實(shí)驗(yàn)一-氯化鈉的提純(共3頁(yè))

1、實(shí)驗(yàn)一 氯化鈉的提純一、目的要求 1 、掌握提純氯化鈉的原理和方法。 2 、練習(xí)溶解、沉淀、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。 4 、了解等離子的定性鑒定。二、實(shí)驗(yàn)原理 化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的氯化鈉都是以粗食鹽為原料提純的。粗鹽中含有等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒沟入x子生成沉淀而除去。一般是先在食鹽溶液中加入溶液，除去：然后在溶液中加入溶液，除去和過(guò)量的過(guò)量的溶液用鹽酸中和。粗食鹽中的與這些沉淀劑不作用，仍留在溶液中。由于的溶解度比的大，而且在粗食鹽中的含量較少，所以在蒸濃食鹽溶液時(shí)，結(jié)晶出來(lái)，仍留在母液中。三、儀器與試劑 儀器：臺(tái)稱，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，

2、燒杯（2只，100），酒精燈，濾紙，玻璃棒，石棉網(wǎng)，火柴，循環(huán)水真空泵，試紙坩堝鉗，泥三角，小試管（多只）等 試劑：, , , ,（飽和）,（飽和）,鎂試劑和粗食鹽等。四、基本操作（補(bǔ)充內(nèi)容）1固體溶解2固液分離（1）傾析法（2）過(guò)濾法A常壓過(guò)濾：濾紙的選擇、漏斗、濾紙的折疊、過(guò)濾和轉(zhuǎn)移、洗滌B減壓過(guò)濾C熱過(guò)濾（3）離心分離法3蒸發(fā)（濃縮）4結(jié)晶（重結(jié)晶）五、實(shí)驗(yàn)步驟 一、粗食鹽的提純1、粗食鹽的溶解稱取8.0g粗食鹽，放入小燒杯中，加30ml蒸餾水，用玻璃棒攪動(dòng)，并加熱使其溶解。2、除去加熱溶液到沸騰，邊攪動(dòng)邊逐滴加入溶液至沉淀完全(約2ml)，繼續(xù)加熱，使顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過(guò)濾。為了試驗(yàn)

3、沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，待沉淀沉降后，在上層清液中加入1-2滴溶液，觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象，如果無(wú)混濁現(xiàn)象，說(shuō)明已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象，則需繼續(xù)滴加溶液，直到上層清液在加入一滴后，不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后，繼續(xù)加熱五分鐘，以使沉淀顆粒長(zhǎng)大而易于沉降，減壓過(guò)濾。3、除去和過(guò)量的等陽(yáng)離子將所得的濾液加熱至近沸，邊攪拌邊滴加飽和溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止。再多加2滴溶液，靜置。待沉淀沉降后，在上層清夜液中加幾滴飽和溶液，如果出現(xiàn)混濁，表示等陽(yáng)離子未除盡，需在原溶液中繼續(xù)加入溶液直至除盡為止。減壓過(guò)濾，保留濾液。4、除去過(guò)量的在濾液中滴加入，中和到溶液的約為2-3（用

4、試紙檢查）。并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗(yàn)，直到溶液呈微酸性為止(pH6)。5、濃縮和結(jié)晶將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用大火加熱蒸發(fā)，當(dāng)液面出現(xiàn)晶膜時(shí)，改用小火加熱并不斷攪拌，以免溶液濺出，一直濃縮到有大量晶體出現(xiàn)，但切不可將溶液蒸發(fā)至干。冷卻，吸濾。然后用少量水洗滌晶體，抽干。6、稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)品外觀：          產(chǎn)品質(zhì)量(g)：         產(chǎn)率（%）： 二、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取產(chǎn)品和原料各1克，分別溶于5蒸餾水中，然后進(jìn)行

5、下列離子的定性檢驗(yàn)。（1）：各取溶液1于試管中，分別加入溶液2滴和溶液2滴。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。（2）：各取溶液1，加使呈酸性，再分別加入飽和溶液3-4滴，若有白色沉淀產(chǎn)生，表示有存在。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。（3）：各取溶液1，加溶液5滴，使溶液呈堿性(用pH試紙?jiān)囼?yàn))，再加鎂試劑2滴，若有天藍(lán)色沉淀生成，表示有存在。比較兩溶液的顏色（在提純的食鹽溶液中應(yīng)無(wú)天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生）。檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象粗食鹽純NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和鎂試劑六、思考題 1 、在粗食鹽提純過(guò)程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事項(xiàng)

6、如何？ 2 、由粗食鹽制取試劑級(jí)NaCl的原理是什么？怎樣檢驗(yàn)其中的離子是否完全沉淀？3、在除去時(shí)，為什么先加溶液除，后加溶液除？如果把順序顛倒一下，先加溶液除，后加溶液除，是否可行？4、為什么用毒性很大的而不用無(wú)毒性的來(lái)除？5、在除去等離子時(shí)，能否用其它可溶性碳酸鹽代替？6、加鹽酸除時(shí)，為什么要把溶液的調(diào)到2-3？調(diào)至恰為中性好不好？七、補(bǔ)充說(shuō)明：1、鎂試劑是一種有機(jī)染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被沉淀吸附后，則呈天藍(lán)色，因此可以用來(lái)檢驗(yàn)的存在。2、檢驗(yàn)時(shí)，加的目的：鎂離子對(duì)此反應(yīng)有干擾，也產(chǎn)生草酸鹽沉淀，但草酸鎂溶于醋酸，故加醋酸可排除鎂離子的干擾。八、注意事項(xiàng)1常壓過(guò)濾，注意“一貼，二低，三靠”，濾紙的邊角撕去一角。2減壓過(guò)濾時(shí)，布氏漏斗管下方的斜口要對(duì)著吸濾瓶的支管口；先接橡皮管，開水泵，后