非色散原子熒光光譜法測(cè)定銅礦石微量元素的應(yīng)用研究

1、    非色散原子熒光光譜法測(cè)定銅礦石微量元素的應(yīng)用研究    陳峰 劉洋摘要為快速準(zhǔn)確地測(cè)定銅礦石中的主次成分，本文從非色散原子熒光光譜法的原理、儀器和工作條件方法出發(fā)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果通過線性相關(guān)、檢出限、重復(fù)誤差進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)試應(yīng)用結(jié)果表明非色散原子熒光光譜法在多種微量元素測(cè)定中具有準(zhǔn)確、快速等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞非色散原子熒光光譜法 銅礦石 成分分析中圖分類號(hào) 0657 文獻(xiàn)碼 a 文章編號(hào) 1000-405x（2015）-9-197-10前言目前地殼上已發(fā)現(xiàn)的銅礦物和含銅礦物有250種之多，主要是以親硫元素的硫化物及類似的化合物、氧化物和自然

2、銅為主，其它類型的化合物還有碳酸鹽類銅、硅酸鹽類銅和硫酸鹽類銅。我國銅礦資料比較豐富，常見的銅礦石包括黃銅礦、紫銅礦、銅鎳硫礦、斑銅礦等。但出礦的品位非常低，平均只有0.7%左右。并且礦礦石還與其它礦物（如磁鐵礦、方鉛礦、黃鐵礦等）伴生，組分復(fù)雜，元素眾多，這為銅礦的物化分析帶來了許多困難。在現(xiàn)行的銅精礦化學(xué)分析方法和進(jìn)出口銅精礦化學(xué)分析方法等規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)中，需要對(duì)銅礦石中的成分進(jìn)行分析，一般分析的微量元素包括cd、ge、se、bi、te、sn、sb等元素?，F(xiàn)目前國內(nèi)外學(xué)者對(duì)銅礦石中微量元素的測(cè)定方法研究比較多，有氫化物原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量法等，不同方

3、法適用范圍和精度不同，因此測(cè)定存在一定的誤差。本文采用非色散原子熒光光譜法測(cè)定銅礦石中微量元素的含量，應(yīng)用結(jié)果表明該方法具有簡(jiǎn)便、快速和精度高的特點(diǎn)。1非色散原子熒光光譜法方法原理1.1原理pf6非色散原子熒光光度計(jì)結(jié)合了原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，并克服了現(xiàn)有分析技術(shù)的缺陷，具有測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，能夠測(cè)定氫化物元素、易形成氣態(tài)組分等元素，是測(cè)試金屬元素比較常用和實(shí)用的儀器。非色散原子熒光光譜法的工作原理是還原劑經(jīng)過蠕動(dòng)泵，以某一恒定的流量和注射泵帶動(dòng)的樣品在混合反應(yīng)塊中混合，并氣體推動(dòng)下進(jìn)入氣液分離器，生成氫化物氣體進(jìn)入原子化器，然后在高溫的作用下氣態(tài)氫化

4、物分解吸收能量產(chǎn)生熒光，并由檢測(cè)器檢測(cè)熒光強(qiáng)度后計(jì)算出元素成分和含量。1.2儀器與試劑（1）儀器本次測(cè)試所采用的儀器是北京普析通用有限公司生產(chǎn)的pf6-2非色散原子熒光光度計(jì)；高強(qiáng)度編碼空心陰極；清洗干凈的玻璃儀器；純水系統(tǒng)；控溫加熱板。（2）試劑銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品、硝酸、硫酸、鹽酸、氫氧化鉀、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、超純水等。利用試劑配制不同的溶液，包括由硼氫化鉀、氫氧化鉀按一定比例的混合而成的還原劑，硫脲-抗壞血酸混合溶液，載液等。1.3工作方式燈電流為50-100ma，負(fù)高壓240-300v，爐溫700-900，屏蔽氣流量650ml/min，載氣流量280ml/min，硼氫化鉀溶液推樣時(shí)間

5、為8s，延時(shí)2s，進(jìn)樣量為1.0ml，計(jì)數(shù)的方式采用峰面積進(jìn)行計(jì)數(shù)。2應(yīng)用實(shí)例2.1實(shí)驗(yàn)方法以砷、銻為例，稱取樣品0.2000g于25ml比色管中，加入10ml王水（1+1），水浴1小時(shí)，然后用蒸餾水定容，搖勻，靜置一夜。分取4ml清液，根據(jù)元素含量不同加入足量硫脲-抗壞血酸混合溶液和鐵鹽，30分鐘后可進(jìn)行聯(lián)測(cè)。點(diǎn)亮砷、銻元素?zé)?，設(shè)置燈電流為3090ma，負(fù)高壓置于300v左右，預(yù)熱一段時(shí)間后，進(jìn)行模擬記錄，模擬信號(hào)的熒光強(qiáng)度初始值介于200300之間，連續(xù)測(cè)量30分鐘，儀器的穩(wěn)定性和瞬時(shí)噪聲符合相關(guān)要求。2.2結(jié)果分析按照非色散原子熒光光譜法的試驗(yàn)方法步驟，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為未知樣品進(jìn)行測(cè)定，通

6、過線性關(guān)系、檢出限、重復(fù)性試驗(yàn)等，得到了精銅礦中幾種微量元素含量。對(duì)銅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品按不同比例混合研磨制備合成校準(zhǔn)樣品，各元素的測(cè)量范圍見表1。以cd元素為例，將六種比例的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)溶液和檢測(cè)出的cd的含量結(jié)果建立相關(guān)分析，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上，表明cd元素在含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。試驗(yàn)測(cè)定出的cd的檢出限最大為0.08ng/ml。樣品溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，可以得到重復(fù)試驗(yàn)的rsd僅為2.0%。3結(jié)論本文利用非色散原子熒光光譜法分析銅礦石的微量元素進(jìn)行了討論研究，從非色散原子熒光光譜法的原理、儀器和試驗(yàn)條件和方法，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定，并

7、通過線性相關(guān)、檢出限、重復(fù)誤差進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明非色散原子熒光光譜法具有良好的準(zhǔn)確度，儀使用方法簡(jiǎn)單，可同時(shí)檢測(cè)多種元素。參考文獻(xiàn)1p. l. larkins. 非色散原子熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)試樣中的金j. 地質(zhì)地球化學(xué)，1985，173：61-66.2北京普析通用儀器有限責(zé)任公司. pf6非色散原子熒光光譜儀使用說明書m. 2010.3杜文虎. 非色散原子熒光光譜法的應(yīng)用研究j. 西北大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），1983，1：6669.4劉慶云. 非色散原子熒光光譜法測(cè)定巖石礦物中的鐵、鎂、錳j. 華東地質(zhì)學(xué)院學(xué)報(bào)，1985，2：11-15.地球2015年9期地球的其它文章高密度電法在斯木塔斯水電站古河槽滲漏勘