淺談測定濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法改進(jìn)

1、    淺談測定濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法改進(jìn)    摘要：測定濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法有酸堿中和滴定，重量法等，我們化驗(yàn)室以選廠購買的濃硫酸為實(shí)驗(yàn)樣品，采用改進(jìn)后的酸堿中和滴定法多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并與江銅集團(tuán)內(nèi)部兄弟單位所采用的國標(biāo)分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對，結(jié)果顯示我們改進(jìn)后的酸堿中和滴定法測定結(jié)果與國標(biāo)分析方法的測定結(jié)果的誤差在±0.20%的誤差范圍內(nèi)，可見我礦采用的酸堿中和法結(jié)果準(zhǔn)確，且具有快速、方便、低成本等優(yōu)點(diǎn)，能滿足我礦及客戶對濃硫酸準(zhǔn)確度的要求。關(guān)鍵詞：測定;濃硫酸;質(zhì)量分?jǐn)?shù);方法改進(jìn)分類號 tq353.6+4引言隨著礦山不斷地發(fā)展，我礦對濃硫酸質(zhì)

2、量分?jǐn)?shù)檢測的準(zhǔn)確度也有所提升了，通過我們化驗(yàn)室技術(shù)人員不斷地實(shí)踐與摸索，我們已尋求到了一種更簡單更準(zhǔn)確的濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測的方法。以下是我們的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。一、實(shí)驗(yàn)部分1、實(shí)驗(yàn)原理：以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，測定濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2、主要儀器電子天平（百分之一、萬分之一、十萬分之一）、50ml堿式滴定管、100ml容量瓶、2ml膠頭滴管、5ml移液管、洗耳球、800ml燒杯、玻璃棒、10l下口瓶、250ml三角燒杯3、主要試劑氫氧化鈉（ar）、鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑、酚酞乙醇溶液（10g/l）、去離子水（實(shí)驗(yàn)室二級水）甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指

3、示劑：稱取0.12g甲基紅和0.10g亞甲基藍(lán)（兩者均需研細(xì)）溶于100ml無水乙醇中。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c氫氧化鈉0.08800mol/l）：（1）配制：用百分之一的天平稱取約40.00g氫氧化鈉（ar）于800ml燒杯中，加500ml去離子水，用玻璃棒攪拌至完全溶解后，轉(zhuǎn)移至干凈的10l下口瓶中，再加去離子水至10l刻度線，再用電動攪拌器攪拌均勻，備用。（2）標(biāo)定：用十萬分之一的天平雙人各平行稱取四份約0.40000g（精確至0.00001g）預(yù)先在100105烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），置于250ml三角燒杯中，加60ml新煮沸的熱水溶解，加入23滴酚酞乙醇溶液（10g/l），

4、用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。（雙人各平行標(biāo)定四份，其雙人平均值的極差值不大于0.0004mol/l，取雙人平均值的平均值，否則重新標(biāo)定，c氫氧化鈉=m鄰苯二甲酸氫鉀/0.2042v氫氧化鈉。）4、實(shí)驗(yàn)方法：實(shí)驗(yàn)分析步驟：（1）稱量：用萬分之一的天平稱量一個(gè)干燥潔凈的100ml容量瓶，記下讀數(shù)m1（g），用2ml膠頭滴管加入2ml濃硫酸，再一次稱量其質(zhì)量，記下讀數(shù)m2（g），濃硫酸的質(zhì)量m=m2-m1（g）;（2）定容：把裝有2.00ml左右濃硫酸的容量瓶加去離子水定容至100ml（此溶液為酸稀釋液），搖勻，備用;（3）移?。河孟炊?、5ml移液管從100ml容量瓶中準(zhǔn)確

5、移取5ml酸稀釋液至250ml三角燒杯中，平行移取3杯;（4）潤洗：用約0.08800mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗50ml堿式滴定管潤洗23次，每次約1015ml;（5）滴定：用去離子水分別吹洗三角燒杯杯壁四周34次，然后各滴加3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，再用約0.08800mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至溶液由紫色變?yōu)榱辆G色，再用去離子水吹洗34次杯壁四周，若溶液變紫，需繼續(xù)滴定至亮綠色，即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的計(jì)算公式：w（硫酸）（%）=【c（氫氧化鈉）*v（氫氧化鈉）*m（硫酸）/m（濃硫酸）】%實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果：見表1三、結(jié)論本法與國標(biāo)分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對，結(jié)果顯示我們采用的酸堿中和滴定法測定結(jié)果與國標(biāo)分析方法測定結(jié)果在±0.20%的誤差范圍內(nèi)，可見我礦采用的酸堿中和法結(jié)果準(zhǔn)確，且具有快速、方便、低成本等優(yōu)點(diǎn)，能滿足我礦及客戶對濃硫酸準(zhǔn)確度的要求。參考文獻(xiàn)：1gb/t3884.3-2012 第3部分：硫量的測定 重量法和燃燒滴定法，2012：4;2王艷玲，鄭繼惠，楊睿