煤的特性分析實驗指導書

1、煤質特性分析實驗指導書煤室重要的化石燃料，在工業(yè)中有著舉足輕重的作用，廣泛應用于各行各業(yè)。在火力發(fā)電中，煤發(fā)電占有比例達60%多。了解燃料特性，可以用來指導煤的燃燒，評價煤的質量，為煤的高效清潔燃燒提供參考。能源與動力工程專業(yè)開放實驗煤的特性分析共計16個學時，包含4個實驗，分別是煤的水分測定、揮發(fā)分測定、灰分測定和煤的熱值測定。前三個實驗屬于工業(yè)分析的范疇，參考國標編號為：GB/T 212-2008。煤的發(fā)熱量測定采用自動量熱儀進行測定。具體實驗分配見下表：表1 能動專業(yè)開放實驗一覽表實驗序號實驗名稱學時分組人數(shù)實驗一煤的水分測定48實驗二煤的揮發(fā)分測定48實驗三煤的灰分測定48實驗四煤的發(fā)

2、熱量測定48共計16煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析包含實驗一、實驗二和實驗三共計三個實驗，通過這三個實驗得出煤的水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的含量，也即是煤的工業(yè)分析成分。一、 實驗目的煤的工業(yè)分析是鍋爐設計、灰渣系統(tǒng)設計和鍋爐燃燒調整的重要依據(jù)，是燃料分析的基礎性實驗。它通過規(guī)定的實驗條件測定煤中水分灰分揮發(fā)分和固定碳質量含量的百分數(shù)，并觀察評判焦碳的粘結特征。通過煤的工業(yè)分析實驗鞏固概念，使學生掌握煤的工業(yè)分析方法。二、 實驗原理煤在加熱到一定溫度時，首先水分被蒸發(fā)出來；繼續(xù)加熱時，煤中C、H、O、N、S等元素所組成的有機質、無機質分解產(chǎn)生氣體揮發(fā)出來，這些氣體稱為揮發(fā)分；揮發(fā)分析出后，剩下的是焦

3、渣，焦渣就是碳和灰分。煤的工業(yè)分析就是在明確規(guī)定的實驗條件下（GB/T 212-2008煤的工業(yè)分析方法）測定煤中水分灰分揮發(fā)分質量含量的百分數(shù)，煤中固定碳的質量含量百分數(shù)是以100減去水分灰分揮發(fā)分質量含量的百分數(shù)而計算得出的。實驗一 煤的水分測定水分的測定方法主要有通氮干燥法和空氣干燥法，本實驗采用通空氣法進行水分測定，該方法簡便且精度基本滿足工業(yè)分析要求，適用于煙煤和無煙煤。一、 實驗儀器和材料1) 玻璃稱量皿 40mmX25mm2) 鼓風干燥箱3) 托盤4) 分析天平 精度0.0001g5) 干燥器二、 實驗步驟稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105-110的干燥箱中，在空氣氣流中干燥到

4、質量恒重。然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的質量分數(shù)。1) 用預先干燥和已稱量過的稱量瓶（或瓷皿）稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥樣1±0.1g（稱準到0.0002 g）平攤在稱量瓶（至少兩組實驗數(shù)據(jù)）中。2) 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105-110的干燥箱中。煙煤干燥1h，無煙煤干燥1h。3) 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻23min，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4) 進行檢查性干燥,每次30 min,直至連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.0010 g 或質量增加為止。在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。水分在2.0

5、0%以下時,不必進行檢查性干燥。5) 工業(yè)分析空氣干燥煤樣的水分計算公式：Mad= ×100 式中： Mad：空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)（%）； m：稱取空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；m1：煤樣干燥后失去的質量，單位為克（g）。三、 注意事項1) 將煤粉樣品平鋪于干燥皿底部，否則會導致干燥不充分2) 取放實驗樣品時應帶棉質手套，以防燙傷3) 取樣品后、放樣品前，將干燥皿蓋子蓋上，以防空氣中水蒸氣影響實驗結果4) 必須進行干燥性檢查，進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計

6、算依據(jù)。5) 進行誤差分析，看精密度是否滿足附錄表2的要求。四、 思考題1) 水分對燃料燃燒的影響。附錄表1水分測定實驗記錄表序號實驗標號干燥皿質量，g樣品質量，g干燥后總質量，g1A2B表2 水分測定的精密度水分質量分數(shù)（Mad）/%重復性限/%<5.00.25.0010.000.3>10.000.4實驗二 煤的揮發(fā)分測定一、 實驗儀器和材料1) 馬弗爐2) 坩堝（帶蓋）3) 坩堝鉗4) 坩堝架5) 分析天平 精度0.0001g6) 干燥器二、 實驗步驟稱取一定量的空氣干燥基煤樣，放在帶嚴密蓋的揮發(fā)分坩堝中，在（900±10）下隔絕空氣加熱7 min，以減少的質量占煤樣

7、質量的百分數(shù)，減去煤樣的水分含量作為煤樣空氣干燥基的揮發(fā)分。1) 稱取空氣干燥基煤樣（1±0.1）g，準確到0.0002 g，放入預先于900灼燒到質量恒定的帶蓋揮發(fā)分坩堝中，輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。（褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊）。2) 將馬弗爐預先加熱到920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關閉爐門，并計時，準確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）。此后保持在（900±10），否則此次實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。3) 取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min

8、，移入干燥器中冷至室溫（約20min）后稱量。4) 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分計算公式：Vad = ×100 - Mad 式中： Vad：空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分數(shù)（%）m：空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；m1：煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）。Mad：空氣干燥基煤樣的水分，單位為百分數(shù)（%）三、 注意事項1) 稱量完成后，坩堝必須加蓋，且平放到坩堝架上等待實驗。2) 操作過程必須小心翼翼，以免蓋子翻到，影響實驗。3) 由于是高溫操作，操作者必須佩戴高溫手套，以免灼傷。4) 放入樣品速度要快穩(wěn)準，最好兩人配合，一名同學開關爐門，另一名同學放置樣品，目的是實驗3min內恢復至

9、（900±10）。5) 進行誤差分析，看精密度是否滿足附錄表2的要求。四、 思考題1) 揮發(fā)分對燃料燃燒的影響表1揮發(fā)分測定實驗記錄表序號實驗標號坩堝質量，g樣品質量，g揮發(fā)后總質量，g1A2B表2 揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分質量分數(shù)（Vad）/%重復性限/%<20.00.320.0040.000.5>40.000.8實驗三 煤的灰分測定一、 實驗儀器和材料1) 馬弗爐2) 灰皿3) 坩堝鉗4) 坩堝架5) 分析天平 精度0.0001g6) 干燥器二、 實驗步驟煤中灰分的測定方法有：緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法，其要點為稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，

10、以一定的升溫速率加熱到（815±10），灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物質量占煤樣質量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。1) 稱取空氣干燥基煤樣（1±0.1）g，準確到0.0002 g，放入預先灼燒到質量恒定的灰皿內，輕輕擺動使煤樣攤平在灰皿中。2) 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)（如與水分聯(lián)測，則把測定水分后裝有試樣的瓷皿放入馬弗爐恒溫區(qū)）。關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙（或打開爐門上的通風孔），在不少于30 min的時間內使爐溫緩慢升至500，在此溫度下保持30 min ，然后繼續(xù)升溫到（815±10），關閉爐門，并在此溫度下灼燒1h。3) 取出灰皿，放

11、在石棉板上，在空氣中冷卻約5min，移入干燥器中冷卻到室溫（約20min）后稱量。4) 工業(yè)分析灰分測定計算計算公式：煤樣灼燒后殘留物質量占灼燒前煤樣質量的百分數(shù)即為空氣干燥基煤樣的灰分（g）。空氣干燥基煤樣灰分的計算公式：Aad = ×100 （式1） 式中： Aad：空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數(shù)（%）m：稱取空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）；m1：灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。5) 固定碳的計算空氣干燥基中固定碳的計算公式是 （式2）三、 注意事項1) 由于是高溫操作，操作者必須佩戴高溫手套，以免灼傷。2) 進行誤差分析，看精密度是否滿足附錄表2的要求。四、 思考題1

12、) 灰分對燃料燃燒的影響表1灰分測定實驗記錄表序號實驗標號灰皿質量，g樣品質量，g揮發(fā)后總質量，g1A2B表2 灰分測定的精密度灰質量分數(shù)（Aad）/%重復性限/%<15.000.215.0030.000.3>30.000.5說明：有測定項目都應用兩份試樣同時測定，如果測定結果的差值不超出允許誤差時，則取其算術平均值作為測定結果；否則，應進行第三次測定，取兩次相差最小而又不超出允許誤差的結果平均后作為結果。如果第三次測定結果居于前兩次結果的中間，而與前兩次結果的差值都不超出允許誤差時，則取三次結果的平均值作為結果；如果三次測定結果中任何兩次結果的差值都超出允許誤差，應舍棄全部測定結

13、果，應檢查儀器和操作，然后重新進行測定。凡需要根據(jù)水分測定結果進行校正或換算的分析試驗最好和水分測定同時進行；否則，兩者的測定時間相距也不應超過五天。實驗四 煤的發(fā)熱量測定一、 實驗目的1) 掌握煤的發(fā)熱量測定原理及自動恒溫式熱量計測定煤發(fā)熱量的步驟和方法。2) 了解熱容量及儀器常數(shù)的標定方法。二、 實驗原理一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦

14、/千克）。 （式1）其中: ：熱量計的熱容量，J/K ：水的溫升， ：點火熱和添加物的發(fā)熱量，J : 樣品質量，g熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量。三、 實驗儀器和材料1) 氧氣：純度至少99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至3.0Mpa。2) 苯甲酸：基準量熱物質，二等或二等以上，其標準熱量經(jīng)權威計量機構確定。3) 點火絲：直徑0.1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應選用粗細均

15、勻，不涂臘的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：6000J/g;銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.4) 點火導絲：直徑0.3mm左右的鎳絡絲。5) 天龍-LY-200型智能量熱儀6) 蒸餾水7) 分析天平 精度0.0001g四、 實驗步驟1) 按照儀器說明書安裝和調節(jié)熱量計。2) 在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣0.91.1g（稱準到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。3) 取一段已知熱值的點火絲，兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤

16、）；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當用棉線點火時，把已知質量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導線上（最好夾緊在點火導線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據(jù)試樣點火的難易，調節(jié)搭接的程度。對易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。4) 往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受振動而改變。有的恒溫自動量熱計需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應停止實驗，放掉氧氣后，重新

17、充氧至3.2Mpa以下。有的恒溫自動量熱計不需人工往氧彈中充入氧氣。5) 將氧彈放入桶內，向內桶加入蒸餾水（大約2100g），使彈帽頂面（不包括凸出的氧氣閥）浸沒在水面下10-20mm。6) 按儀器操作說明書進行其余步驟實驗，直至結束實驗。7) 結束實驗后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實驗應作廢。8) 實驗結果被打印或顯示后，校對輸入的參數(shù)，確定無誤后報出結果。9) 數(shù)據(jù)記錄：表1 煤的發(fā)熱量記錄表編號重量(g)初始溫度()主期溫升()彈筒發(fā)熱量（MJ/kg）高位發(fā)熱量（MJ/kg）1五、 注意事項1) 新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應經(jīng)20.0Mpa的水壓實驗，證明無問題后方能使用。此外，應經(jīng)常注意觀察與彈筒強度有關的結構，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)磨損或松動顯著，應進行修理，并經(jīng)水壓實驗合格后再用。彈筒還應定期進行水壓實驗，每次水壓實驗后，氧彈的使用時