù)，是表征顯色反應(yīng)靈敏度的重要 參數(shù)。&越大，表示吸光物質(zhì)對(duì)此波長(zhǎng)的光的吸收程度越大，顯色反應(yīng)越靈敏。它表示物質(zhì) 的濃度為1mol L-1液層厚度

44、為1cm時(shí)，溶液的吸光度。&和入射光源的波長(zhǎng)以及溶液本 身的物理或化學(xué)因素都有關(guān)系。3答：若將不同波長(zhǎng)的單色光依次通過(guò)某濃度一定的有色溶液，測(cè)出相應(yīng)波長(zhǎng)下物質(zhì)對(duì)光的吸光度A，以波長(zhǎng)入為橫坐標(biāo)，吸光度 A為縱坐標(biāo)作圖即為 A入吸收曲線。從吸收曲線可 以看出以下關(guān)系：（1 ）被測(cè)溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收具有選擇性；（2）不同濃度的溶液的吸收曲線形狀相似，最大波長(zhǎng)不變，說(shuō)明物質(zhì)的吸收曲線是一種特征曲線，可以定性的判斷物質(zhì)；（3 ）在最大吸收峰附近，吸光度測(cè)量的靈敏度最高。這一特征可作為物質(zhì)定量分 析選擇入射光波長(zhǎng)的依據(jù)。五、計(jì)算題1 解：用A表示吸光度，T表示透光度，由公式lgT可得:(1)

45、A1lgT1lg 0.11 .(2)A2lgT2lg 0.60.22(3)Alg T3lg1 0AlgT，當(dāng) T=60% 時(shí)，A2 解：由公式 A Kbc知，當(dāng)K和c均為常數(shù)時(shí)，Kc。由Ab10 0.1177.6% ；=0.22。故當(dāng) b=1cm 時(shí)，022 = “人 0.11, T1 102 1同理可得，當(dāng)b=3cm 時(shí),A20.33,T2 46.8%所以鋼樣中錳得含量 x%57.00 100.1 551100%0.0385%4 .解:AabcA0.33653.0 5.0 10 5 158.04114.2L g cm0.336bc 3.0 5.0 102.2 103L?mol 1 ?cm3

46、解：A由A be得：一b,相同條件下b為常數(shù)。故c0.2240.314-515 , c 7.00 10 mol L5.00 10c第二部分：儀器分析(朱明華第四版)習(xí)題選解第2章氣相色譜分析1 簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè) 器進(jìn)行檢測(cè)。2 氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣

47、路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.8 為什么可用分離度 R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來(lái)。9 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性 取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。20. 在一根2 m長(zhǎng)的硅油柱上，分析一個(gè)混合物，得到以下數(shù)據(jù)：苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間 分別為1 ' 20 “, 2 ' 2 ”及3&

48、#39; 1 “；半峰寬為6.33 ' ' ,8.73 ' ' , 12.3求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯：n=5.54(t r/Y 1/2 )2=5.54 X (80/6.33) 2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54 (t r/Y 1/2 )2=5.54 X (122/8.73) 2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54 (t r/Y 1/2 )2=5.54 X (181/12.3) 2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21. (V 七、m 口耗色說(shuō)比仃応 廿得姑F的

49、二譜1廠墳敎輒： 用組分2計(jì)算魚(yú)譜柱的理論塔板數(shù)*<2)求調(diào)鑒保留吋間(k,及 心<3)若需達(dá)到分耕牢月=1価，所需的最短柱長(zhǎng)為幾來(lái)i17 min 解：(1 )從圖中可以看出，tR2=17min, Y 2=1min,n = 16(t R2/Y 2)2 =16 X (17/1) 2 = 4624 t ' = t R1 - t m =14-仁 13mint ” R2 =t R2 - t m = 17-1 = 16min(3)相對(duì)保留值a= t ' R2/t ' r1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R 2 a( a-1)

50、2 H 有效=16 X 1.5 2 X (1.231/(1.231-1)2 X 0.1=102.2cm? 1m22. 分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r2仁1.11,柱的有效塔板高度 H=1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離？解： L=16R 2 a/( a-1)2 H 有效=16 X 1.5 2 X (1.11/(1.11-1)2 X 0.1=366.6cm? 4m23. 載氣流量為25mL min -1，進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg ,得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為384mV s.求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，其靈敏度為：Sc=q v,o

51、A/m= 20 X 384/60/0.11=1554.5mV mL mg25.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計(jì)算：(1 )丁烯的分配比是多少？(2 )丙烯和丁烯的分離度是多少？解： (1 )丁烯的分配比：k= t ' R2/t M =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) 分離度：R = t R2-tR1X 2/(Y 1+丫2)=(4.8-3.5) X 2/(1.0+0.8)=1.4426. 某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為和4.3 X10-2s，計(jì)算最佳流速

52、和最小塔板高度。解：u 最佳=(B/C) 1/2 =(0.36/4.3 X 10-2)1/2 -1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 X (0.36 X 4.3 -2)X 1=0 0.40cm27. 在一色譜柱上，測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0 . 613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8- log13.3)/(log17.3-log13.3)+8X 100=840.6429.測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖(前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4而得到)，經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面

53、積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少? 解：歸一法計(jì)算公式：A1 f1 +A 2f2+.+ Ai=A i.fi X 100 /(Af1+A2f2 + .+A ifi + .+A nfn)X 1.00) X 4%37f7 =(34 X 0.84+214+77 X 1.05+250 X 1.28+47.3X 0.74+4.5X 1.00+278X 1.36=2342.86各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣=34 X 4 X 0.84 X 100 %/2342.86=4.88%甲烷=214 X 4 X 0.74 X 100 %/2342.86=27.04 二氧化碳=4.5 X 4 X 1.00 X 100 %/2342.86=0.77 乙烯=278 X 4 X 1.00