山楂葉提取物小試

1、山楂葉提取小試 1、 提取方案：取粉碎為80目的山楂葉40g，置索氏提取器中，加入170ml75%乙醇，提取4個(gè)小 時(shí)，得提取液回收酒精，得115ml提取水液，干燥山楂葉提取渣，測(cè)定含量。2、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：提取液含量為30.5mg/ml,山楂葉渣為12.4mg/g（原料含量93.1mg/g）3、 干燥：得稠膏7.7394g（含量442mg/g），三氯甲烷渣2.1746g（含量52mg/g）4、 結(jié)果計(jì)算：提取液中的含有量=30.5×115÷1000=3.51g 山楂葉渣中含有量=（40-7）×12.4÷1000=0.41g 山楂葉中的含有量=40×

2、;93.1÷1000=3.724g 有效成分的提取率=3.51÷3.72×100%=94.4% 廢渣中的殘留率=0.41÷3.72×100%=11.0% 誤差率=（3.51+0.41-3.72）÷3.72×100%=5.38% 山楂浸膏提取率=7.7394×44.2%÷3.72×100%=91.96% 廢渣中的殘留率=0.11525÷3.72×100%=3.10% 干燥過(guò)程損耗率=100%91.96%3.10%=4.94% 2014.07.092014.08.04取粉碎的細(xì)粉

3、山楂葉120g，加10倍和8倍50%乙醇，分別提取2小時(shí)，濃縮回收乙醇500ml，濃縮最終得濃縮液240ml，檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果：45.92mg/ml。提取率=45.92×240÷120÷95.1×100%=96.6%2014.07.26取40g山楂葉細(xì)粉，于索氏提取器中，加入80ml氯仿，回流4小時(shí)，揮去氯仿，加入6倍量50%乙醇提取4小時(shí)，得醇提液，揮去乙醇，濃縮的濃縮物8.7281g（提取時(shí)堵塞比較嚴(yán)重，液體置換次數(shù)過(guò)少，同時(shí)，提取結(jié)束后固體仍有不少乙醇?xì)埩?，提取不徹底，最終有殘留，收率不高）。檢測(cè)結(jié)果：22.351%提取率=8.7281×2

4、23.51÷40÷95.1×100%=51.28%2014.08.12取山楂葉26g，加10倍和9倍50%乙醇回流提取兩次，每次2個(gè)小時(shí)，回收乙醇，濃縮得浸膏6.08g，測(cè)定含量。測(cè)定結(jié)果：35%提取率=6.08×350÷26÷91.1×100%=89.94%2014.09.81、 方案：取山楂葉100g，用70%乙醇回流提取2次，每次2小時(shí)，加量為10倍量和8倍量，過(guò)濾，取濾液濃縮回收乙醇至無(wú)醇味，加水至4000ml，過(guò)濾，調(diào)節(jié)PH至5.5，上柱吸附，流速為10ml/min，上柱結(jié)束（上柱尾液濃縮干燥），洗滌樹(shù)脂至澄清，放

5、洗滌液至上樹(shù)脂面（洗滌液濃縮干燥），用70%乙醇洗脫收集洗脫液1000ml，回收乙醇，濃縮干燥，測(cè)定含量。2、 樹(shù)脂情況：本次實(shí)驗(yàn)采用D101大孔吸附樹(shù)脂，裝柱量為100g（用800ml95%乙醇再生，然后用純化水洗滌至無(wú)醇味）,流速為7ml/min。3、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)項(xiàng)目 品名提取物洗滌液上柱廢液濾渣洗脫尾液重量6.72g0.57g41.95g11.6g0.0206g總黃酮含量102.8%45.27%1.84%7.35%1.99%金絲桃苷1.3%/牡荊素鼠李糖苷9.2%/標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定總黃酮80.0%，金絲桃苷0.4%，牡荊素鼠李糖苷8.0%藥材中含量總黃酮9.5%4、 數(shù)據(jù)分析：總黃酮：提取物收率=

6、6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗滌液損耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱廢液損耗率=41.95×1.84%÷（9.5%×100）=8.13% 濾渣損耗率=11.60×7.35%÷（9.5%×100）=8.97% 洗脫尾液損耗率=0.0206×1.99%÷（9.5%×100）=0.004% 總黃酮提取率=72.72%2.72%8.13%8.97%0.004%=92.54%從上面數(shù)據(jù)分析

7、，經(jīng)過(guò)兩次醇提，總黃酮提取率為92.54%，終產(chǎn)品的提取率為72.72%，主要損耗點(diǎn)在山楂葉中殘留、上柱前的過(guò)濾和尾液三部分；后兩部分可采取套用的方法解決回收的問(wèn)題。而其他項(xiàng)檢測(cè)合格。山楂葉提取小試小結(jié)5、 方案：1.1醇提方案：取山楂葉100g，用70%乙醇回流提取2次，每次2小時(shí)，加量為10倍量和8倍量，過(guò)濾，取濾液濃縮回收乙醇至無(wú)醇味，加水至4000ml，過(guò)濾（濾渣干燥），調(diào)節(jié)PH至5.5，上柱吸附，流速為10ml/min，上柱結(jié)束（上柱尾液濃縮干燥），洗滌樹(shù)脂至澄清，放洗滌液至上樹(shù)脂面（洗滌液濃縮干燥），用70%乙醇洗脫收集洗脫液1000ml，回收乙醇，濃縮干燥，測(cè)定含量。1.2水提方

8、案：取山楂葉102g，用水回流提取3次，每次2小時(shí)，加量為10倍量、8倍量、8倍量，過(guò)濾，加水至4000ml，過(guò)濾，調(diào)節(jié)PH至5.5，上柱吸附，流速為10ml/min，上柱結(jié)束（上柱尾液濃縮干燥），洗滌樹(shù)脂至澄清，放洗滌液至上樹(shù)脂面，用70%乙醇洗脫收集洗脫液1000ml，回收乙醇，濃縮干燥，測(cè)定含量。1.3試驗(yàn)情況：最近工作了三次實(shí)驗(yàn)，兩次醇提，一次水提。6、 樹(shù)脂情況：本次實(shí)驗(yàn)采用D101大孔吸附樹(shù)脂，裝柱量為100g（用800ml95%乙醇再生，然后用純化水洗滌至無(wú)醇味）,流速為7ml/min。7、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1第一次醇提項(xiàng)目 品名提取物洗滌液上柱廢液濾渣洗脫尾液重量6.72g0.57

9、g41.95g11.6g0.0206g總黃酮含量102.8%45.27%1.84%7.35%1.99%金絲桃苷1.3%/牡荊素鼠李糖苷9.2%/標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定總黃酮80.0%，金絲桃苷0.4%，牡荊素鼠李糖苷8.0%藥材中含量總黃酮9.5%數(shù)據(jù)分析：總黃酮：提取物收率=6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗滌液損耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱廢液損耗率=41.95×1.84%÷（9.5%×100）=8.13% 濾渣損耗率=11.60×7.3

10、5%÷（9.5%×100）=8.97% 洗脫尾液損耗率=0.0206×1.99%÷（9.5%×100）=0.004% 總黃酮提取率=72.72%2.72%8.13%8.97%0.004%=92.54%從上面數(shù)據(jù)分析，經(jīng)過(guò)兩次醇提，總黃酮提取率為92.54%，終產(chǎn)品的提取率為72.72%，主要損耗點(diǎn)在山楂葉中殘留、上柱前的過(guò)濾和尾液三部分；后兩部分可采取套用的方法解決回收的問(wèn)題，而其他項(xiàng)檢測(cè)合格。3.2第二次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 品名醇提取物醇提上柱廢液水提取物水提上柱廢液重量7.26g20.42g6.21g24.08g總黃酮含量83.3%7.3%89.1%

11、14.5%金絲桃苷0.79%/0.42%/牡荊素鼠李糖苷7.1%/7.7%/標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定總黃酮80.0%，金絲桃苷0.4%，牡荊素鼠李糖苷8.0%藥材中含量總黃酮9.5%數(shù)據(jù)分析：3.2.1醇提總黃酮：提取物收率=7.26×83.3%÷（9.5%×102）=62.4% 上柱廢液損耗率=20.42×7.3%÷（9.5%×102）=15.61%從上面數(shù)據(jù)分析，經(jīng)過(guò)兩次醇提，總黃酮提取率為78.01%，終產(chǎn)品的提取率為62.4%，由于本次上柱吸附未調(diào)節(jié)PH至5.5，導(dǎo)致上柱時(shí)吸附不徹底，且洗脫前沒(méi)有洗滌樹(shù)脂，使終產(chǎn)品含量不高，其中總黃酮、金絲桃苷合格，牡荊素鼠李糖苷不合格。3.2.2水提總黃酮：提取物收率=6.21×89.1%÷（9.5%×100）=58.24% 上柱廢液損耗率=24.08×14.5%÷（9.5%×10