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1、室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制1 室內(nèi)空氣污染物室內(nèi)空氣污染物的檢測(cè)方法的檢測(cè)方法(二)(二)室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制24-氨基氨基-3-肼基肼基-5-巰基巰基-1,2,4,-三唑三唑 室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制3一、甲醛一、甲醛檢測(cè)方法:檢測(cè)方法:酚試劑比色法、乙酰丙酮分光光度法、氣體檢測(cè)管法酚試劑比色法、乙酰丙酮分光光度法、氣體檢測(cè)管法1 1、酚試劑比色法、酚試劑比色法u檢測(cè)原理:檢測(cè)原理: 甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,在高鐵離子存在下,嗪與酚試劑的氧化產(chǎn)甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,在高鐵離子存在下,嗪與酚試劑的氧化產(chǎn) 物反應(yīng)生產(chǎn)籃綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法
2、來(lái)測(cè)定物反應(yīng)生產(chǎn)籃綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法來(lái)測(cè)定u儀器儀器 大型氣泡吸收管大型氣泡吸收管10ml10ml、空氣采樣器(流量范圍、空氣采樣器(流量范圍0-2L/min0-2L/min)、具塞比色)、具塞比色 管管10ml10ml、分光光度計(jì)、分光光度計(jì)最低檢出濃度最低檢出濃度0.01mg/m3最低檢出濃度最低檢出濃度0.008mg/m3最低檢出濃度最低檢出濃度0.01ppm室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制4u試劑試劑 吸收液吸收液 稱取稱取0.1g酚試劑溶于水,稀釋至酚試劑溶于水,稀釋至100ml即為吸收原液,貯存于棕色即為吸收原液,貯存于棕色瓶中,在冰箱內(nèi)可以穩(wěn)定瓶中,在冰箱
3、內(nèi)可以穩(wěn)定3天。采樣時(shí)取天。采樣時(shí)取5ml原液加入原液加入95ml水,即為水,即為吸收液吸收液1硫酸鐵銨溶液硫酸鐵銨溶液 稱取稱取1g硫酸鐵銨,用硫酸鐵銨,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解,并稀釋至鹽酸溶液溶解,并稀釋至100ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 量取量取10ml3638甲醛,用水稀釋至甲醛,用水稀釋至500ml,用碘量法標(biāo)定甲,用碘量法標(biāo)定甲醛溶液濃度。使用時(shí),先用水稀釋至每毫升含醛溶液濃度。使用時(shí),先用水稀釋至每毫升含10ug的甲醛溶液,然后的甲醛溶液,然后立即吸取立即吸取10ml此稀釋溶液于此稀釋溶液于100ml容量瓶中,加入容量瓶中,加入5ml吸收原液,再吸收原液,再用水稀釋至標(biāo)
4、線。此溶液每毫升含用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1ug甲醛。放置甲醛。放置30min后,用此溶后,用此溶液配制標(biāo)準(zhǔn)色列,此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定液配制標(biāo)準(zhǔn)色列,此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制5u采樣采樣 用一個(gè)內(nèi)裝用一個(gè)內(nèi)裝5ml5ml吸收液的氣泡吸收管,以吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min0.5L/min流量,采氣流量,采氣10L10Lu步驟步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取取8 8支支10ml10ml比色管,按照要求配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加入比色管,按照要求配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加入1 1硫酸鐵銨溶液硫酸鐵銨溶液0.4ml0.4ml搖勻。在室溫下顯色搖
5、勻。在室溫下顯色20min20min。在波長(zhǎng)。在波長(zhǎng)630nm630nm處,用處,用1cm1cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛含量(比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛含量(ugug)繪)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線制標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品測(cè)定樣品測(cè)定 采樣后,將樣品溶液移入比色皿,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌采樣后,將樣品溶液移入比色皿,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色皿,使總體積為液并入比色皿,使總體積為5ml5ml,室溫下放置,室溫下放置80min80min,在波長(zhǎng),在波長(zhǎng)630nm630nm處,處,用用1cm1cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。室
6、內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制6u計(jì)算計(jì)算 甲醛濃度(甲醛濃度(mg/m3)W/Vn 其中,其中,W樣品中甲醛的含量,樣品中甲醛的含量,ug;Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,Lu說(shuō)明:說(shuō)明: 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)與樣品測(cè)定時(shí)的溫差應(yīng)不超過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)與樣品測(cè)定時(shí)的溫差應(yīng)不超過(guò)2標(biāo)定甲醛時(shí),在搖動(dòng)下逐滴加入氫氧化鈉溶液,至顏色明顯減退,再標(biāo)定甲醛時(shí),在搖動(dòng)下逐滴加入氫氧化鈉溶液,至顏色明顯減退,再 搖片刻,待退成淡黃色,放置后應(yīng)退至無(wú)色。若堿量加入過(guò)多,則搖片刻,待退成淡黃色,放置后應(yīng)退至無(wú)色。若堿量加入過(guò)多,則 5ml鹽酸溶液不足以使溶液酸化鹽酸溶液不足以使溶液酸化當(dāng)與二氧化硫共存
7、時(shí),會(huì)使結(jié)果偏低,二氧化硫產(chǎn)生的干擾,可以在當(dāng)與二氧化硫共存時(shí),會(huì)使結(jié)果偏低,二氧化硫產(chǎn)生的干擾,可以在 采樣時(shí),使氣體先通過(guò)裝有硫酸錳濾紙的過(guò)濾器,即可排除干擾采樣時(shí),使氣體先通過(guò)裝有硫酸錳濾紙的過(guò)濾器,即可排除干擾室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制72、乙酰丙酮分光光度法、乙酰丙酮分光光度法u原理原理 甲醛吸收于水中,在銨鹽存在下,與乙酰丙酮作用,生成黃色的甲醛吸收于水中,在銨鹽存在下,與乙酰丙酮作用,生成黃色的3,5-二?;;?1,4-二氫盧剔啶,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定甲醛含量二氫盧剔啶,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定甲醛含量u儀器儀器 大型氣泡吸收管大型氣泡吸收管10ml
8、、空氣采樣器(流量、空氣采樣器(流量01L/min)、具塞比色)、具塞比色管管10ml、分光光度計(jì)、分光光度計(jì)u試劑試劑蒸餾水蒸餾水甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 取取3638甲醛甲醛10mL,用水稀釋至,用水稀釋至500ml,用,用碘量法標(biāo)碘量法標(biāo)定甲醛溶液濃度。臨用時(shí),用水稀釋配制每毫升含定甲醛溶液濃度。臨用時(shí),用水稀釋配制每毫升含5ug甲醛的甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制8乙酰丙酮溶液乙酰丙酮溶液 稱取稱取25g25g乙酸銨,加入少量水溶解,加乙酸銨,加入少量水溶解,加3ml3ml冰乙酸及冰乙酸及0.25ml0.25ml新蒸餾新蒸餾的乙酰丙酮,混勻,加入水稀釋至的乙
9、酰丙酮,混勻,加入水稀釋至100ml100mlu采樣采樣 用一個(gè)內(nèi)裝用一個(gè)內(nèi)裝5ml5ml水及水及1ml1ml乙酰丙酮溶液的氣泡吸收管,以乙酰丙酮溶液的氣泡吸收管,以0.5L/min0.5L/min的流量,采氣的流量,采氣30L30Lu步驟步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取取8 8支支10ml10ml具塞比色管,按甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列的要求配制標(biāo)準(zhǔn)系列。各具塞比色管,按甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列的要求配制標(biāo)準(zhǔn)系列。各管混勻后,在室溫為管混勻后,在室溫為2525下放置下放置2h2h,使其顯色完全后,在波長(zhǎng),使其顯色完全后,在波長(zhǎng)414nm414nm處,處,用用1cm1cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲
10、醛含量繪制標(biāo)比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定樣品測(cè)定 采樣后,樣品在室溫下放置采樣后,樣品在室溫下放置2h2h,然后將樣品溶液移入比色皿,在,然后將樣品溶液移入比色皿,在波長(zhǎng)波長(zhǎng)414nm414nm處,以水為參比,測(cè)定吸光度處,以水為參比,測(cè)定吸光度室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制9u甲醛濃度計(jì)算甲醛濃度計(jì)算 甲醛濃度(甲醛濃度(mg/m3)W/Vn 其中,其中,W樣品中甲醛的含量,樣品中甲醛的含量,ug;Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,L室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制103 3、氣體檢測(cè)管法、氣體檢測(cè)管法 氣體檢測(cè)管法是應(yīng)
11、用較為廣泛的快速測(cè)定方法之一。該方法采樣氣體檢測(cè)管法是應(yīng)用較為廣泛的快速測(cè)定方法之一。該方法采樣檢測(cè)管裝置測(cè)定各種有害物質(zhì),裝置包括檢測(cè)管、預(yù)處理管、采樣器檢測(cè)管裝置測(cè)定各種有害物質(zhì),裝置包括檢測(cè)管、預(yù)處理管、采樣器及其他部件及其他部件3.1 3.1 氣體檢測(cè)管裝置氣體檢測(cè)管裝置u檢測(cè)管檢測(cè)管 其是一種填充顯色指示粉的玻璃管,管外刻有刻度,管內(nèi)的指示粉其是一種填充顯色指示粉的玻璃管,管外刻有刻度,管內(nèi)的指示粉用吸附了顯色劑的載體制成。當(dāng)被測(cè)氣體通過(guò)檢測(cè)管時(shí),有害物質(zhì)與用吸附了顯色劑的載體制成。當(dāng)被測(cè)氣體通過(guò)檢測(cè)管時(shí),有害物質(zhì)與指示粉反應(yīng),被測(cè)物質(zhì)濃度的高低,將導(dǎo)致指示粉產(chǎn)生相應(yīng)的變色長(zhǎng)指示粉反
12、應(yīng),被測(cè)物質(zhì)濃度的高低,將導(dǎo)致指示粉產(chǎn)生相應(yīng)的變色長(zhǎng)度,根據(jù)指示粉顏色變化長(zhǎng)度從而對(duì)有害物質(zhì)進(jìn)行快速測(cè)定度,根據(jù)指示粉顏色變化長(zhǎng)度從而對(duì)有害物質(zhì)進(jìn)行快速測(cè)定室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制11u手動(dòng)采樣器手動(dòng)采樣器采樣器如圖所示,使用采樣器采樣時(shí),采樣器如圖所示,使用采樣器采樣時(shí),先拉動(dòng)手柄,使活塞筒內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài),先拉動(dòng)手柄,使活塞筒內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài),氣流進(jìn)入活塞筒,采樣完畢氣流進(jìn)入活塞筒,采樣完畢 3.2 3.2 該方法的特點(diǎn)該方法的特點(diǎn)方法簡(jiǎn)單,容易掌握方法簡(jiǎn)單,容易掌握測(cè)定迅速,檢測(cè)管可以在幾分鐘內(nèi)測(cè)出環(huán)境中的有害物質(zhì)濃度測(cè)定迅速,檢測(cè)管可以在幾分鐘內(nèi)測(cè)出環(huán)境中的有害物質(zhì)濃度靈敏度高,最
13、高靈敏度可達(dá)靈敏度高,最高靈敏度可達(dá)0.01ppm0.01ppm采氣量小,一般采氣樣體積在幾十毫升至幾升采氣量小,一般采氣樣體積在幾十毫升至幾升應(yīng)用范圍廣,檢測(cè)管能夠測(cè)定有機(jī)和無(wú)機(jī)的各種狀態(tài)的物質(zhì)應(yīng)用范圍廣,檢測(cè)管能夠測(cè)定有機(jī)和無(wú)機(jī)的各種狀態(tài)的物質(zhì)室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制123.3 甲醛檢測(cè)管反應(yīng)原理甲醛檢測(cè)管反應(yīng)原理甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)生成氯化氫使指示劑變色甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)生成氯化氫使指示劑變色 HCHO+NH2OHHCl HCl HCl+pH指示劑指示劑 紅色產(chǎn)物紅色產(chǎn)物 顏色變化:黃色顏色變化:黃色 桃紅色桃紅色 干擾氣體:其他醛類、酮類及酸性氣體干擾氣體:其他醛類、酮類及酸
14、性氣體甲醛與二甲苯、發(fā)煙硫酸反應(yīng)生成一種化合物并伴隨顏色變化甲醛與二甲苯、發(fā)煙硫酸反應(yīng)生成一種化合物并伴隨顏色變化 HCHO+C6H4(CH3)2+H2SO4 化合物化合物 顏色變化:白色顏色變化:白色 茶黃色茶黃色 干擾氣體:其他醛類、酮類及苯乙烯干擾氣體:其他醛類、酮類及苯乙烯室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制133.4 甲醛檢測(cè)管法使用方法及步驟甲醛檢測(cè)管法使用方法及步驟取出甲醛檢測(cè)管,將檢測(cè)管兩端封口折斷,然后再把檢測(cè)管插在采樣取出甲醛檢測(cè)管,將檢測(cè)管兩端封口折斷,然后再把檢測(cè)管插在采樣器的進(jìn)氣口上,對(duì)準(zhǔn)所測(cè)氣體,轉(zhuǎn)動(dòng)采樣器手柄,使手柄上的紅點(diǎn)與器的進(jìn)氣口上,對(duì)準(zhǔn)所測(cè)氣體,轉(zhuǎn)動(dòng)采樣器
15、手柄,使手柄上的紅點(diǎn)與采樣器后端蓋桑的紅線相對(duì)。拉開手柄到所需位置(采樣氣體量)固采樣器后端蓋桑的紅線相對(duì)。拉開手柄到所需位置(采樣氣體量)固定。等待定。等待2-3min2-3min,當(dāng)檢測(cè)管變色的前端不再往前移動(dòng)時(shí),取下檢測(cè)管,當(dāng)檢測(cè)管變色的前端不再往前移動(dòng)時(shí),取下檢測(cè)管,從檢測(cè)管上即可讀出所測(cè)甲醛的濃度從檢測(cè)管上即可讀出所測(cè)甲醛的濃度測(cè)量完畢后轉(zhuǎn)動(dòng)手柄使紅色點(diǎn)與刻度線錯(cuò)開,將手柄推回原位測(cè)量完畢后轉(zhuǎn)動(dòng)手柄使紅色點(diǎn)與刻度線錯(cuò)開,將手柄推回原位當(dāng)檢測(cè)管要求的采氣量大于當(dāng)檢測(cè)管要求的采氣量大于100ml100ml時(shí),不用拔下檢測(cè)管,直接再拉動(dòng)時(shí),不用拔下檢測(cè)管,直接再拉動(dòng)手柄取第二次氣手柄取第二
16、次氣室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制143.5 甲醛檢測(cè)管法使用注意事項(xiàng)甲醛檢測(cè)管法使用注意事項(xiàng)檢測(cè)管與采樣器連接時(shí),應(yīng)注意檢測(cè)管所標(biāo)明的箭頭指示方向檢測(cè)管與采樣器連接時(shí),應(yīng)注意檢測(cè)管所標(biāo)明的箭頭指示方向作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)存在干擾氣體時(shí),應(yīng)使用相應(yīng)的預(yù)處理管,并注意正確的連作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)存在干擾氣體時(shí),應(yīng)使用相應(yīng)的預(yù)處理管,并注意正確的連 接方法接方法使用現(xiàn)場(chǎng)的溫度超過(guò)規(guī)定溫度范圍時(shí),應(yīng)用溫度校正表對(duì)測(cè)量值進(jìn)行使用現(xiàn)場(chǎng)的溫度超過(guò)規(guī)定溫度范圍時(shí),應(yīng)用溫度校正表對(duì)測(cè)量值進(jìn)行 校正校正對(duì)于雙刻度檢測(cè)管應(yīng)注意刻度值的正確讀法對(duì)于雙刻度檢測(cè)管應(yīng)注意刻度值的正確讀法使用檢測(cè)管時(shí)注意檢查有效期使用檢測(cè)管時(shí)注意檢查有效期
17、檢測(cè)管應(yīng)與相應(yīng)的采樣器配套使用檢測(cè)管應(yīng)與相應(yīng)的采樣器配套使用采樣前,應(yīng)對(duì)采樣器的氣密性進(jìn)行試驗(yàn)采樣前,應(yīng)對(duì)采樣器的氣密性進(jìn)行試驗(yàn)室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制15二、氨二、氨 檢測(cè)方法有檢測(cè)方法有:納氏試劑分光光度法、次氯酸鈉:納氏試劑分光光度法、次氯酸鈉水楊酸分光光度法、水楊酸分光光度法、 氣體檢測(cè)管法氣體檢測(cè)管法1、納氏試劑分光光度法、納氏試劑分光光度法u原理原理 用稀硫酸溶液吸收氨,以氨離子形式與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)用稀硫酸溶液吸收氨,以氨離子形式與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨的含量成正比,在合物,該絡(luò)合物的色度與氨的含量成正比,在420nm420nm波長(zhǎng)下
18、進(jìn)行分光光波長(zhǎng)下進(jìn)行分光光度測(cè)定度測(cè)定最低檢出濃度:最低檢出濃度:0.25mg/m3最低檢出濃度:最低檢出濃度:0.1ppm最低檢出濃度:最低檢出濃度:0.008mg/m3室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制16u試劑試劑納氏試劑納氏試劑 稱取稱取12g氫氧化鈉,溶于氫氧化鈉,溶于60ml水中,冷卻至室溫;水中,冷卻至室溫; 稱取稱取1.7g氯化汞溶解于氯化汞溶解于30ml水中;水中; 稱取稱取3.5g碘化鉀于碘化鉀于10ml水中,在攪拌下,將氯化汞溶液慢慢加入水中,在攪拌下,將氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中,直至形成紅色沉淀不再溶解為止;碘化鉀溶液中,直至形成紅色沉淀不再溶解為止; 在攪拌下
19、,將冷卻的氫氧化鈉溶液緩慢加入到上述氯化汞和碘化鉀在攪拌下,將冷卻的氫氧化鈉溶液緩慢加入到上述氯化汞和碘化鉀的混合液中。再加剩余的氯化汞溶液,于暗處?kù)o置的混合液中。再加剩余的氯化汞溶液,于暗處?kù)o置24h,傾出上層液,傾出上層液體,儲(chǔ)于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個(gè)月體,儲(chǔ)于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個(gè)月酒石酸鉀納溶液酒石酸鉀納溶液 稱取稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于水酒石酸鉀鈉,溶于水100ml后加熱煮沸以驅(qū)除氨,冷卻后加熱煮沸以驅(qū)除氨,冷卻后補(bǔ)充至后補(bǔ)充至100ml室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制17氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確稱量0.3142
20、g經(jīng)經(jīng)105干燥干燥1h后的氯化氨,用少量水溶解,后的氯化氨,用少量水溶解,移入移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度容量瓶中,稀釋至刻度氨標(biāo)準(zhǔn)溶液氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸取吸取5ml氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。u儀器儀器氣體采樣裝置氣體采樣裝置大型沖擊式吸收瓶,大型沖擊式吸收瓶,125ml或或50ml具塞比色管具塞比色管分光光度計(jì)分光光度計(jì)玻璃容器:經(jīng)校正的容量瓶、移液管玻璃容器:經(jīng)校正的容量瓶、移液管聚四氟乙烯管:直徑聚四氟乙烯管:直徑67mm室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制18u采樣及樣品保存采樣及樣品保存 采樣系統(tǒng):由采樣管、吸收
21、瓶、流量測(cè)量裝置、抽氣泵等采樣系統(tǒng):由采樣管、吸收瓶、流量測(cè)量裝置、抽氣泵等樣品保存:采集好的樣品,應(yīng)盡快分析,必要時(shí)于樣品保存:采集好的樣品,應(yīng)盡快分析,必要時(shí)于25冷藏,可冷藏,可 儲(chǔ)存一周儲(chǔ)存一周u步驟步驟預(yù)處理預(yù)處理 樣品中含有三價(jià)鐵等金屬離子、硫化物及有機(jī)物時(shí),會(huì)干擾測(cè)定,樣品中含有三價(jià)鐵等金屬離子、硫化物及有機(jī)物時(shí),會(huì)干擾測(cè)定,需預(yù)處理,以消除這些物質(zhì)需預(yù)處理,以消除這些物質(zhì)測(cè)定測(cè)定 首先繪制校準(zhǔn)曲線:配制標(biāo)準(zhǔn)色列管,各管中加入首先繪制校準(zhǔn)曲線:配制標(biāo)準(zhǔn)色列管,各管中加入0.5ml納氏試劑,納氏試劑,搖勻,放置搖勻,放置10min后,在波長(zhǎng)后,在波長(zhǎng)420nm下,用下,用1cm比色
22、皿,以水做參比,比色皿,以水做參比,測(cè)定各管的吸光度,以氨含量為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線測(cè)定各管的吸光度,以氨含量為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線 然后樣品測(cè)定:試樣溶液用吸收液定容到然后樣品測(cè)定:試樣溶液用吸收液定容到50ml,取一定量試樣溶,取一定量試樣溶液于液于10ml比色管中,再用吸收液稀釋至比色管中,再用吸收液稀釋至10ml,按上述方法進(jìn)行分光,按上述方法進(jìn)行分光光度測(cè)定光度測(cè)定室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制19最后空白試驗(yàn):用最后空白試驗(yàn):用50ml吸收液代替試樣溶液,按上述方法進(jìn)行分光光吸收液代替試樣溶液,按上述方法進(jìn)行分光光度測(cè)定度測(cè)定u氨濃度計(jì)算氨濃度計(jì)算 氨濃度(氨濃度(mg/m3
23、)所采氣樣標(biāo)準(zhǔn)體積分析時(shí)所取分析液體積樣品溶液總體積校準(zhǔn)因子試劑空白液吸光度樣品溶液吸光度其中,ndssndssVVVBAAVVVBAAC0000)(室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制20三、三、TVOC TVOC濃度檢測(cè)方法:濃度檢測(cè)方法:氣相色譜法、光離子化檢測(cè)器法氣相色譜法、光離子化檢測(cè)器法1、原理、原理 用用Tenax TA吸附管采集一定體積的樣氣,其中的吸附管采集一定體積的樣氣,其中的VOC保留在吸附保留在吸附管中,通過(guò)熱解析裝置加熱吸附管得管中,通過(guò)熱解析裝置加熱吸附管得VOC的解析氣體,將其注入氣相的解析氣體,將其注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析色譜儀,進(jìn)行色譜分析2、儀器及設(shè)備、
24、儀器及設(shè)備 采樣器、熱解析裝置、氣相色譜儀、毛細(xì)管柱、注射器、電熱恒溫采樣器、熱解析裝置、氣相色譜儀、毛細(xì)管柱、注射器、電熱恒溫箱箱室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制212、試劑及材料、試劑及材料 Tenax TA吸附管:吸附管: 內(nèi)裝內(nèi)裝200mg粒徑為粒徑為0.18-0.25mm的的Tenax TA吸附劑,使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解析溫度,活吸附劑,使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解析溫度,活化時(shí)間不少于化時(shí)間不少于30min,活化至無(wú)雜質(zhì),活化至無(wú)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品:苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙烯苯、標(biāo)準(zhǔn)品:苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙烯
25、苯、乙酸丁酯、十一烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體乙酸丁酯、十一烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體載氣:氮?dú)猓兌炔恍∮谳d氣:氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99)3 3、采樣、采樣 應(yīng)在采樣點(diǎn)打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,調(diào)節(jié)流量應(yīng)在采樣點(diǎn)打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,調(diào)節(jié)流量在在0.1-0.4L/min的范圍內(nèi),采集約的范圍內(nèi),采集約1-5L空氣,記錄采樣時(shí)間、采樣空氣,記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓流量、溫度和大氣壓 采樣后,取下吸附管,密封吸附管的兩端,做好標(biāo)記,放入可密封采樣后,取下吸附管,密封吸附管的兩端,做好標(biāo)記,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應(yīng)盡快分析,樣品最長(zhǎng)可保存的金屬或玻璃容器中,應(yīng)盡快分析,樣品最長(zhǎng)可保存14d室內(nèi)空氣污染及控制室內(nèi)空氣污染及控制224、標(biāo)準(zhǔn)系列制備、標(biāo)準(zhǔn)系列制備 可選用氣體外標(biāo)法及液體外標(biāo)法可選用氣體外標(biāo)法及液體外標(biāo)法 氣體外標(biāo)法:準(zhǔn)確抽取氣體組分濃度為氣體外標(biāo)法:準(zhǔn)確抽取氣體組分濃度為1mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L,通過(guò)吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列,通過(guò)吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列5 5、熱解析氣相色譜法、熱解析氣相色譜法 將
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