儀器分析復(fù)習(xí)

1、復(fù)復(fù) 習(xí)習(xí)第一章第一章 色譜法分離原理色譜法分離原理1 1、色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語。、色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語。 保留時(shí)間保留時(shí)間t tR R、調(diào)整保留時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間t tR R 相對保留值相對保留值(r(r2121/ /）2 2、分配比、分配系數(shù)的概念、分配比、分配系數(shù)的概念3 3、色譜分離的基本理論：、色譜分離的基本理論：塔板理論塔板理論 描述色譜柱的柱效能描述色譜柱的柱效能 n n理論理論=16=16（t tR R/Y)/Y)2 2, , n n有效有效=16=16（t tR R/Y)/Y)2 2 , , H H=L/n=L/n4 4、速率理論、速率理論核心：核心：速率方程速率方程作用

2、：作用：闡明了影響柱效（即導(dǎo)致色譜流出曲線變闡明了影響柱效（即導(dǎo)致色譜流出曲線變寬）的因素寬）的因素5 5、分離度（色譜柱、分離度（色譜柱總的總的分離效能指標(biāo)分離效能指標(biāo)) ) R=1.5 R=1.5 計(jì)算公式計(jì)算公式R=R=)1(4effnR2121221)()()(LLnnRReffeff 在米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物及其異在米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物及其異構(gòu)體的保留時(shí)間分別為構(gòu)體的保留時(shí)間分別為5.80min5.80min和和6.60min6.60min；峰；峰底寬度分別為底寬度分別為0.78min0.78min和和0.82min0.82min；空氣通過色譜；空氣通過色譜柱需柱需1.10

3、min1.10min。計(jì)算：。計(jì)算：（）載氣的平均線速度（）載氣的平均線速度（）組分的分配比（）組分的分配比（）及的分離度（）及的分離度（）分別計(jì)算和的有效塔板數(shù)和塔板高度（）分別計(jì)算和的有效塔板數(shù)和塔板高度（）達(dá)到完全分離時(shí)，所需最短柱長為多少（）達(dá)到完全分離時(shí)，所需最短柱長為多少 第二章第二章 GCGC1 1、GCGC中常用的檢測器的類型及其應(yīng)用范圍中常用的檢測器的類型及其應(yīng)用范圍 質(zhì)量型檢測器：質(zhì)量型檢測器：FIDFID 濃度型檢測器：濃度型檢測器：TCDTCD2 2、氣相色譜的類型及其分離原理、氣相色譜的類型及其分離原理 氣液色譜：組分在固定液中溶解度差異氣液色譜：組分在固定液中溶解度

4、差異 氣固色譜：組分在吸附劑上的吸附能力的不用氣固色譜：組分在吸附劑上的吸附能力的不用3 3、氣相色譜的定性和定量方法、氣相色譜的定性和定量方法 定性：保留值、與其它儀器分析方法連用定性：保留值、與其它儀器分析方法連用 定量：峰面積或峰高定量定量：峰面積或峰高定量4 4、從一張色譜流出曲線上可以得到哪些有用的信息？、從一張色譜流出曲線上可以得到哪些有用的信息？ 第三章第三章 HPLCHPLC什么是梯度洗提？什么是梯度洗提？它與氣相色譜中所采用的程序升溫有何異同之處？它與氣相色譜中所采用的程序升溫有何異同之處？在高效液相色譜中，梯度洗提適用于分離的是在高效液相色譜中，梯度洗提適用于分離的是 (

5、)( ) A. A. 異構(gòu)體異構(gòu)體. . 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物. . 沸點(diǎn)相差大的試樣沸點(diǎn)相差大的試樣 . . 極性變化范圍寬的試樣極性變化范圍寬的試樣離子色譜裝置（離子色譜裝置（2 2個(gè)柱子）：個(gè)柱子）： 檢測器：電導(dǎo)檢測器檢測器：電導(dǎo)檢測器 抑制柱作用：抑制柱作用： 第四章第四章 電位分析法電位分析法1 1、電位分析法的依據(jù)、電位分析法的依據(jù) 參比電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系參比電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系 指示電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系指示電極的電極電位與待測離子活度間關(guān)系2 2、離子選擇性電極、離子選擇性電極離子選擇性系數(shù)離子選擇

6、性系數(shù)K Kijij 的物理意義：估計(jì)共存離子的物理意義：估計(jì)共存離子對待測離子的干擾程度對待測離子的干擾程度其值越小，電極的選擇性越高其值越小，電極的選擇性越高3 3、影響測定的因素、影響測定的因素 電動(dòng)勢的測量電動(dòng)勢的測量待測離子價(jià)態(tài)越高，測定誤差越大電位分析多用于測定低價(jià)離待測離子價(jià)態(tài)越高，測定誤差越大電位分析多用于測定低價(jià)離子子。 4 4、用氟離子選擇性電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液、用氟離子選擇性電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液中氟離子濃度時(shí)，通常要加入中氟離子濃度時(shí)，通常要加入TISABTISAB，為什么？，為什么？第六章第六章 庫侖分析法庫侖分析法 庫侖分析的依據(jù)庫侖分析的依據(jù) 氫氧庫侖計(jì)裝置及其

7、原理氫氧庫侖計(jì)裝置及其原理 庫侖分析法的有關(guān)計(jì)算庫侖分析法的有關(guān)計(jì)算 如何確定如何確定n n 庫侖滴定及其相關(guān)計(jì)算庫侖滴定及其相關(guān)計(jì)算例：庫侖分析與一般滴定分析相比（例：庫侖分析與一般滴定分析相比（ ）A A需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn) B. B. 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑很難使用不穩(wěn)定的滴定劑 C. C. 測量精度相近測量精度相近 D. D. 不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生 第七章第七章 AESAES1 1、光學(xué)分析法概要、光學(xué)分析法概要波粒二象性：波粒二象性： 波動(dòng)性波動(dòng)性波參數(shù)：波長波參數(shù)：波長，頻率，頻率

8、，波數(shù)，波數(shù) 粒子性粒子性量子化量子化 波數(shù)波數(shù)波長倒數(shù)波長倒數(shù) =1/=1/ E= E=hh= =hc/hc/=h c=h c不同電磁波，能量不同，掌握常見光譜的能量大小順序不同電磁波，能量不同，掌握常見光譜的能量大小順序例如例如: : 微波微波 紅外光紅外光 可見光可見光 紫外光紫外光X3000 =C-H 3000 -C-H 3000 -C-H 3000 指紋區(qū)：指紋區(qū)：1350-6501350-650例：例：有一種含氧化合物，如果用紅外光譜判斷它是否為有一種含氧化合物，如果用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是（羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是（ ） A.1300-100

9、0cm-1 B. 3000-2700cm-1 A.1300-1000cm-1 B. 3000-2700cm-1 C.1950-1650cm-1 D.1500-1300cm-1 C.1950-1650cm-1 D.1500-1300cm-1例例2 2：某化合物，其紅外光譜上：某化合物，其紅外光譜上300030002800cm2800cm1 1，1450c1450crnrn1 1，1375cm1375cm1 1和和720cm720cm1 1等處有主要吸收帶，該等處有主要吸收帶，該化合物可能是（化合物可能是（ ） A A烷烴烷烴 B B烯烴烯烴 C C炔烴炔烴 D D芳烴芳烴例例3 3：譜圖解析：譜

10、圖解析 C3H6O C3H6O 的液體的液體 5 5、影響基團(tuán)頻率位移的因素、影響基團(tuán)頻率位移的因素 指出下列化合物在紅外光譜中羰基波數(shù)指出下列化合物在紅外光譜中羰基波數(shù)( ( c=o)c=o)的順序的順序( (從大到小從大到小),),并解釋原因。并解釋原因。 6 6、不飽和度的計(jì)算方法、不飽和度的計(jì)算方法 U=1+n U=1+n4 4-n-n1 1/2/2 C C9 9H H1010O O7 7、 紅外試樣制備時(shí)的注意事項(xiàng)（三點(diǎn)）紅外試樣制備時(shí)的注意事項(xiàng)（三點(diǎn)） 例：在紅外光譜分析中，用例：在紅外光譜分析中，用KBrKBr制作為試樣池，這是因?yàn)橹谱鳛樵嚇映?，這是因?yàn)?( ( ) ) A. A. KBrKBr 晶體在晶體在 40004000400cm-1 400cm-1 范圍內(nèi)不會散射紅外光范圍內(nèi)不會散射紅外光 B. B. KBrKBr 在在 40004000400 cm-1 400 cm-1 范圍內(nèi)有良好的