混合物分離ppt課件

1、有機(jī)混合物的分離有機(jī)混合物的分離天然產(chǎn)物合成的第一步1;.層析分離法（色譜法）層析分離法（色譜法）p層析分離（色譜）法是研究未知化合物的第一種方法，可以作為驗(yàn)純的方法，也可以作為提純的方法，主要包括三類：紙層析（紙層析（Paper Chromatography ）薄層層析（薄層層析（Thin Layer Chromatography TLC）柱層析（柱層析（Colume Chromatography ）p紙層析是最早使用和最廉價(jià)的層析方法，目前應(yīng)用最廣泛的是TLC和柱層析2;.色譜法簡(jiǎn)介色譜法簡(jiǎn)介p色譜法在有機(jī)化學(xué)中的主要應(yīng)用如下:分離混合物及提純有機(jī)物：一些結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)類似的混合物采用一般

2、分離混合物及提純有機(jī)物：一些結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)類似的混合物采用一般方法很難分離方法很難分離, 但可以通過(guò)色譜法得到良好分離但可以通過(guò)色譜法得到良好分離用對(duì)照法進(jìn)行化合物鑒定：初步確認(rèn)反應(yīng)結(jié)果用對(duì)照法進(jìn)行化合物鑒定：初步確認(rèn)反應(yīng)結(jié)果監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)行的程度：在合成中可通過(guò)色譜法快速監(jiān)測(cè)原料與產(chǎn)物的比監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)行的程度：在合成中可通過(guò)色譜法快速監(jiān)測(cè)原料與產(chǎn)物的比例例p色譜法具有的特點(diǎn)：分離效果好，條件溫和、快速，樣品用量少等分離效果好，條件溫和、快速，樣品用量少等3;.紙層析紙層析常見(jiàn)紙層析的操作及比移值（常見(jiàn)紙層析的操作及比移值（Rf值）的確定值）的確定Rf=a/b層析缸層析缸展開線展開線點(diǎn)樣點(diǎn)點(diǎn)樣點(diǎn)4;

3、.p薄層色譜TLC是在紙層析的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的一種新的層析方法，通過(guò)選擇展開劑、固定相等可以為柱層析提供重要參考薄層層析薄層層析5;.雙向展開雙向展開上行單向展開上行單向展開近水平展開近水平展開點(diǎn)樣及展開點(diǎn)樣及展開p按照不同要求，分別使用玻璃毛細(xì)管（定性）或者微量注射器（定量）在板上點(diǎn)樣，控制斑點(diǎn)盡量小而圓6;.一些天然產(chǎn)物的分離圖一些天然產(chǎn)物的分離圖7;.檢驗(yàn)斑點(diǎn)純度的方法檢驗(yàn)斑點(diǎn)純度的方法8;.定性與定量分析定性與定量分析p顯色方法：紫外-熒光法，碘熏法、化學(xué)反應(yīng)法p定性：測(cè)定比移值，根據(jù)測(cè)定比移值，根據(jù)Rf值確定化合物范圍值確定化合物范圍同時(shí)加入純化合物同時(shí)展開，比對(duì)二者同時(shí)加入純化合物

4、同時(shí)展開，比對(duì)二者Rf值值洗脫未知斑點(diǎn)，測(cè)定其結(jié)構(gòu)洗脫未知斑點(diǎn)，測(cè)定其結(jié)構(gòu)p定量：溶劑洗脫溶劑洗脫-分光光度測(cè)定分光光度測(cè)定板上原位直接定量（測(cè)定斑點(diǎn)面積法）板上原位直接定量（測(cè)定斑點(diǎn)面積法）薄層掃描薄層掃描9;.柱層析柱層析p將固定相均勻填在管中，使用洗脫劑淋洗的方法叫柱層析，可看作TLC在分離方面的應(yīng)用淋洗時(shí)間延長(zhǎng)淋洗時(shí)間延長(zhǎng)10;.吸附劑的選擇吸附劑的選擇p吸附劑的目數(shù)越大，顆粒越小，洗脫速率越小，常用吸附劑有：硅膠：能用于大多數(shù)化合物的分離，其活度與含水量有關(guān)，部分化合物硅膠：能用于大多數(shù)化合物的分離，其活度與含水量有關(guān)，部分化合物在其表面分解在其表面分解氧化鋁：常用于非極性化合物的分

5、離，根據(jù)制備時(shí)的氧化鋁：常用于非極性化合物的分離，根據(jù)制備時(shí)的pH不同，又分為堿不同，又分為堿性、中性和酸性性、中性和酸性聚酰胺：用于分離易生成氫鍵的極性物質(zhì)，應(yīng)用較少聚酰胺：用于分離易生成氫鍵的極性物質(zhì)，應(yīng)用較少纖維素：用于極性有機(jī)物及金屬陽(yáng)離子、陰離子分離纖維素：用于極性有機(jī)物及金屬陽(yáng)離子、陰離子分離11;.吸附劑與洗脫劑的選擇吸附劑與洗脫劑的選擇p固定相（吸附劑）的要求：具有較大的表面積和一定的吸附能力具有較大的表面積和一定的吸附能力與流動(dòng)相及試液中各組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不溶于流動(dòng)相與流動(dòng)相及試液中各組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不溶于流動(dòng)相p流動(dòng)相（洗脫劑）的要求具有合適的洗脫能力，不與試樣反應(yīng)

6、具有合適的洗脫能力，不與試樣反應(yīng)對(duì)混合物中的各物質(zhì)其對(duì)混合物中的各物質(zhì)其Rf值相差較大，且主要分離物值相差較大，且主要分離物Rf = 0.5洗脫能力：石油醚洗脫能力：石油醚環(huán)己烷環(huán)己烷四氯化碳四氯化碳苯苯甲苯甲苯二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿乙醚乙醚乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇甲醇甲醇吡啶吡啶酸酸12;.試樣的試樣的Rf值值p相同洗脫劑條件下試樣官能團(tuán)對(duì)化合物Rf值的影響：極性越大，Rf值越小p一般官能團(tuán)的極性順序?yàn)椋和闊N烯烴醚硝基化合物二甲胺酯類酮類醛類硫醇胺酰胺醇酚羧酸，因此同樣洗脫劑條件下先洗脫下來(lái)的是烷烴等極性小的化合物p通過(guò)選擇不同洗脫劑分別洗脫同一份樣品，稱作梯度淋洗，可以極好的分離混合物，順序是先極性小后極性大13;.儀器分析法儀器分析法p氣相與液相色譜法等儀器分析的方法使得