三草酸根合鐵酸鉀的制備性質(zhì)和組成分析

1、綜合實(shí)驗(yàn) 三草酸根合鐵（川）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析（綜合性實(shí)驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備方法。2. 熟悉化學(xué)分析、熱分析、電導(dǎo)率測(cè)定等方法在化合物組成分析中的應(yīng)用。3了解三草酸根合鐵（III）酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理三草酸根合鐵（|）酸合成工藝有多種，例如，可采用氫氧化鐵和草酸氫鉀反應(yīng); 也可用硫酸亞鐵錢(qián)與草酸反應(yīng)得到草酸亞鐵，再在過(guò)量草酸根存在下用過(guò)氧化。本實(shí)驗(yàn)采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備。K3Fe （C2O4） 3 3出0為亮綠色晶體，溶于水（0弋時(shí)4.7g/100g水，100C時(shí) 117.7g/100g水），難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑。110C失

2、去結(jié)晶水，230C分解。 該配合物對(duì)光敏感；可進(jìn)行下列光反應(yīng)：2 KaFe （C2O4） 3 = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t因此，在實(shí)驗(yàn)室中可用堿草酸根含鐵（III）酸鉀作成感光紙，進(jìn)行感光實(shí)驗(yàn)。另外，由于它具有光的化學(xué)性質(zhì)，能定量進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，常用作化學(xué)光量計(jì)材料。用稀H2SO4可使三草酸根合鐵（III）酸鉀分解產(chǎn)生Fe3+和C2O4,用高鐳酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的C2Oa4。此時(shí)Fe3+不干擾測(cè)定滴定后的溶液用鋅粉還原。為 過(guò)濾除去過(guò)量的鋅粉，使用高鐳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定F/+通過(guò)消耗高鐳酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的體積及濃液計(jì)算得到604和Fe3+的含量。用電導(dǎo)體測(cè)定配合物的摩爾電導(dǎo)

3、體Km可確定陰，陽(yáng)離子數(shù)目之比，從而確 定 配合物離子的電荷數(shù)，進(jìn)一步確定化學(xué)式和原子結(jié)合的方式三、主要儀器和試劑iSi天平，臺(tái)秤，電導(dǎo)率儀，抽濾瓶，布氏漏斗循環(huán)水泵，棕色容量瓶，燒杯,筒蒸發(fā)皿。草酸鉀（K2C2O4 H2O,化學(xué)純），三氯化鐵（FeCb 6H2O,化學(xué)純），KaFe(CN)6)(化學(xué)純),NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnCU 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0200mol/L)，鋅粉(分析純)，丙酮。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1. 三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備稱取12g草酸鉀放入10OmL燒杯中，加20mL水，加熱使全部溶解在溶液近 沸時(shí)邊攪拌

4、加入8mL,三氯化鐵溶液(0.4g/mL),將此溶液在冷水中冷卻既有綠色 胡 體析出，析出完全后減壓過(guò)濾得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品溶解在約20mL熱水中，趁熱過(guò)濾。將濾液在冰水中冷卻，待結(jié)晶 完全后抽濾晶體產(chǎn)物先用少量冰水和丙酮洗滌，晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。2. 配合物的組成分析 C2o ?的測(cè)定準(zhǔn)確稱取約1g合成的三草酸合鐵(III)酸鉀綠色晶體于燒 杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再轉(zhuǎn)移至250mL容器瓶中，稀釋至亥U 度，搖均。移取25mL試液于錐形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080C水 浴中 加熱5min后，趁熱用高鐳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色，且30s不褪 色即為

5、終點(diǎn)，計(jì)下讀數(shù)。平行測(cè)定三次，每次滴定完后溶液保留。 FeT的測(cè)定往上述滴定后的每份溶液中加入1g鋅粉、5mL3moL/L硫酸振 蕩810min后，過(guò)濾除去過(guò)量的鋅粉，濾紙用另一個(gè)錐行瓶承接。用 40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗滌原錐行瓶和沉淀，然后用高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 到溶 液呈淺粉色，30s不褪色即為終點(diǎn)計(jì)下讀數(shù)平行測(cè)定三次。 配離子電荷的確定，稱取產(chǎn)品0.1g,配成10OmL溶液。在電導(dǎo)率儀上測(cè) 其 電導(dǎo)然后求出摩爾電導(dǎo)率km值。 根據(jù)上述結(jié)果分析配合物的組成。五、注意事項(xiàng)制備三草酸根合鐵(| )酸鉀時(shí)，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶 體析出完全。六' 思考題寫(xiě)出Fe (C2O4)3®的結(jié)構(gòu)式。1. 三草酸根合鐵（III）酸鉀固體和溶液應(yīng)如何保存？2. 用化學(xué)式表示本實(shí)驗(yàn)卩£+和