工業(yè)循環(huán)水分析方法

1、 工業(yè)循環(huán)冷卻水水質 分析方法 循環(huán)冷卻水中ph值測定方法 一、 儀器與試測1酸度計：014ph，最小分度0.1ph值；2飽和甘汞電極；3ph玻璃電極：014ph；4ph=4.00標準ph緩沖溶液； 5ph=6.86標準ph緩沖溶液；6ph=9.18標準ph緩沖溶液；注：以上三種標準緩沖溶液的固體粉末，國內試劑商店已有商品出售。二、 測定步驟1 按酸度計說明書調試儀器的零度和滿刻度；2 ph定位根據具體情況，選擇下列一種方法定位。（1）單點定位：本法定位時應選用一種其ph值與被測水樣接近的標準緩沖液。定位前先用蒸餾水沖洗電極及塑料杯2 次上。然后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕地吸干（勿用濾紙去擦

2、試，以免電極底部帶靜電導致讀數不穩(wěn)定）。將定位緩沖液倒入干塑料杯內，浸入電極，稍搖動塑料杯數秒鐘。調節(jié)ph計溫度補償旋鈕至所測溶液溫度值，查出該溫度下定位緩沖溶液的ph值，將儀器定位至該ph值，重復調零、校正及定位12次，直至穩(wěn)定為止。（2）兩點定位：先取ph7標準緩沖液按（1）方法定位。電極洗干凈后，將另一定位標準緩沖液（若被測水樣為酸性選ph=4.00緩沖液，若為堿性，選ph=9.00緩沖液倒入塑料杯內，電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后，把電極浸入杯內，稍搖動數秒鐘，按下讀數開關，調整定位旋鈕使讀數指示或顯示該測試溫度下第二定位緩沖液的ph值。反復12次兩點定位至穩(wěn)定為止。3測定水樣：將電極和

3、燒杯用蒸餾水沖洗干凈，再用被測水樣沖洗兩次，水樣倒入燒杯中，浸入電極，攪拌，靜止后按下讀數。讀取ph值。三、 注意事項（1）水的顏色、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定。但較高濁度、膠體物質易污染電極表面而影響測定，這時可用1+20的鹽酸浸泡兩小時，再沖洗干凈后浸入水中。（2）新使用的玻璃電極應在蒸餾水中浸泡48h，常用的電極暫時不用時，應浸入水中。（3）甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高于汞面，溶液中應有少許晶體存在以保證氯化鉀溶液飽和。（4）ph值的測定應有取樣后12h內完成，最好在現場測定。循環(huán)冷卻水中濁度測定方法 hg/t 5-1503-85一、儀器分光光度計：420nm二、

4、準備工作1溶液a溶解1.00g硫酸肼（nh2）2h2so4于水中，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。2溶液b溶解10.00g六次甲基四胺（ch2）6n4于水，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。3量取5.0ml溶液a和5.0ml溶液b，放在100ml容量瓶內，混勻后，在25±3靜置24小時，然后稀釋至刻度，并混勻。此貯存混懸液的濁度是400毫克/升。 注：各種溶液和貯存混懸液每月配一次。4標準濁度混懸液吸取10.00ml貯存混懸液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度混勻。此混懸液的濁度為40毫克/升。5標準曲線的繪制用移液管分別吸取上述標準濁度混懸液（40毫克/升）5、10、1

5、5、20、25、30ml置于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。以上各溶液濁度分別為2、4、6、8、10、12毫克/升。在分光光度計上于420nm波長處，用3cm比色皿，以蒸餾水為對照，測定上述各液的吸光度，以濁度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。三、試驗步驟取色度不大，未經過過濾的水樣于3cm比色皿中，在分光光度計上420nm波長處，以蒸餾水為對照，測定其吸光度，在標準曲線上查得相應的水樣的濁度。注：色度較大的水樣，可將該水樣用慢速濾紙過濾后作為對照，測定未過濾的水樣的吸光度，在標準曲線上查得相應的水樣濁度。參照電光式濁度儀或比光式濁度儀的使用說明方法。循環(huán)冷卻水中電導率測定

6、方法一主要儀器電導儀（或電導率儀）和電導電極實際常用電導電極為鉑黑電極，每一電極有各自的電導池常數，用不同電導池常數的電極測定不同電導率的水樣。二。測定步驟按照儀器說明書裝好電導電極并預熱30min，校正儀器零點和滿刻度。取水樣約40ml于50ml塑料杯中，使溫度恒定為25±0.1。將已用水淋洗干凈的電極插入水中，測定其電極。三。注意事項1電導率不同的水樣，使用不同的電極。電極不用時應浸在水中。2若水樣溫度不是25，測定數值應按下式換算成25電導率值：k（25）=式中：k（25）換算成25時水樣的電導率，s/cm；lt水溫為t時測得的電導，s；q電導池常數，cm-1；溫度校正系數（通

7、常情況下近似等于0.02）；t測定時水樣的溫度，。 循環(huán)冷卻水中總溶解性固體測定方法 hg/t 5-1504-85一、 儀器與材料1慢速定量濾紙或g5玻璃砂芯漏斗；2玻璃蒸發(fā)皿；3恒溫水??；4烘箱。二、 試驗步驟1 取直徑8cm左右的玻璃蒸發(fā)皿，在105110烘箱中烘30分鐘后，放在干燥器中冷卻30分鐘，在分析天平上稱重，重復上述操作，至恒重量w1克。2吸取用慢速濾紙（或g5玻璃砂芯漏斗）過濾的水樣100ml于上述已稱重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸發(fā)至將近干涸。再將蒸發(fā)皿放在105110烘箱中60分鐘，取出后置于干燥器中冷卻30分鐘稱重。3將稱重過的蒸發(fā)皿再放入105110烘箱中，30分鐘后取出，置

8、于干燥器冷卻30分鐘，稱重。反復操作至兩次重量相差不超過0.0004g。其重量為w2克。三、 計算：水樣中溶解性固體x（毫克/升），按下式計算：x=式中：v水樣的體積，毫克；w1蒸發(fā)皿重，克；w2水樣蒸發(fā)干后和總溶固的蒸發(fā)皿重，克。循環(huán)冷卻水中余氯的測定方法1.2  氯化物的測定（硝酸銀容量法） /'=iws  （ 一）試劑 ln&+            1、硝酸銀標準溶液（1ml相當于1mgcl-）:稱5g硝酸銀溶于1000ml 8#t_7qa       

9、;       蒸餾水，以氯化鈉標準溶液標定； eqdw<uso5            2、10鉻酸鉀指示劑； no<o2xbt            3、1酚酞指示劑； 7ukd io            4、0.1mol/lnaoh溶液 en1y4at            5、0.01mol/l(1/2h2

10、so4)溶液 e'xw-lq    （二）測定方法： wfezmaiicn  1、量取100ml水樣于錐形瓶中，加23滴1酚酞指示劑，若顯紅色， apji(f  即用硫酸溶液中和至無色， 若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至 %)pzvk""  微紅色，然后以硫酸溶液回滴至無色，再加1.0ml10鉻酸鉀指示劑 #m"-&mu  2、用硝酸銀標準溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標準溶液的耗量v1,同時 kvhr  作空白試驗（方法同上）記錄硝酸銀標準溶液的耗量v0 ys74 nrs

11、60;  （三）計算公式： -wctwhee                        氯化物（cl-）含量： z()bu  cl-含量=（v1-v0）×1.0/vs×1000    （mg/l） zy<4iss  式中：v1-滴定水樣消耗硝酸銀標準溶液的耗量，ml sfwftf        v0-空白實驗時硝酸銀標準溶液的耗量，   

12、 ml ysg>i-kl        1.0- 硝酸銀標準溶液的滴定度，1ml相當于1mgcl- c jzqu&e        vs-水樣的體積，ml 1-2yvl    (四)測定水樣時的注意事項 2mmu y  當水樣中 cl-含量大于100mg/l時，須按下表規(guī)定的體積取樣，并用 wdb+bc  1 試劑： 1.1稀鹽酸配制：將150毫升濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500毫升。1.2鄰聯甲苯胺溶液：精確地稱取1克鄰聯甲苯胺（或1.35克鄰聯甲苯胺鹽酸）并吸取5

13、毫升稀鹽酸一同放入玻璃研缽器中研成糊狀。然后置入1000毫升的容器中加150毫升蒸餾水稀釋，同時加入495毫升稀鹽酸并用玻璃棒充分攪拌，最后用蒸餾水稀至1升，儲于棕色瓶中（溶液如有色，可再加1g粉末狀活性碳，加熱煮沸攪拌，取下至室溫，放置過夜，過濾后使用）。2參照立式比色器的使用方法在比色槽中加入5毫升配制好的鄰聯甲苯胺溶液，注入100ml水樣至刻度，即可比色測定，取來后的水樣不加試劑直接注入比色槽至刻度，作空白對比。注意：測定游離性余氯時，應立即測定。循環(huán)冷卻水中總硬度測定方法一、 主要試劑1氨-氯化銨緩沖溶液（ph=10）：稱取67.5g氯化銨溶于300ml水中，加入570ml氨水，用水稀

14、釋至1000ml。2鉻黑t指示劑（固體）：稱取1.0g鉻黑t和100.0g氯化鈉混合,研細混勻。（液體）：稱取1.0g鉻黑t加75ml三乙醇胺，再加25ml無水乙醇混溶。 3. 0.01m edta標準溶液的配制：稱取分析純edta（乙二胺四乙酸二鈉）3.72g溶于1000ml水中，搖勻。40.01m 氧化鋅標準溶液的配制：稱取于800灼燒至恒重的基準氧化鋅0.2g，精確至0.0002g，加入10ml 1+1鹽酸，加熱溶解后，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。標定：準確吸25ml0.01m氧化鋅標準溶液于250ml錐形瓶中，加70ml水及10ml ph=10 的氨緩沖溶液，加入少許鉻黑t指示

15、劑，用0.01m edta標準溶液滴定至溶液由紫紅色變成純蘭色為終點。記下消耗的edta標準溶液的體積。同時作空白試驗。edta溶液的濃度用下式計算：c（edta）=式中：v消耗的edta標準溶液體積，ml。v0空白溶液所消耗的edta標準溶液體積，ml。 m稱取氧化鋅的重量，g；81.39氧化鋅的摩爾質量，g/mol；二、 測定步驟取50.00ml水樣（必要時先用中速濾紙過濾后再取樣）于250ml錐形瓶中，加10mlph=10的緩沖溶液，加入少許鉻黑t指示劑，用edta標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色時即為終點，記下消耗的edta標準溶液的體積，水樣的總硬度x為x= 式中：v1滴定時消耗的e

16、dta溶液體積，ml；v所取水樣體積，ml；100.08caco3的摩爾質量，g/mol；c（edta）edta標準溶液的濃度，mol/l。三、 注意事項（1）水樣中含有鐵、鋁離子時它們會干擾測定，故應在加緩沖溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2ml掩蔽鐵和鋁。水樣含有鋅時，則在加緩沖溶液前先加抗壞血酸0.1g和巰基乙醇0.5ml，再加1+2三乙醇胺3ml。含鋅較高時，須另行測鋅，再從總硬度中減去鋅。 循環(huán)冷卻水中鈣離子測定方法 hg/t 5-1506-85一、 主要試劑1氫氧化鉀溶液：20%2edta標準溶液：c（edta）=0.01mol/l，配制及標定方法見總硬度3鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱

17、取0.2g鈣黃綠素，0.07g酚酞置于玻璃研缽中，加20g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中，或直接使用市售的鈣黃綠素-酚酞試紙。 4.鹽酸：1+1溶液。二、 測定步驟用移液管移取水樣50ml（必要時過濾后再取樣）于250ml錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱至沸30s，冷卻至50以后，加20%氫氧化鉀溶液5ml，加少許鈣黃綠素-酚酞混合指示劑，在黑色背景下，用edta標準溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失，并出現紫紅色時即為終點，記下所消耗的edta標準溶液的體積，鈣離子的含量x為x= 若接觸皮膚后應立即用清水沖洗。式中：v1滴定時消耗的edta溶液體積，ml；v所取水樣體積，ml；100.08

18、caco3的摩爾質量，g/mol；c（edta）edta溶液體積的濃度，mol/l。三注意事項：（1）水樣中大于10mg/l的edtmp、大于6mg/l的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時，對測定有干擾，加鹽酸酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾。（2）水樣中含有鐵、鋁離子時，用三乙醇胺消除它們的干擾。（3）水樣含有鋅時，增加氫氧化鉀的用量使溶液ph14，可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾。（4）指示劑的用量以觀察到有明顯綠色為度，不宜過多，否則終點難以判斷。 循環(huán)冷卻水總堿度測定方法 hg/t 5-1502-85一、 主要試劑1酚酞指示劑：稱0.5g酚酞溶于100ml無水乙醇中。2甲基橙指示劑：稱0.1g甲

19、基橙，溶于100ml蒸餾水中。3甲基紅-溴甲酚綠指示劑：取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液（1g/l）與1份0.2%甲基紅乙醇溶液（2g/l）混合。4鹽酸標準溶液：c（hcl）=0.01mol/l。（1）配制：取9ml市售含hcl為37%、密度為1.19g/ml的分析純鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液的濃度為0.1mol/l。再取該標定后的溶液100ml稀釋至1000ml，此鹽酸溶液：c（hcl）=0.01mol/l(標準工作液)。（2）標定：準確稱取經270300烘干并置于干燥器中冷卻并恒重的基準碳酸鈉0.15g(準確至0.2mg)，置于250ml錐形瓶中，加水約100ml，使之溶解

20、。加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用0.1mol/l鹽酸溶液滴定至由綠色變?yōu)榘导t色，劇烈振蕩片刻，當暗紅色不變時，讀取鹽酸溶液消耗的體積，鹽酸溶液的濃度:c（hcl）= 式中： m碳酸鈉的質量，g；v滴定消耗的鹽酸體積，ml；531/2na2co3的摩爾質量，g/mol。二、 測定步驟1酚酞堿度的測定：取50ml透明的水樣（若水樣渾濁過濾）。放入250ml錐形瓶中，加酚酞指示劑23滴。若呈紅色，則用0.01mol/l的鹽酸標準溶液滴至紅色剛好褪去，記下鹽酸的用量p（ml）。2總堿度的測定：在測定酚酞堿度后的水樣中，加4滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴至終點由淺藍變成淺紫色或紅色，

21、變色明顯。并記下鹽酸的總用量t（ml）三、堿度的計算：酚酞堿度 x1 甲基橙堿度（總堿度）x2 式中c鹽酸標準溶液濃度，mol/l；v水樣的體積，ml；p滴定酚酞褪色時消耗鹽酸的體積，ml；t滴至甲基紅-溴甲酚綠變色時消耗鹽酸的總體積，ml。 循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法 hg 5-1505-85一、 主要試劑鉻酸鉀：5%水溶液酚酞溶液：1.0%乙醇溶液硝酸銀標準溶液配制和標定：配制：取硝酸銀工作基準試劑置于280290烘箱內烘1小時，冷卻后稱取1.6g放在燒杯內，加水使之溶解至1升，置棕色瓶子中，此溶液的濃度約0.01mol/l,待定。標定：準確稱取0.6g置于500600 灼燒至恒重的優(yōu)級純

22、氯化鈉（準確至0.2mg）。加水溶解后，移至250ml容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。用移液管移取氯化鈉溶液10.0ml于250ml錐形瓶中，加水約100ml，加5%鉻酸鉀溶液1ml,用硝酸銀溶液滴定至磚紅色出現時即為終點。記下硝酸銀溶液的體積v。用100ml 蒸餾水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積v0 ，硝酸銀溶液的濃度為： mol/l式中：m氯化鈉的質量，g；58.44ncl的摩爾質量，g/mol。二、 測定步驟1吸取50ml水樣于250ml錐形瓶子中，（加入2滴酚酞溶液，用氫氧化鈉溶液(2g/l)和硝酸溶液（1300）調節(jié)水的ph值，使紅色剛變?yōu)闊o色）。加鉻酸鉀指示劑1ml（1滴管），

23、用硝酸銀標準溶液滴定到溶液由純黃色變至淡磚紅色，記下所耗用硝酸銀標準溶液的體積v1（ml）。三、 計算：水樣中氯離子含量x（mg/l）按下列式計算：x=式中：v1滴定消耗的硝酸銀標準溶液體積，ml；v水樣體積，ml；c硝酸銀標準溶液的濃度，mol/l；35.45氯的原子量。 循環(huán)冷卻水中鐵離子的測定方法 zb/t g76 001-90鄰菲羅啉分光光度法（一）本標準參照采用國際標準iso 6332-82水質分析、鐵的測定、鄰菲羅啉分光光度法。一、 儀器與試劑1分光光度計：帶有厚度為3cm的吸收池2硫酸：1+35溶液3氨水：1+3溶液4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：ph=4.5 稱取16.4乙酸鈉，溶于適

24、量水中，加入冰乙酸8.4ml，再用水稀釋至100ml，并用ph計校正。5抗壞血酸（20.0g/l溶液）：溶解10.0g抗壞血酸于200ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（edta）及8.0ml甲酸，用水稀至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；6鄰菲羅啉：（2.0g/l水溶液）7過硫酸鉀（40.0g/l水溶液）：溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100ml，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d；8鐵標準溶液：稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200ml燒杯中，加入100ml水，10ml硫酸，溶解后全部移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

25、1ml=0.1mgfe。取此溶液稀釋10倍，1ml中含0.01mgfe，只限當日使用；二、 測定步驟1標準曲線的繪制分別取0（空白）、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml鐵標準溶液于七個100ml容量瓶中，加水至約40ml，加0.50ml硫酸（1+35），加3.0ml抗壞血酸溶液，10毫升緩沖溶液，5ml鄰菲羅啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的fe2+離子含量（mg）為橫坐標繪制標準工作曲線。2總鐵的測定取550ml水樣于100ml錐形瓶中（體積不足50ml的要補水至50ml）

26、，加1ml硫酸溶液（1+35），加5ml過硫酸鉀溶液，置于電爐上，緩慢煮沸15min，保持體積不低于20ml，取下冷卻至室溫，用氨水（1+3）或硫酸（1+35）調ph接近2，備用。將此水樣全部轉移到100ml容量瓶中，加3ml抗壞血酸溶液，10ml緩沖溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調零測吸光度。3計算：以mg/lfe2+表示的水樣中總鐵含量x按下式計算：x=×1000式中：v移取水樣的體積，ml；m從標準曲線上查得的fe2+含量，mg. 鄰菲羅啉分光光度法測鐵離子（二） hg 5-1512-85一、 主要儀器1

27、鄰菲羅啉溶液：0.12%水溶液；2鹽酸羥胺溶液：10%水溶液；3醋酸銨緩沖溶液：稱取22g醋酸銨溶于100ml水中；4鐵標準溶液：同上。5分光光度計 帶有厚度為3cm的比色皿。62n鹽酸：量取180ml鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。二、 測定步驟1 繪制標準曲線：分別吸取濃度為0.01mg/ml鐵標準溶液為0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0ml于6只50ml容量瓶中，各加2n鹽酸溶液5ml和10%鹽酸羥胺1ml，用水稀釋至約40ml，混勻。2min后加鄰菲羅啉2ml、醋酸銨緩沖溶液5ml，加水至刻度，搖勻。用3cm比色皿在分光光度計510nm處，以空白溶液為參比，測定各

28、溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標、鐵的毫克數為橫坐標繪制標準曲線。2 總鐵離子的測定：吸取25ml水樣于150ml錐形瓶中，加2n鹽酸溶液5ml、10%鹽酸羥胺溶液2ml，加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50ml容量瓶中，用水稀釋至約40ml，混勻。2min后加鄰菲羅啉2ml、醋酸銨緩沖溶液5ml，加水至刻度，搖勻。用3cm比色皿在分光光度計510nm處，以試劑空白溶液為參比，測定溶液的吸光度。三、 計算水樣中總鐵離子的含量x為x= mg/l式中：m從標準曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數，mg；v所取水樣的體積，ml。 循環(huán)冷卻水中磷含量的測定方法 zb/t g76 002-90 鉬酸銨分光光度法本標

29、準參照采用國際標準iso6878/1水質、磷的測定、鉬酸鹽分光光度法一、 主要儀器與試劑1分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池2硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3抗壞血酸，20.0g/l溶液：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉·2h2o，精確至0.01g，溶于200ml水中，加入8ml甲酸，用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；4鉬酸銨：26g/l溶液稱取13g鉬酸銨，精確到0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（ksboc4h4o6·1/2h2o）精確至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液（1+1），混勻，

30、冷卻后用水稀釋至500ml，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）；5過硫酸鉀：40g/l溶液稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500ml水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；6磷標準溶液：1ml含有0.02mgpo43-；稱取0.7165g預先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于500ml水中，定量轉移至1l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為1ml=0.5mg（po43-）。取此溶液20ml于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為1ml=0.02mg（po43-）。二、 測定步驟1工作曲線的繪制分別取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0

31、, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0ml磷標準溶液于9個50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2ml鉬酸銨溶液，3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的po43-量（mg）為橫坐標繪制工作曲線。2總磷含量的測定取水樣510ml于100ml錐形瓶中，加入1ml硫酸溶液（1+35），5ml過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25ml，置于可調節(jié)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉移至50ml容量瓶中，加入2ml鉬酸銨溶

32、液，3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。3正磷酸鹽含量的測定取水樣20ml于50ml容量瓶中，加2ml鉬酸銨溶液，3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。4總無機磷酸鹽含量的測定取水樣10ml于50ml容量瓶中，加入 2ml硫酸溶液（1+3），用水調整容量瓶中溶液體積至約25ml，搖勻，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷卻至室溫。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氫氧化

33、鈉溶液(120g/l)至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（1+35）至紅色剛好消失。加入2ml鉬酸銨溶液，3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。三、 計算以mg/l表示的水樣中總磷、正磷酸鹽、總無機磷酸鹽（以po43-計）含量（x）計算：x=×1000式中：m從標準工作曲線上查得的總磷含量（以po43計）mg.v移取水樣的體積，ml。磷鉬藍分光光度法測定總磷 hg 5-1515-85一、 主要儀器與試劑1分光光度計：帶有厚度為1cm的比色皿2硫酸：1n，量取30ml濃h2so4，注入10

34、00ml水中，搖勻。3過硫酸銨-硫酸鈉分解劑：0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻；4亞硫酸鈉粉末：5鉬酸鈉-硫酸溶液：100ml濃硫酸緩緩加入500ml水中，冷卻后與400ml2.5%的鉬酸鈉溶液相混合；60.15%硫酸肼溶液；二、 測定步驟1標準工作曲線的繪制：稱取0.7165g預先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g，溶于1000ml容量瓶中，此稱貯備液，濃度為1ml=0.5mg(po4-3)。吸100ml貯備液準確稀釋至500ml，此溶液的濃度為1ml=0.1mg（po43-）稱作標準溶液。分別取0（空白）、0.5、1、2、3、4、5ml標準溶液于7只

35、50ml容量瓶中，用水稀釋至40ml左右，用移液管各加入4ml鉬酸鈉硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻后，用1cm比色皿，在波長為660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，50ml容量瓶中加入的磷酸鹽（po43-計）毫克數為橫坐標，繪制標準曲線。2總磷含量的測定用移液管吸取水樣10ml于錐形瓶中，加入1n的硫酸溶液1ml及50mg過硫酸銨-硫酸鈉分解劑，將錐形瓶置于電爐上均勻加熱至溶液剛剛干涸并冒濃厚的白煙，稍冷后加10ml水，4050mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再微沸1min左右，冷卻

36、后，轉移至50ml容量瓶中，在容量瓶中加4ml鉬酸鈉-硫酸溶液及1ml0.15%的硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min，冷卻，定容。用1cm比色皿，在660nm處測其吸光度。三計算以mg/l表示的水樣中總磷（以po43-計）式中： m從標準工作曲線上查得的總磷含量（以po43-計），mg； v移取水樣的體積，ml。鉬酸根的測定方法-硫氰酸鹽光度法（一）1. 原理在硫酸或鹽酸溶液中，mo5+與硫酸氰酸高子生成深胭脂紅色的絡離子，如果硫氰酸根充分過量，其中mo：cns=1：6，可以用多種還原劑將mo6+還原成mo5+。但用強還原劑如sncl2時， 還原反應繼續(xù)往下進行，使部分鉬生成價數低于5的化合

37、物，這對方法的重現性有不利影響，本方法用弱還原劑-硫脲進行還原。如果被測定水樣中鉬的含量很少，可用適當的有機溶劑醋酸乙酯、異戊醇、二乙醚萃取所形成的有色特物質，測定這種溶劑中鉬溶液的吸光度，這兩種方法均在=470nm處進行測定，檢測量為10-100g。干擾物質僅鎢對測定有干擾作用，可用酒石酸或檸檬酸將其掩蔽。用萃取法時，鐵(當它含量高時)部分的轉入萃取液中，對測定略有干擾，可用硫脲溶液洗滌萃取液，將其去除，在待測溶液中加入少量有催化作用的鉬鹽，可加速鉬的還原。2. 試劑2.1 鉬鹽標準液2.1. 1 儲備液 將2.5429克na2moo4.2h2o或1.5063克moo3溶解在水中，加入1ml

38、濃硫酸。再用蒸餾水稀釋到1l，該溶液每ml含1ml鉬。2.1.2 工作液i將10ml儲備液用5%硫酸釋釋到1l，每亳升溶液10g鉬。2.1.3 工作液將10ml儲備液用5%硫酸釋釋到100ml，每亳升溶液100g鉬。2.2 硫酸銅溶液將9.83克cuso4.5h2o溶解在500ml用硫酸酸化過的蒸餾水中，每毫升含5mg銅。 2.3 新配制的10%硫脲溶液。2.4 5%硫氰酸銨溶液。2.511硫酸溶液。3. 標準曲線的繪制在50ml容量瓶中依次加入0、1、2、3、4、5、6ml工作液ii，加入11硫酸溶液5ml，再分別加入cuso4溶液2.5ml，10%硫脲溶液5ml，水樣中有鎢，再加入0.5克酒石酸或檸檬