樣品的制備、保存

1、課程名稱食品理化檢測技術(shù)授課班級營養(yǎng)1431授課時間2016.3.2、4授課時數(shù)4本次內(nèi)容樣品采集、制備、保存教具多媒體教學(xué)目標能力（技能）目標知識目標1. 能根據(jù)不同實驗對象進行正確采樣。2. 能進行溶液配制計算。1. 掌握采樣步驟、四分法定義；2. 掌握樣品常見預(yù)處理方式；3. 了解超臨界、微波、超聲波萃取技術(shù)。重點溶液配制、采樣步驟、四分法難點 超臨界萃取、超聲萃取、微波萃取能力訓(xùn)練方式方法講解、問答、互動教學(xué)環(huán)節(jié)時間安排復(fù)習(xí)：5min講解、互動：75min小結(jié)：5min看書鞏固知識點：5min課外作業(yè)查資料了解超聲的應(yīng)用范圍課堂考勤47參考資料食品理化檢測技術(shù) 預(yù)備知識預(yù)備知識樣品采集

2、、制備、保存樣品采集、制備、保存一、樣品的采集一、樣品的采集 采樣采樣 從大量的分析對象中抽取有代表性代表性的一部分樣品作為分析材料的工作。 1.1.采樣的原則采樣的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則真實性原則真實性原則準確性原則準確性原則及時性原則及時性原則程序性原則程序性原則2.2.采樣的目的采樣的目的衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平制訂食品衛(wèi)生標準，驗證符合衛(wèi)生標準的程度特殊需要特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數(shù)據(jù)金花茶金花茶二、采樣步驟二、采樣步驟 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復(fù)檢復(fù)檢檢驗檢驗仲裁仲裁/ /備查備查

3、由組批或貨批中由組批或貨批中所抽取的樣品所抽取的樣品將許多份檢樣綜合將許多份檢樣綜合在一起的樣品在一起的樣品原始樣品經(jīng)過混原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取合平均，再抽取其中一部分作為其中一部分作為分析檢驗的樣品分析檢驗的樣品檢驗、復(fù)檢、備查樣檢驗、復(fù)檢、備查樣品，每份品，每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一個月）一個月）產(chǎn)品樣品采樣記錄產(chǎn)品樣品采樣記錄 （格式樣板）（格式樣板） 樣品樣品編號編號（1 1）采樣采樣單位單位（2 2）采樣采樣地點地點類型類型（3 3）樣品樣品名稱名稱（4 4）樣品樣品類別類別（5 5）采樣采樣時間時間（6 6）采樣采樣數(shù)量數(shù)量（7 7）樣品樣品產(chǎn)地產(chǎn)地（8 8）包

4、裝形式包裝形式（9 9）生產(chǎn)生產(chǎn)批號批號（1010）生產(chǎn)企生產(chǎn)企業(yè)名稱業(yè)名稱（1111）儲存儲存條件條件（1212）定型定型包裝包裝散散裝裝 三、采樣方法三、采樣方法1.1.隨機抽樣（完全不分組、排隊、劃類等）隨機抽樣（完全不分組、排隊、劃類等） 簡單隨機抽樣 系統(tǒng)隨機抽樣：樣品隨時間、空間變化 分層隨機 分段隨機2.2.代表性抽樣代表性抽樣 例題例題：某酒廠需生產(chǎn)一批木瓜酒，需對木瓜中所含蛋白分解酵素進行測定?，F(xiàn)采用隨機抽樣法對四川及其周邊地區(qū)境內(nèi)各地木瓜蛋白酵素含量進行抽樣，抽樣中需注意哪些環(huán)節(jié)？采用隨機抽樣法是否正確？ 隨機抽樣隨意抽樣，對于不均勻樣品必須結(jié)合代表性取樣。具體采樣方法具體

5、采樣方法1.1.均勻的固體樣品均勻的固體樣品 有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均均勻勻固固體體物物料料三層五點三層五點：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣采樣件數(shù)：采樣件數(shù)：原始樣品：原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取雙套回轉(zhuǎn)取樣管樣管平均樣品平均樣品:四分法四分法2/Nn 四分法四分法 將樣品混合均勻并化成十字形，將樣品分為四份，取對角的兩份混合均勻，再用同樣的方法分四份，直到獲得平均樣品。無包裝散樣無包裝散樣劃分若干等體積層每層中心和四角各取少量合并、均勻平均樣四分法濃縮（檢樣）（原始樣品）黃豆黃豆2.2.液體樣品液體樣品包裝體積不太大的確定采樣數(shù)量打開包裝混合

6、分取到所需數(shù)量搖勻抽樣大桶及散裝樣大桶及散裝樣分層虹吸法每層500ml分取到所需數(shù)量 四、檢驗樣品的制備四、檢驗樣品的制備 制備方法制備方法 粉碎：含水少或含油脂少 勻漿：含水多或含油多 預(yù)干燥：含水多，含油少 脫脂、糖等 五五、樣品預(yù)處理、樣品預(yù)處理 一、預(yù)處理目的一、預(yù)處理目的 二、預(yù)處理的要求二、預(yù)處理的要求 三、預(yù)處理方法三、預(yù)處理方法 定義定義：利用化學(xué)或物理方法對樣品進行分解、分解、提取、濃縮提取、濃縮等操作過程 原則： 消除干擾因素 完整保留被測組分預(yù)預(yù) 處處 理理 方方 法法有有 機機 物物 破破 壞壞 法法蒸蒸 餾餾 法法溶溶 劑劑 提提 取取 法法直直 接接 溶溶 解解1、

7、有機物破壞法、有機物破壞法有機物破壞法有機物破壞法 使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機化合物形式釋放被測元素以簡單的無機化合物形式釋放出來。出來。應(yīng)用應(yīng)用：測定金屬元素、無機鹽（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類分類：干法灰化和濕法消化 概念概念：食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物就叫做灰分。 灰分中的無機成分與食品中原有的無機成分在數(shù)量和組成上是否完全相同？灰化灰化1.易揮發(fā)元素逸散（氯、碘、鉛鉛）使灰分減少2.金屬氧化物形成碳酸鹽使灰分增加干法灰化的缺點干法灰化的缺點缺缺 點點坩堝有吸留作用，使測坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。定結(jié)果和回收率降低。灼燒

8、溫度高，造成易揮灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：發(fā)元素（如：Hg、Pb）的）的損失。損失。所需時間長。所需時間長?；一鷦┗一鷦╇p氧水、硝酸雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量。氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗空白試驗。濕法消化濕法消化的優(yōu)、缺點的優(yōu)、缺點缺缺 點點試劑消耗較多，必須做空試劑消耗較多，必須做空白試驗。白試驗。消化初期易產(chǎn)生大量泡消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。沫外溢。 產(chǎn)生大量有毒氣體，產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風廚中進行。需在通風廚中進行。 微波消解技術(shù)微波消解技術(shù)原理原理：利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱加熱密閉容器內(nèi)的試劑和

9、樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率。特點特點：縮短制備時間，控制反應(yīng)條件，減少對環(huán)境的污染方法方法：HNO3、HCl、HF、H2O2與H2O共熱，直至樣液透明。適用適用：任何樣品，尤其是高油樣品。注意事項注意事項1.加酸后觀察放置一段時間加酸后觀察放置一段時間再放入消解爐；再放入消解爐；2.使用高沸點酸時注意溫度；3.樣品和試劑體積小于20ml較佳。2 2、溶劑抽提法、溶劑抽提法分類分類：浸提法和萃取法 振蕩浸提法振蕩浸提法超聲提取法超聲提取法索氏提取索氏提取器器萃取法萃取法 萃取法萃取法用適當?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來

10、，即“液液萃取法”。 萃取劑的選擇萃取劑的選擇：萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。萃取劑對被測組分的溶解度 被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。 萃取次數(shù)萃取次數(shù) 4-5次次 1.超臨界流體萃取（超臨界流體萃?。⊿FE）較低溫度下，增加氣體壓力，氣體轉(zhuǎn)化成液體；溫度增高時，液體的體積增大，對于某一特定的物質(zhì)而言總存在一個臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc），高于臨界溫度和臨界壓力后，物質(zhì)不會成為液體或氣體，這一點就是臨界點。在臨界點以上的范圍內(nèi)，物質(zhì)狀態(tài)處于氣體和液體之間，物質(zhì)狀態(tài)處于氣體和液體之間，這個范圍之內(nèi)的流體成為超臨界流體（這個范圍

11、之內(nèi)的流體成為超臨界流體（SFSF）利用超臨界流體強溶解性萃取利用超臨界流體強溶解性萃取常用萃取劑常用萃取劑 二氧化碳二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨優(yōu)點優(yōu)點： 臨界溫度和臨界壓力低(Tc=31.1，Pc=7.38MPa) 試劑無毒、廉價； 穩(wěn)定性好、安全無毒、不燃燒、不污染環(huán)境，可避免產(chǎn)品的氧化： CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金量，無有害溶劑的殘留 利用超聲波輻射壓強超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化應(yīng)效應(yīng)、機械振動、擾動效應(yīng)、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力力，從而加速目標成

12、分進入溶劑，促進提取的進行。 優(yōu)點優(yōu)點：無需高溫、常壓萃取2.超聲波萃取超聲波萃取3.微波萃取微波萃取3 3、蒸餾法（揮發(fā)分離法）、蒸餾法（揮發(fā)分離法）蒸餾法蒸餾法利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異（即混合物中各組分揮發(fā)性不同）將物質(zhì)進行分離的方法蒸餾方法蒸餾方法常壓蒸餾常壓蒸餾減壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 被測組分在常壓下被測組分在常壓下受熱不分解或沸點受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。不太高的物質(zhì)。常壓下受熱易分解常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)或沸點太高的物質(zhì)水和與水互不相溶水和與水互不相溶液體一起蒸餾，水液體一起蒸餾，水蒸氣起加熱作用蒸氣起加熱作用水蒸氣蒸餾裝置圖水蒸氣蒸餾裝置圖減壓蒸餾裝置圖

13、減壓蒸餾裝置圖4 4、色層分離法、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。 根據(jù)固定相狀態(tài)根據(jù)固定相狀態(tài)柱層析法紙層析法薄層層析法層析缸需要蓋蓋層析缸需要蓋蓋子么？子么？ 根據(jù)兩相狀態(tài) 根據(jù)分離原理氣相色譜液相色譜超臨界流體利用吸附劑對不同利用吸附劑對不同 組分的物理吸附性組分的物理吸附性能的差異進行分離能的差異進行分離利用不同組分在兩利用不同組分在兩相中的不同分配系相中的不同分配系數(shù)來進行分離數(shù)來進行分離利用各組分與離子利用各組分與離子交換樹脂的親和力交換樹脂的親和力的不同來分離的不同來分離5 5、化學(xué)分離法、化學(xué)分離法（1）沉淀分離法）沉淀分離

14、法（2）皂化法和磺化）皂化法和磺化法法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分（3）掩蔽法）掩蔽法6 6、濃縮法、濃縮法四、四、 樣品的保存樣品的保存 1、保存目的、保存目的 防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。 2、保存方法、保存方法 3、注意事項、注意事項第二節(jié)第二節(jié) 檢驗常識檢驗常識1.實驗用水分類實驗用水分類2.2.實驗試劑分類實驗試劑分類分類分類優(yōu)級純、G.R分析純，A.R化學(xué)純C.P實驗試劑，L.R3.3.器皿的要求器皿的要求4.4.標準溶液配制標準溶液配制 4.1 4.1直接配制法（基準物質(zhì)）直接配制法（基準物質(zhì)）純度99.9%；物質(zhì)組成與化學(xué)式

15、相符；試劑分子量大；試劑性質(zhì)穩(wěn)定常用基準試劑：常用基準試劑：K K2 2CrCr2 2O O7 7; NaC; NaC2 2O O4 4; H; H2 2C C2 2O O4 4.2H.2H2 2O O； NaNa2 2B B4 4O O7 7.10H.10H2 2O O；CaCOCaCO3 3；NaClNaCl；NaNa2 2COCO3 34.2 4.2 間接配制法間接配制法 標定法：標定法：利用基準物質(zhì)確定溶液準確濃度 比較法：比較法：用一種已知濃度的標液來確定另一種溶液的濃度方法。 注意事項：注意事項： 基準物0.2g，滴定消耗體積20ml為佳。5.溶液濃度的表示方法溶液濃度的表示方法（

16、1）物質(zhì)的量濃度）物質(zhì)的量濃度nB cB = V 單位：mol/L mB = cBVMB（2）質(zhì)量濃度）質(zhì)量濃度B = m V 單位：g/L mB = BV （3）分數(shù)濃度：）分數(shù)濃度： 質(zhì)量分數(shù)： B = mB m mB =BV 體積分數(shù)： B = VB V VB =BV （4 4）比例濃度：）比例濃度： 體積比濃度體積比濃度： （VA+VB）如：（1+3）H2SO4 （溶質(zhì)體積+溶劑體積） 質(zhì)量比濃度：質(zhì)量比濃度： （mA+mB） 如：（1+100）鉻黑T-氯化鈉 （溶質(zhì)質(zhì)量 + 溶劑質(zhì)量）（5）滴定度）滴定度 1mL滴定劑溶液（A）相當于待測物質(zhì)（B）的質(zhì)量，用T B / A 表示。單位：g/ml。 優(yōu)點：被測組分的質(zhì)量 = 滴定度滴定劑體積。即：mB = TB/AVA 例：例：直接法測定還原糖時堿性酒石酸銅溶液的標定習(xí)題練習(xí)計算配制下列溶液所需的試劑質(zhì)量或體積。配制（NaOH）= 4